色谱分析概论习题

淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题
得
分
一、选择题（每题 2 分，共 20 题，40 分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是： （ ）
密
封
线
A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值 2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的（） Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ） Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ） A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ） A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。

A 归一法 B 外标法 C 内标法 D 都行 12、载体填充的均匀程度主要影响（）
系别
班级
学号
姓名


A 涡流扩散 B 分子扩散 C 气相传质阻力 D 液相传质阻力 13、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (A) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (B) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 (C) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (D) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 14、 以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积， 适用于何种类型的色谱峰？ （A）呈高斯分布的色谱峰 （B）不对称的色谱峰 （C）同系物的色谱峰 （D）所有的色谱峰 15、色谱分离中，下图 2 对应的情况是： （B） A 柱效较高，△K(分配系数)较大,完全分离； B △K 不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离； C 柱效较低， ，△K 较大,但分离的不好； D △K 小，柱效低，分离效果更差。

（
）
16、某色谱峰，其峰高 0.607 倍处色谱峰宽度为 4mm， 半峰宽为（ ） A 4.71mm B 6.66mm C 9.42mm D 3.33mm 17、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不容易控制稳定，要准确测量保留 值有一定困难，可以（） A 利用相对保留值进行定性 B 用加入已知物以增加峰高的办法进行定性 C 利用文献保留值数据进行定性 D 与化学方法配合进行定性 18、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为 mA(g), 分配到流动相中的质量为 mB(g),而 该组分在固定相中的浓度为 cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为 cB(g.mL-1)。

则此组分的分配 系数为（） A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA 19、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为 mA(g), 分配到流动相中的质量为 mB(g),而 该组分在固定相中的浓度为 cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为 cB(g.mL-1)。

则此组分的分配 比为（） A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA 20、要使试样通过色谱柱达到分离的目的，则要求（） A 组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力 B 组分与固定液分子间的作用力大于固定液分子间的作用力 C 组分与固定液分子间的作用力大于载气分子间的作用力 D 组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间和固定液分子间的作用力 得 分
二、填空（每题 1 分，共 10 题，10 分）


1. 色谱分析方法是 1906 年有俄国植物学家 创立的； 按照流动相和固定相所处的状态分， 色谱分析可分为： 和 ；色谱分析法的缺点是对未知物的 分析比较困难，这是由于 不能按照物质的不同给出不同的特征信号。

2. 1956 年范德姆特提出 理论方程，速率理论方程简式表示为 。

3. 色谱分析方法按照色谱分离过程的机制分类，色谱分析可分为： 法、 。

4. 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距离必须 足够远， 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的， 即与色谱过程的热力学性质有 关。

但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能分开。

这些峰 的宽或窄是 决定的， 即与色谱过程的动力学性质有关。

因此， 要从热 来研究色谱行为。

5. 如果两组分的 K 或 k’值相等，则α 2,1 = ，两组分的色谱峰必将重合，说明分不开。

两组分的 K 或 k’值相差越大， 则分离得越好。

因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的 先决条件。

6. H =A +B/u +C· u， u 为流动相的线速度（cm/s)；A、B、C：涡流扩散系数、 分子扩散项系数、传质阻力项系数。

7. 难分离物质对的分离程度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 保留值之差─ ─ 色谱过程的热力学因素；区域宽度─ ─ 色谱过程的动力学因素。

8. 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导，阐明了流速和柱温对柱效及分离 的影响。

9、组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气 液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展，柱效下降的主要原因。

10、分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压 的改变而变化
三、回答题（5 个问题，共 20 分）
得 分 1. (4 分) 色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题？
（1）根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数； （2）根据峰的保留值进行定性分析； （ 3） 根据峰的面积或高度进行定量分析； （4）根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱峰的分离效能； （5）根据 两峰间的距离，可评价固定相及流动相是否合适。

得 分 2. 组分 P 和 Q 在某色谱柱上的分配系数分别为 490 和 460，那么， 哪一个组分先流出色谱柱？ kp=490 tp=(1+ kp)tM 为: tp-tq=( kp -kq)tM>0 kq=460 tq=(1+ kq)tM 所以: q 组分先流出. 因
得 分
3. 衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？


3
得 分 4、理论塔板数增一倍，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增几倍？分析时间要 增加几倍？
得 分


5、为什么可用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标？ 分离度 R 定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的 比值：R=tR1-tR2/1/2(Y1+Y2)，式中两个时间分别是两组份的保留时间，Y1 和 Y2 为相对 应的色谱峰的峰底宽度，与保留时间相同。

R 越大，就意味着相邻两组分分离的越好，两组 份保留值的差别， 主要决定于固定液的热力学性质； 色谱峰的宽窄则反映了色谱峰过程的动 力学因素，住效能高低。

因此，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可以用其作为 色谱柱的总分离效能指标。

四、计算（共 5 题，30 分）
得 分
1. 在 5%DNP 柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为 2.5
和 5.5min，死时间为 1min，问： （1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的 分配系数是苯的几倍？
（
得
分
2、 已知某色谱柱的理论塔板数为 3600， 组分 A 与 B 在该柱上的保留时间为 27 mm 和 30 mm， 求两峰的底宽和分离度。

3、在某气液色谱柱上组分 A 流出需 15.0min，组分 B 需 25.0min，而不溶于固定相的物质 C 流出需 2.0min，问： B 组分相对于 A 的相对保留时间是多少？ A 组分相对于 B 的相对保留时间是多少？ 组分 A 在柱中的容量因子是多少？ 组分 B 流出柱子需 25.0min，那么，B 分子通过固定相的平均时间是多少？


4、组分 A 和 B 在一根 30cm 柱上分离，其保留时间分别为 16.10min 和 17.63min；峰底宽分 别为 1.11min 和 1.21min。

不被保留组分通过色谱柱需 1.30min，试计算： 分离度； 柱子的平均塔板数； 板高 H 分离度 Rs=1.5 时，所需柱长； 在长柱子上，组分 B 的保留时间。

5、已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 8.8 和 10， 当它们通过相比β = 90 的填充柱时，能否达到基本分离（基本分离时， Rs = 1）
得 分
得 分







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