磷酸三钙钙磷测定方法

磷酸三钙中钙和磷含量的测定

钙含量的测定

1 试剂和溶液

1）盐酸溶液：w（HCl）=0.4%；

2）三乙醇胺溶液：1﹕1；

3）磺基水杨酸溶液：200g/L；

4）氢氧化钾溶液：200g/L；

5）乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c（EDTA）=0.02mol/L。按GB/T 601配制与标定；

6）钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂：称取0.2g钙黄绿素指示剂，0.2g甲基百里香酚蓝指示剂和20g干燥的硝酸钾置于研钵中研磨混匀，贮于磨口瓶中。

2 分析步骤

称取1.0g试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加入300mL预先加热至30℃±2℃的0.4%盐酸溶液，塞紧瓶塞，摇动容量瓶使试样分散于溶液中，置于30℃±2℃的恒温水浴振荡器中，保温振荡1h（振荡频率约为150r/min），取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去初始的30mL滤液。

准确移取10.00mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加水稀释至100mL，加5mL 三乙醇胺溶液，5mL磺基水杨酸溶液，10mL氢氧化钾溶液（每加一种试剂均摇动30s）。加入适量钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡（橙）红色为终点（用黑纸作背景，自上而下观察）。

同时做空白试验。

3 分析结果的表达

磷酸三钙中溶于0.4%盐酸以质量分数表示的钙（Ca）含量（X）按式（1）计算

X=

式中：C―EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V―EDTA标准溶液的用量，mL；

V0―空白试验EDTA标准溶液的用量，mL；

m―称取试样的质量，g；

0.04008―与1.00mLEDTA标准溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的钙的质量。

磷含量的测定

1 试剂

盐酸

硝酸

钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250mL，另取钼酸铵25g，加水400mL加热溶解之后，在降温条件下将后者倒入前者，定容至1000mL，避光保存。若生成沉淀则不能继续使用。

磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却30min，称取0.2195g溶于水，定量转入1000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释定容，摇匀即为50ug/mL的磷标准液。

2 测定

试样的分解：同测钙

标准曲线的制作

准确移取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0磷标准溶液于50mL的容量瓶中，各加钒钼酸铵10mL，定容，放10min，以0mL溶液为参比，用10nm比色池，在420nm波长下，测吸光度。以磷为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线或做出回归方程。

试样的测定

准确移取试样分解液1mL于50mL容量瓶中，加钒钼酸铵10mL，定容，放置10min，用比色皿测定吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。或代入标准曲线方程。

3 结果计算

磷%=标准曲线查得含磷量×试样分解液体积/试样质量*移取试样分解液体积/1000000×100%

重复性：取至少二个平行试样取平均值。

含磷量小于0.5%，允许相对偏差小于10%，

含磷量在0.5%之上，允许偏差不超过3%。

注：

1）配置一次钒钼酸铵做一次磷标准曲线方程，以保证结果的准确性，磷标准线影响其结果的准确性。

2）显色剂的配制，偏钒酸铵加硝酸不易溶解，且不能加热，应长时间搅拌，可隔入冷水中较快溶解。

3）标准曲线的准确性（R2=0.9990）。

4）坩埚在烘烧过程中是否破裂。