分析方法中的偏差

分析方法验证培训说明及习题

一、偏差又称为表观误差，是指个别测定值与测定的平均值之差，它可以用来衡量测定结果的精密度高低。在统计学中，偏差可以用于两个不同的概念，即有偏采样与有偏估计。一个有偏采样是对总样本集非平等采样，而一个有偏估计则是指高估或低估要估计的量。

偏差不一定有害。尽管一个有偏采样会难以分析或引起不准确甚至错误的推断，但是有偏估计在某些情况下也有一些好的特性，例如较小的方差。

偏差分为绝对偏差和相对偏差、标准偏差和相对标准偏差来表示。

1、绝对偏差：是指某一次测量值与平均值的差异。

2、相对偏差：是指某一次测量的绝对偏差占平均值的百分比。

3、标准偏差：是指统计结果在某一个时段内误差上下波动的幅度。

4、平均偏差：是指单项测定值与平均值的偏差（取绝对值）之和，除以测定次数。

5、相对标准偏差：是指标准偏差占平均值的百分率。平均偏差和相对平均偏差都是正值。

偏差与精密度

精密度是指一样品多次平行测定结果之间的符合程度，用偏差表示。偏差越小，说明测定结果精密度越高。

偏差与误差

精密度是指一样品多次平行测定结果之间的符合程度，用偏差表示。偏差越小，说明测定结果精密度越高。

误差是测量值与真值之间的差值。用误差衡量测量结果的准确度，用偏差衡量测量结果的精密度；误差是以真实值为标准，偏差是以多次测量结果的平均值为标准。

误差与偏差的含义不同，必须加以区别。但是由于在一般情况下，真实值是不知道的(测量的目的就是为了测得真实值)，因此处理实际问题时常常在尽量减小系统误差的前提下，把多次平行测量值当作真实值，把偏差当作误差。

偏差的实例

例：分析铁矿石中铁的质量分数，得到如下数据：37.45，37.20，37.50，37.30，37.25（%），计算测结果的平均值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差。

解：平均值：

各次测量的偏差分别是：0.11,-0.14,0.16,-0.04,-0.09

平均偏差：

相对平均偏差：

标准偏差：

=0.13%

相对标准偏差：RSD=(0.13/37.34)×100%=0.4%

二、可信限是表示变量集中趋势和离散趋势的信息。可信限给我们提供了总体均数位于样本均数一定范围内的可能大小。例如如果样本均数是23，P=0.05的上下限分别是19和27，则可认为总体均数有95%的可能落在19与27的范围内。抗生素效价测定，可信限率计算,药典上有计算公式，现在有计算软件，还有抑菌圈测量仪，带软件，自动计算的。

三、练习

1. 精密度是指（B）

A. 测得的测量值与真值接近的程度

B. 测得的一组测量值彼此符合的程度

C. 表示该法测量的正确性

D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度

E. 对供试物准确而专属的测定能力

2．精密度是指该法（D）

A. 测得的测量值与真值接近的程度

B. 测得的测量值与回收率接近的程度

C. 测量的正确性

D. 测得的一组测量值彼此符合的程度

E. 对供试物准确而专属的测定

3．在药物分析中，精密度是表示该法的（BD）

A. 测量值与真值接近程度

B. 一组测量值彼此符合程度

C. 正确性

D. 重现性

E. 专属性

①应要求的效能指标：

A. 检测限

B. 定量限

C. 两者均要求

D. 两者均不要求

4. 含量测定方法评估（D）

5. 杂质限量检查（A）

6. 杂质定量测定（B）

7. 溶出度测定（D）

8.中间体含量测定（D）

9．药物杂质检查所要求的效能指标为（CDE）

A. 准确度

B. 精密度

C．选择性 D. 检测限 E. 耐用性

10．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（BCD）

A. 含量均匀度

B. 精密度

C. 准确度

D. 粗放度

E. 溶出度

②A．精密度B．定量限

C．两者皆是D．两者皆不是

11. 某法测得一组测量值间彼此符合程度（A）

12. 测量值和真值接近的程度（D）

13. 测定结果的重现性（A）

14. 可定量测得被测药物的最低水平参数（B）

15. 药物分析方法的效能指标（C）

16.相对标准差表示（C）

A. 准确度

B. 回收率

C. 精密度

D. 纯净度

E. 限度

17．精密度的一般表示方法有(AE)

A. 相对标准差

B. 相对平均偏差

C. 相对误差

D. 绝对误差

E. 标准差

18.检测限的表示方法有（ABC）

A. 百分数

B. ppm

C. ppb

D. µg

E. ng

19.用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为（BC）

A. 1∶1

B. 2∶1

C. 3∶1

D. 4∶1

E. 5∶1

20.用碘量法测定维生素C原料药时，要求碘量法应具备（ACD）

A. 选择性

B. 定量限

C. 精密度

D. 粗放度

E. 线性

21.测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要(ACD)

A. 精密度

B. 定量限

C. 耐用性

D. 回收率

E. 检测限

22.药物鉴别试验所要求的效能指标为（CE）

A. 准确度

B. 精密度

C. 选择性

D. 检测限

E. 耐用性