元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的使用及维护

第16卷第3期2018年6月实验科学与技术

Experiment Science and Technolog ^^VoL . 16 N o . 3

Jun . 2018

元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的使用及维护

严玉鹏\郭智成2,张丽梅1

(1.华中农业大学资源与环境学院，湖北武汉430070; 2.北京嘉德元素科技有限公司，北京朝阳区101318)

摘要元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪具有灵敏、快速、高效、便捷等特点，在同位素自然丰度和示踪分析方面得 到广泛应用。元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的科学管理和正确使用维护，是获得良好测试数据和延长仪器使用寿命的 前提和基础。介绍了元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪的工作原理和操作流程，并对使用过程中出现的问题提出了应对策 略。此外，还对元素分析仪-同位素比例质谱仪使用过程中的日常维护和注意事项进行了阐述。

关键词元素分析仪；同位素比例质谱仪；使用；维护中图分类号 TH6

文献标志码 A

d o i:10.3969/j.issn. 1672 -4550. 2018. 03. 018

Use and Maintenance of Elemental Analyzer - Isotope - Ratio Mass

Spectrometer (EA - IRMS)

YAN Yupeng 1 , GUO Zhicheng 2, and ZHANG Limei 1

(1. College of Resources and Environment, Huazhong Agricultural University, W uhan 430070 , China ；

2. Beijing Jiade Element Technology Co. , Ltd, Chaoyang 101318, China)

Abstract The elemental analyzer-isotope-ratio mass spectrometer( E A -IR M S ) is sensitive, rapid, efficient and convenient

properties, which is widely used in isotope natural abundance analysis and trace analysis. The scientific management and proper use and maintenance of the elemental analyzer-stable isotope ratio mass spectrometer is the prerequisite and foundation for boating good test data and prolonging the service life of the instrument. This article describes the working principle and operation flo w - of the elemental analyzer - stable isotope ratio mass spectrometer, and proposes the countermeasures for the problems that arise during the use. In ad­dition ,routing maintenance and precautions during the use of the elemental analyzer - isotope proportional mass spectrometer are de­scribed.

Key words elemental analyzer(EA ); isotope - ratio mass spectrometer(IRM S); use ； instrument maintenance

了 EA -IRMS 的基本工作原理，结合对该实验室 Vario PYRO cube 元素分析仪-Isoprime 100 稳定同位素比例质谱仪的管理和使用经验，较详细地介 绍了 EA -IRMS 在日常管理和使用维护等方面的一 些体会，希望与同行们共享。1 E A -I R M S 的工作原理

元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪整个分析

系统主要包括Vario PYRO cube 元素分析仪、 Isoprime 100质谱仪、稀释器和参考气进样器四部 分，结构示意简图如图1(以CN 模式为例）所示。

元素分析仪-稳定同位素比例质谱（EA -IRMS ) 分析法在同位素自然丰度和示踪分析方面得到广 泛应用，具有测试速度快、结果精确、样品用量 少等优点[1]。作为便捷的分析测试仪器，E A - IRMS 被广泛应用于地球化学、地质、环境、生 物、农业、生态系统以及食品检测等各领域[2-13]。 EA -IRMS 技术可应用于土壤、植物等样品中H 、 C 、N 、O 和S 等元素的定量分析以及其稳定碳同 位素比例的高效精确测定和分析。EA -IRMS 的科 学管理和正确使用维护，是获得良好测试数据和 延长仪器使用寿命的前提和基础。本文主要介绍

收稿日期：2016-12-01;修改日期：2017-04-01 基金项目：国家自然科学基金(41603100)。

作者简介：严玉鹏（1986-)，男，博士，工程师，主要从事大型实验仪器管理工作

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元素分析仪稳定同位素比例质谱仪

图1元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪系统主要装置结构简图（以CN模式为例）

1. 1元素分析仪

元素分析仪由燃烧部分、热导池检测系统和 数据采集分析系统组成。IsoPrime100质谱仪适合 分析简单的气体样品，如C〇2、I、CO、S〇2和 H2,元素分析仪则用于将固体或液体样品转化为 上述气体。

1. 1. 1燃烧法工作原理

先将固体或液体样品包入锡杯后称重，再放 入自动进样器的样品盘内。液体样品可使用液体 封样器进行封口。分析开始后，自动进样器将样 品送入燃烧管（950〜1150T；)内，不同的反应模式 下燃烧管的设置温度不同。在燃烧管内暂时的富 氧条件下样品和锡杯发生融化、燃烧，燃烧产物 随流速恒定的载气H e通过氧化催化剂，氧化产物 再通过随后的还原反应管。还原管中的线状铜将 氮氧化物（NO、1〇和1〇2)还原成I，将SO3还原成SO2,并且将多余的氧气吸收[14]，挥发性 的卤素化合物则被位于还原管上方的银丝层吸收。经过还原管最后生成的CO2、N2*SO2(如果样品 中含有N和S)通过一根或几根解吸附柱（取决于 仪器类型和反应模式），解吸附柱可将混合气中的 特定气体进行物理吸附。通过对解吸附柱的温度 控制，可以将所吸附的气体分别释放出来。解吸 出的气体按顺序通过热导检测器（TCD)，最后从 仪器尾部放空口放出。元素分析仪和质谱仪连接 后，放出的气体通过开口分流器与质谱仪的进入 口连接。样品中的C、N和S同位素比值经过已知 组成的参考气的脉冲峰校准后获得最终结果。参 考气可以通过参考气进样器或者双路进样系统引入到质谱仪中，结构示意简图如图1所示。

1.1.2 裂解模式工作原理

先将固体样品包入银杯后称重，再放入自动 进样器的样品盘内。液体水样品可使用液体进样 器进样。分析开始后，自动进样器将样品送入裂 解管（1 450丈）内，裂解管内填充有玻璃碳颗粒，在无氧的环境下样品通过与还原碳高温裂解转化 为H2和CO，然后将分离纯化得到的纯净H2和 CO气体送入质谱仪，测定其S2H和S I8O值。

1.2 IRMS的工作原理

稳定同位素比例质谱仪与其他质谱仪一样，其结构主要可分为进样系统、离子源、质量分析 器和离子流检测器、真空系统、电气系统和数据 处理系统等部分构成。

稳定同位素比例质谱仪是利用离子光学和电 磁原理，按照质荷比（m/e)进行分离，从而测定同 位素质量和相对含量。其原理是在离子源中将从 元素分析仪导入的气体分子离子化（从每个分子中 剥离一个电子，导致每个分子带有一个正电荷），接着离子化的气体经离子源加速电压加速后打入 由电磁铁提供的磁场中，带电分子依质量不同而 分离，含有重同位素的分子弯曲程度小于含轻同 位素的分子。在离子飞行路径上，每种待测离子 对应一个法拉第收集器，用以测量经过磁体分离 之后，具有特定质量的离子束强度。记录并测定 各离子束的强度，应用计算机程序将离子束强度 转化为同位素比值，然后将待测样品与参考气相 比较，得到相对于国际标准的同位素比值[15]。

气

辅

设

备

|

-0

_

气

露

飞

1

~

氦

气

氧气