水杨酸钙镁复合清净剂合成工艺条件研究。

水、 助促进剂等的作用下与氧化镁、 二氧化碳反应生
成 以水 杨 酸钙 为表 面活性 剂包覆 纳米 级碳 酸镁粒 子 胶束 ，并均匀地分散在油相 中形成稳定 的胶态体 系 。
作简 １ ９ ） ，西安，士 ，究向石加及工艺Ｅａ ｌｕｎ １ｃ 牦 ：０－１ 女 陕延人硕生研 方：油工 化工。 ｍ：ｕｙ９＠３ｍ 要 介 ２１（ ５ 者 刘云 一 云 ８， 一 ｉ ｉｎ０１６ｏ － ｙ ｕ１ 。 ］ １ ． ・ ．
调合 中钙盐和镁盐清净剂复合时出现的各种问题 ， 从而满足润滑油和燃料油不断发展的需求。 本文借助传统工艺方法 ，结合钙盐和镁盐的特 点 ，以兰州路博润添加剂厂生产的烷基水杨酸为原
１２ 合 成反 应原理 ．
首先水杨酸与氧化钙在促进剂甲醇的作用下， 反
应 生成水杨酸钙正盐 ；得到 的水杨 酸钙 正盐在 甲醇 、
注 ：Ａ 代 表烷 基水 杨酸 ｃ
１３ 合 成 工艺 方 法 ． 合成 工 艺见 图 １ 。
烷摹
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Ｉ
ｒ ｛ｌ ｈ Ｉ
ｒ
Ｌ＿Ｌ——— —一
Ｉ
氧 化
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碳 反 化 应
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升温脱醇水
Ｉ
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离 心 除 渣
原材 料规 格见表 １ 。
表 １ 主 要 原 材 料 规格
Ｔａ ｅ１ Ｓ ｃ ｃ ｉ ｓｏｆｍ ａｎ ｗ ａ ｅ ｉ ｌ ｂｌ ｐｅ ｍ ａｔ０ｎ ｉ ｒａ ｍ ｔ ｒ ａ ｓ
盐的复配使用 日渐增多 ， 但钙和镁在反应初期复合 而形成的钙镁复合清净剂的研究很少见诸报道 。 钙镁复合金属型清净剂 的开发， 成功地解决了油 品
水杨酸钙镁复合清净剂合成 工艺条件研究
刘云云，梁 生荣
（ 西安 石油 大学 化 学化 工学 院 ， 陕 西 西安 ７ ０６ ） １０ ５
摘
要：通过单因素试验和正交试验对影响烷基水杨酸钙镁复合清净剂碱值的主要因素进行了研究和优
化 ，利用傅里ｎ ￣Ｐ （Ｔ Ｉ ） ｆ Ｆ —Ｒ 和冷冻蚀刻 电子显微镜观测技术（Ｅ Ｅ ） Ｆ Ｆ － Ｍ ￣产 品的结构进行表征。得 到合成烷基水 杨酸钙镁复合清净剂的最佳物料配 比和操作条件 ：氧化镁加入量 ２ 、水加入量 １ 、甲醇加入量 ２ 、 ０ｇ ０ｍＬ ０ｍＬ 氨水加入量 ６ｍ ；二氧化碳通入速率 １０ｍＬｍ ｎ Ｌ ２ ／ ｉ、碳酸化反应 时间 ３ｈ 、碳酸化反应温度 ４ ～ ０ ℃、成盐反应 ５５
ｍｉｒｓｏ ｙＦ —Ｍ）Ｔ ｅｂ ｓ ｓｎｈ ｓ ｏｄｔ ｎ ｆ ａｃ ｍ— ｇ ｅｉ ａ ｙ ａ ｃｌ ｅｃｍｐ ｕ ｄｄｔ ｇ ｎ ｗｅｅ ｃｏｃｐ （Ｅ Ｅ ． ｈ ｅｔ ｙ ｔｅｉｃ ｎ ｉｏ ｓｏ ｌ ｕ ｍａ ｎｓ ｍ ｌ ｌ ｌ ｙａ ｏ ｏ ｎ ｅｅ ｅｔ ｒ ｓ ｉ ｃ ｉ ｕ ｋ ｓｉ ｔ ｒ
Ｓ ｕｄｙ０ ｙ ｈ ｓｓＣｏ ｉｉ ｎ ｆＣａ ｃｕｍ － ａ ｎｅ ｉ ｍ ｔ ｎ Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｎｄ ｔｏ ｓ０ ｌｉ ｍ ｇ ｓｕ Ａ ｌ ｙ ｌｃ ｌ ｔ ｏ ｐｏ ｄ Ｄｅ ｅ ｇ ｎ ｋ ｌＳａｉｙ ａ ｅＣ ｍ ｕｎ ｔ ｒ ｅ ｔ
Ｌ Ｕ ｕ － ｎ． ＬＩ Ｉ Ｙ ｎ ｙｕ ＡＮＧ ｈ ｎ ｒ ｇ Ｓ ｅ ｇ。ｏｎ
Ｋ ｅ ｗ ｏ ｄｓ Ｌｕ ｒｃ ｔｎｇｏｉ； Ｄ ｅｅ ｇｅ ； Ａｌ ｙｌｓ ｌｃ ｌ ｔ ｙ ｒ ： ｂ ｉａ ｉ ｌ ｔｒ ｎｔ ｋ ａ ｉｙ ａｅ
润滑油清净 剂作为 内燃机 油的一种主要添加剂 ， 在润滑油 中起 到 中和酸 、 增溶 和分散油泥等作用 ， 有 代 表性 的金属清 净剂为镁和钙 的水 杨酸盐 ， 酸盐及 磺 烷基酚盐 ‘。烷基水 杨酸盐 与其他 金属清 净剂（ 磺酸 盐 、烷基 酚盐） 比具有优异 的高温清净 ｌ 相 生、水解安
１ ３ ６ ２
团的数量 直接 影响产物 的碱值 ， 以氧化镁加入量少 所
时， 产品碱值低 ， 当氧化镁量增加到一定数量时， 胶 采用 Ｌ （ ） 。３ 正交表 ，以产品碱值为 目标 ，分别 体分散 系处 于动态平衡 ， 载荷胶 团数量不 再增加 。因 对合成水杨酸钙镁复合清净剂的物料配比和操作条 此再增加其用 量 ，对产 品碱值 提高 的作用不 大 。 件 进行 优化 。 ２２ 水 加入 量对产 品碱 值 的影响 ． ２７１ 物 料配 比优化 ．． 南罔 ２Ｂ可看 出 ，产 品 的碱值 随着水 的加 入量 ｆ１ 氧化 镁加 入量 （ 的 ３个水 平分别 取 １ ，１ ， Ａ） ２ ６ 的增 加先 增大后 减小 ，水 的最佳 加 入量 为 １ Ｌ ０ｍ 。 ０ｇ ，１ ，１ ；甲醇 加入 这是 因为二氧化碳等反应物不易渗透 ， 使生成碳酸 ２ ；水加 入量 （ ）取 ８ ０ ２ｍＬ 量 （ 取 ｌ ，２ ，２ Ｌ Ｃ） ５ ０ ５ｍ ；氨水 加入量 （ ） ４ Ｄ 取 ， 镁 的反应 较难 进行 。 当水 的加 入量 较少 时 ，微 反应 ，８ ｍＬ ０ｇ 正 器 中 的水 以结 合水 为主 ， 自由水较 少 ，此 时 ，微反 ６ 。水 杨酸 原料加 入量 为 ８ ， 交实验 结果 如 表 ３所示 。 ３中，ｉ 表 ｋ表示各 因素 在 同一水平 下实 应器 的直 径小 、稳 定性好 且界 面强 度高 ；当水 量增 验 结果 的平 均值 ，Ｒ为极 差 。 加 时 ，有 利 于反应 的进行 ，能够使 减值 提高 ；而水 由表 ３ 以看 出 ，各物料 加入 量对 产 品碱值 影 可 量 过大 时 ，微 反应 器 的直径 变大 ，稳定 性差 ，界面 响 的大／Ｊ， 为 ：甲醇加入 量 （ Ｊ 序 ，￣ ｒ ｂ Ｃ）＞水加 入量 （ ） 强度降低 ，容易破裂 ，且在相互碰撞中容易凝聚生 ＞氨 水加 入量 （ ）＞氧 化镁 （ ，各 因素 的最 优 Ａ） 成沉淀。 ，使产品碱值降低。 。 川 组合 为 ＡＢＣＯ，即氧化镁 加 入量 ２ 、水 加入 量 ，２￣ｅ ０ｇ ２３ 甲醇 加入量 对产 品碱 值 的影响 ． １ Ｌ ０ｍ 、甲醇加 入量 ２ Ｌ、氨水加 入量 ６ｍ 。 ０ｍ Ｌ 从图 ２ ） 出， （ 可看 ｃ 甲醇的加入量存在最佳值 ２ ０ １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ ｈ 也 ｂ Ｒ 表 ３ 物 料 配 比正 交 实 验 结 果 ｍＬ ，此时 产 品碱 值最 大 。甲醇 的碳 氢链 比水 杨酸 钙 Ｔａ ｅ３Ｔｈｅ ｏ ｔ ｇｏ ｂｌ ｒ ｈｏ ｎａｌ ｘｐｅ ｉ ｅ ｅ ｕｌｓｏｆ ｅ ｒｍ ｎｔｒ ｓ ｔ ｍ ａ ｅ ｉ ｓｒ ｔ０ ｔ ｒａｌ ａ ｉ 的碳氢链 短 ，因此 随着 甲醇 量 的增 加 ，水杨 酸钙碳 昏号 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ ＴＮ Ｂ 氢链之 间 的空隙增 大 ，有利 于二 氧化碳 等反 应物渗 ｌ 透进入 微反 应器 ，易 于物质 的相互 交换 ，有 利于碳 ２ ３ 酸镁 的形成 ；而 当 甲醇 加量 过大 时 ，微 反应 器界 面 ｌ 刚性变差 、 不稳定易破裂 ， 不利于产品碱值提高。 。 。 ２ ２４ 二 氧化 碳通 入速 率对产 品碱 值 的影响 ． ３ ｌ 由图 ２Ｄ可看 出，二氧化碳 通入速率在 １０ｍ ｆ） ２ Ｌ ２ ／ｉ ａ ｒｎ时为宜 。当二氧化碳通入速率 过低时 ，以碳 酸镁 ３ 为主要成分 的稳 定胶 束数量过少 ， 造成碱值过低 ； 反 ３ ３０ ３ ． ２５． ２３ ３ ２３ Ⅲ强 ３ ５ ３ 之， 二氧化碳 通入速率过大 时 ， 在过碱化反应 过程 中 ３ ８７ ０ ． 胶 束 内核体 积会 急速膨 胀 ，造成 微反 应器界 面膜 破 ２ ． ６９ 裂， 生成的碳酸镁混入沉渣， 造成产品碱值下降 ’。 “ ｍ ｍ ２５ 碳 酸化 反应 时 间对 产 品碱值 的影 响 ． ２ ． 操作 条件优 化 ．２ ７ 二 氧化碳 通 人速率 （ 的 ３ 水平取 ８ 、 ２ 、 Ｅ） 个 ０ １ ０ 从图 ２ ） 出，产品碱值随碳酸化反应时间 （ 可看 Ｅ ６ ／ ｎ Ｆ）取 ２ 、４ ｈ ； 、３ 的增 大先升 高后 降低 ，最佳 碳酸化 反应 时 问为 ３ 。 １０ ｍＬｍｉ；碳 酸化反 应 时间 （ ｈ 这是 由于碳 酸化 反应 时问小 于 ３ ｈ时 ，生成 的碳 酸 碳酸 化反 应温 度ｆ） ３— ０ ５ ５ 、５～ ０ ｏ Ｇ 取 ５４ 、４ ～ ０ ５６ Ｃ； 镁 胶束 数量 过少 ；反 之 ，反 应 时间过 长时 ，胶束 中 成盐 反应 时间 （ ）取 ０５ 、１ 。正交 实验 结 Ｈ ．、１ ． ｈ ５ 碳 酸镁 颗粒 变大 ，易形 成沉 渣 ，造成碱 值 降低 。 果如 表 ４所 示 。 ４中，ｉ 表 ｋ表示各 因素在 同一 水平 下 ２６ 碳 酸化 反应 温度对 产 品碱值 的影 响 ． 实验 结果 的平 均值 ， 为极差 。 由表 ２可 以看 出 ， 酸化反 应温度 在 ４ ～ ０ 碳 ５ ５ 由表 ４可 以看 出 ，各反 应 条件对产 品碱 值影 响 之 间为宜 。 的大小 顺序 为 ：二 氧化 碳 通入 速率 （ ）＞碳 酸 化 表 ２ 碳 酸 化 反 应 温 度对 产 品碱 值 的影 响 反应 温度 （ Ｇ）＞成盐 反应 时间 （ Ｈ）＞碳 酸化反 应 Ｔａ ｌ ｅｉ ｆ ｅ ｃ ｆ ａ ｂ ｎ ｔｏ ｅ ｅ ａ ｕ ｅｏ ｂ ｅ２Ｔｈ ｌ ｎ ｅｏ ｒ ｏ ａ ｉ ｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ＴＢＮ ｎ ｕ ｃ
第４ ０卷 第 １ 期 ２ ２１ ０ １年 ｌ ２月
当
代
化
工
Ｃ ｎ ｅ ｐ ｒ ｒ ｈ ｍ ｃ ｌＩ ｄ ｓ ｒ ｏ ｔ ｍ ｏ ａ ｙ Ｃ ｅ ｉ ａ ｎ ｕ ｔ ｙ
Ｖ １４ ．Ｎ ．１ ｏ． ０ ｏ ２ Ｄ ｃ ｍｂ ｒ ２ ｌｌ ｅ ｅ ｅ ． ０
ａｌ ａｌｃ ａ ｅｃ ｋｙｌｓ ｉｙｌ ｔ ｏｍ ｐｏｕｎｄ ｄｅ ｅ ｇｅ ｔ ｒ ｎｔ
１４ 分析 方法 ．
（１）产 品 的 碱 值 采 用 产 品 碱 值 测 定 法
（ Ｈ／０ ５ ）进行 测 定 ； Ｓ Ｔ ２１
４００
３６ ０
（ 产 品的运 动粘 度石 油产 品运 动粘 度测 定 法 ２） （ ＢＴ ６ Ｇ ／２５）进 行测 定 ；
Ｉ
减 压 蒸 馏 ——． ．
烷 摹 水 杨 酸 钙 镁 复 合 清 净 刑 严 品
图 １ 烷基 水杨 酸钙镁复合清净剂合成工艺方法
Ｆ ｇ １ Ｓ ｎ ｈ ｔｃｒ ｕ ｅ ｏ ａ ｃ ｕ ｍ ａ ｎ ｓｕ ｉ ． ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｔ ｆ ｌｉ ｍ－ ｇ ｅ ｉ ｍ ｃ
（ ｃ ｏ １ ｆ ｅ ｓｒ ＆ Ｃｈ ｍｉａ ｇｎ ｅｉｇ Ｘｉ ｎＳ ｉｏ ｉｅｓｔ， ｈ ａ ｘ ’ｎ７ ０ ６ ． ｉａ Ｓ ｈ ｏ Ｃｈ ｍｉｔ ｏ ｙ ｅ ｃ１ Ｅｎ ｉｅｒｎ ． ’ ｈｙ ｕＵｎｖ ｒｉ Ｓ ａｎ ｉ ａ １ ０ ５ Ｃｈｎ ） ａ ｙ Ｘｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓｗｈ ｃ ｎ ｕ ｎ ｅ ｏ ａ ａ ｅ ｎ ｍｂ ｒ （ ＢＮ） ｏ ａ ｃｕ ｍａ ｎ ｓｕ ａ ｋ １ｓ ｌ ｙ ａｅ ｓｒ ｃ ：Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｏ ｄ ｔ ｎ ｉｈ ｉ ｆ ｅ ｃ ｄ ｔ ｔ ｌ ｓ ｕ ｉ ｌ ｂ ｅ Ｔ ｆｃ ｌｉ ｍ— ｇ ｅ ｉｍ ｌ ｙ ａｉ ｌｔ ｃ
２１ 氧化镁加入塞对产品碱值的影响 ． 由图 ２ ） （ 可看出， Ａ 产品碱值随氧化镁量的增加呈 现先增后减的趋势 ， 氧化镁的加入量存在最佳值 ２ ０ ｇ ，当氧化镁量大于最佳值后 ， 再增加其用量 ， 品 产
碳 酸化 反 应 时 间／ ｈ
（） Ｅ
图 ２ 工艺条件对产 品碱值 的影响
时间 １ 。所得到的合成工艺条件具有很好 的重复性 ，可制备 碱值 （ Ｂ ｈ Ｔ Ｎ）大于 ３ ０ｍ Ｏ ／ ５ ｇ Ｈ ｇ的烷基水杨酸 Ｋ
钙镁复合清净剂 。 关 键 词 ：润滑油 ；清净剂 ；烷 基水杨酸钙镁
文献标识码 ： Ａ 文章 编 号 ： １７ — ４ ０ （ ０ ）１— ２ ４ ０ ６１０６ ２１ １ ２ １３ — ４ 中 图分 类号 ：Ｔ ２ ． ２ Ｅ６４８
第４ ０卷第 １ ２期
刘云云，等 ： 杨酸钙镁 复合清净剂合成工艺条件研究 水
１ ３ ２５
ｆ）正盐 的生成 １ ２ ｃ＋Ｃ Ｏ — Ｃ （ ｃ ＋Ｈ ０ Ａ ａ 斗 ａＡ ） ２ ２ ｆ）正盐 的过碱 化 ２
Ｃ （ ｃ ＋ｎ （ Ｈ ２ Ｃ ２ ａＡ ） ＭｇＯ ）＋ ０—｝ ２ Ｃ （ ｃ ‘ Ｃ ３＋ Ｈ２ ａ ）｛ ０ ］ ｎ ０ Ａ ２Ｍｇ
料生 产 出碱值 在 ３０ ｍ Ｏ ／ ５ ｇＫ Ｈｇ以上 的烷基 水杨 酸 钙镁 复合 清净 剂 。
１ 实 验 部 分
１１ 原 料 ．
定性 、 酸中和能力及抗氧化安定性 。润滑油清净剂 是 以金属碳酸盐 （ 含少量金 属氢氧化物 ） 纳米粒子为
核心 ，被表 面潘 陛剂包覆形成 的胶体分散体 系 。 在润 滑油金 属清 净剂 中 ， 钙盐 的应 用最 为广 泛 ， 无毒 、低灰 、高 碱值 的镁盐 也得 到 了广泛 的应用 。 近年来 ，随着高 档 内燃 机 油 的快 速发 展 ，钙盐 和镁
（） Ｄ
２ 结 果与讨 论
本 实 验采 用单 因素实验 方 法 ， 照合 成方 法 中 的 按 条件 ，分 别 改变对 产 品碱值 影 响较 大 的氧化 镁加 入 量 、水加 入量 、 甲醇 加入量 、二氧 化碳 通入 速率 、 碳 酸 化反 应 时 间 、碳 酸化 反应温 度 等 因素 ，研究 各 ‘ 因素 对产 品碱 值 的影 响 ，结 果 见 图 ２和 表 ２ 。
ｄ ｔｒ ｉ ｅ ｓｆ ｌ ｗｓ ｍａ ｎ ｓａ２ ｅｅ ｍ ｎ ｄ ａ ｌ ｏ ｏ ： ｇ ｅ ｉ ２ ｇ， ｗａ ｅ Ｏ ｔｒ １ ｍＬ， ｍｅｈ ｎ ｌ ０ ｔ ａ ｏ ｍＬ． ｑ ａ ａ ２ ａ ｕ ｍｍ ｏ ｉ ｍＬ： ｔ ｅｆｏ ｒ ｔ ｆｃ ｒ ｏ ｎａ６ ｈ ｗ ａ ｅ ｏ ａｂ ｎ ｌ ｄ ｏ ｉｅ １ ０ ｍＬ／ ｎ ｃ ｒ ｏ ａｉ ｎ ｔ ．ａｂ ｎ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ５～ ５ 。 ，ｎ ｕ ｒ ｌ ａｉ ｎ ｒ ａ ｔ ｎ ｔ ｈ Ｔ ｅ ｉｘｄ ２ ｍｉ ． ａ ｂ ｎ ｔ ｉ ３ ｈ ｃ ｒ ｏ ａ ｉ ｏ ｍｅ ｏ ｅ ｅａ ｕ ｅ ４ ０ Ｃ ｅ ｔａｉ ｔ ｅ ｃ ｉ ｍｅ ｌ ． ｈ ｚ ｏ ｏ ｉ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｈ ｔｕ ｅ ｈ ｅ ｔ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｔ ｔ ｌｂ ｓ ｕ ｅ ｆｐ ｏ ｕ ｔｉ ｖ ｒ ３ ０ ｍｇ ＫＯＨ／ ．ａ ｄ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｔ ａ ｎｄ ｒ ｔ ｅ ｂ ｓ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ｄ ｔ ｎ ． ｏ ａ ａ ｅ ｎ ｍｂ ｒ ｏ ｒ ｄ ｃ ｓ ｏ ｅ ５ ｓ ｉ ｇ ｎ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄｔｏ ｓ ａ ｅ ｆｖ ｒ ｂ ｅｒ ｐ ｔ ｉ ｎ ． ｙ ｔ ｅ ｉ ｐ ｏ ｅ ｓｃ ｎ ｉ ｎ ｖ ｏ ａ ｌ ｅｉ ｏ ； ｉ ｈ ａ ｅ ｔ
ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｄ ｔｒ ｅ ｔ ｒ ｔ ｄ ｅ ｎ ｐ ｉ ｚ ｄｂ ｉ ｇ ｅｆ ｃ ｏ ｓ ｎ ￣ ｏ ｏ ａ ｘ ｅ ｍｅ ｔ Ｔ ｅｐ ｏ ｕ ｔ ｔｕ ｔ ｒ ｏ ｏ ｎ ｅ ｅｇ ｎ ｅ ｓ ｉｄ ａ ｄ ｏ ｔ ｗｅ ｕ ｍｉ ｅ ｙ ｓ ｌ ａ ｔ ｒ ｅ ｔ ｄｏ ｈ ｇ ｎ ｌ ｐ ｒ ｎ ． ｈ ｒ ｄ ｃ ｒ ｃ ｅ ｎ ｔ ａ ｅ ｉ ｓ ｕ ｗａ ｃ ａ ａ ｔ ｒ ｅ ｂ Ｆ ｕ ｉｒ ｒ ｎ ｆ ｒ ｓ ｈ ｒ ｃｅ ｚ ｄ ｙ ｏ ｒｅ ｔ ｓｏ ｍ ｉ ｆａ ｅ ｆ Ｔ Ｉ ａ ｄ ｒｅ ｅ ｅ ｃ ｉ ｇ ｅ ｌ ａｉ ｎ ｒ ｎ ｍｉｓｏ ｅ ｅ ｔｏ ｉ ａ ｎ ｒ ｒ ｄ Ｆ －Ｒ１ ｎ ｆｅ ｚ — ｔ ｈｎ ｒ ｐ ｉ ｔ ｔａ ｓ ｓ ｉ ｎ ｌ ｃｒ ｎ ｃ ｏ
Ｆ ｇ２ Ｔｈ ｆ ｅ ｃ ｆ ｒ ｃ ｓ ｏ ｄ ｔｏ ｎ ＴＢＮ ｆ ｉ ． ｅｉ ｌ ｎ ｅ ｏ ｏ ｅ ｓｃ ｎ ｉｉｎｓ ｎ ｕ ｐ ｏ ｏ
ｐｒ ｏｄｕｃ ｓ ｔ
碱值反而减小。 这是因为氧化镁在碳酸化反应过程 中 水杨酸钙包裹在油相 中形成稳定的胶束， 由于载荷胶 与水 、 二氧化碳等反应生成的纳米碳酸镁微粒被烷基
＝
星 ３０ ２
（） ３ 产品的化学结构采用 Ｆ —Ｒ 红外光谱仪 ＴＩ
进 行测 定 ；
理 ２ ０ ８ 譬
２４０
（） ４ 产品胶粒的粒度分布按冷冻蚀刻电子显微 镜 观测 技 术 （ Ｅ Ｅ ）进行 测 定 。 Ｆ—Ｍ
４ ０
８ ０
１ ２０
１０ ６
二 氧 化 碳流 量／ （ Ｉ・１ ） ｍ １Ｉ