化学动力学分光光度法测量水中痕量苯酚

化学动力学分光光度法测量水中痕量苯酚

作者：石松孙彤

来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第07期

摘要：根据催化动力学分光光度法，我们研究了一种简单并且灵敏度较高的新方法，以此方法来测定环境水样中的痕量苯酚含量。

关键词：痕量苯酚；催化动力学分光光度法

1 苯酚的性质及测定

苯酚广泛存在于炼焦、煤气生产、炼油等行业所排废水中，对人体有腐蚀性，可导致中毒，还可致癌、致突变及具有生殖毒性。因此，苯酚一直是水质、食品、环境等检测的一个重要项目。分光光度法是测量苯酚较常用的方法。陈夏芳[1]采用将水样先浓缩后蒸馏直接比色法测定，不须萃取，提高了灵敏度。樊静[2]等基于在硫酸介质中酚催化溴酸钾氧化蓓花青的反应，联用顺序注射技术测定了废水中的痕量酚，方法的线性范围为0.4 ～ 3.5 mg /L，检出限为0.1 mg /L。该法快速，消耗试剂量小，容易集成化、微型化。本文中，我们基于硫酸介质中，痕量苯酚可以催化KIO3氧化RhB的性质，研究测定水中痕量苯酚的新方法。

2 实验部分

2.1 仪器与设备

WF J 7200型分光光度计（太尼柯（上海）仪器有限公司）；JM-B 2003型电子天平（诸暨市超泽衡器设备有限公司）；DK-98-1型电热恒温水浴锅（天津市泰新特仪器有限公司）。

2.2 试剂

①2.0×10-4mol/L RhB溶液，配制方法：称取0.958克RhB，用适量蒸馏水溶解并定容至100mL，临时用时稀释至2.0×10-4mol/L；

②1.0mg /mL 碘酸钾溶液，配制方法为：称取碘酸钾0.1克，用适量水溶解并定容至

100mL，临用时再稀释成10μg /mL 的工作液；

③1.0mol /L 的硫酸溶液，配制方法为：在小烧杯中倒入适量的水，然后量取98%的浓硫酸5.3mL倒入小烧杯，边倒边搅拌，等冷却至室温，转移到100mL 容量瓶定并定容，然后再将其逐级稀释至1.0×10-2mol /L；

④1mg /mL 的苯酚储备液，配制方法为：将准确称取的苯酚0.1000g 置于50mL 烧杯，加少量NaOH 使之溶解，定容至100mL。将储备液逐步稀释至1μg /mL 苯酚溶液即为苯酚的工作液。

以上所有试剂配制过程中的用水均为二次蒸馏水，试剂均为分析纯。

2.3 实验步骤

具体的实验操作步骤如下：将0.4mL2.0×10-4mol/L RhB溶液，0.45mL10μg/mL碘酸钾溶液与0.2mL1.0×10-2

mol/L硫酸溶液分别加入带玻璃塞的25mL容量瓶中；在一个容量瓶中加入1mL0.10至

4μg/mL范围的苯酚，另一支不加苯酚作空白；用水稀释至25mL并摇匀，然后放至90℃恒温水浴中加热10分钟后迅速取出容量瓶，将其在流水中冷却5分钟终止反应。最后将溶液分别倒入比色皿内，用可见光分光光度计在波长560nm 处测量吸光度，得到吸光度值分别为A1和A2。最后的反应速率即为：ΔA（ A2 - A1）的值。

3 讨论

3.1 波长的选择

经测定不同波长下吸光度的值，含苯酚时的最大吸收波长在560nm处；空白实验在

560nm 的吸光度很小。所以本实验选用的测量波长为560nm。

3.2试剂加入量的影响

3.2.1 RhB浓度影响

只改变RhB加入量，0.1-0.7mL 2.0×10-4mol/L RhB，按试验方法进行测定，通过对照发现，在RhB的加入量为0.4mL时，加入苯酚和不加苯酚对吸光度具有较明显的影响，此时的吸光度之差达到最大值。若增加或者减少RhB加入量，都会使ΔA降低。故，本法选用0.4mL RhB。

3.2.2 酸度的影响

改变硫酸的加入量，以此改变反应条件下溶液的酸度，试验方法进行测定，绘制吸光度差值（ΔA）和加入量（C）的曲线。如图3.2.2，由图中可以看出，当硫酸加入量在0.2mL时，吸光度具有最大差值。增加和减小硫酸的加入量都会使吸光度差（ΔA）降低，因此，本次试验选用0.2mL硫酸。

3.2.3 氧化剂的影响

按实验条件进行操作，不断调整氧化剂KIO3加入量，测定在此实验条件下，加入量对实验结果的影响。如图3.2.3所示。由图中可以看出，KIO3的加入量在0.45mL为最佳，此时具有较好的实验结果。如果增加和减小氧化剂用量，则非催化反应的速率增加和催化反应速率减小，实验结果不明显，因此，本实验选用0.45mL KIO3。

3.3 温度的影响

不断改变反应温度，其他条件不变，按试验方法进行测定，绘制加入苯酚试样和不加苯酚试样的吸光度差值与温度的关系，如图3.3。由图中可以看出，反应温度为90℃时，催化作用明显。

3.4 反应时间的影响

反应时间对实验结果的影响如图3.4所示。由图中可以看出，反应在10min处，催化反应与非催化反应具有较明显的差别。因此，本次试验选用10min为反应时间。

3.5 试剂加入顺序的影响

本实验中，试验了RhB-硫酸- KIO3-苯酚，RhB- KIO3-硫酸-苯酚，苯酚- RhB-硫酸-

KIO3，苯酚- RhB- KIO3-硫酸等多种加样顺序，实验所得到的结果完全相同，因此，加入试剂的顺序不会对测定的结果产生影响。

4 结果分析

4.1 标准曲线的绘制

将测得的吸光度差值ΔA（ A2 - A1）与苯酚的浓度（C）绘成标准曲线。由图中可以看出，线性回归方程为ΔA=0.0539C-0.0158，相关系数为0.9987。C为mg/L。线性范围为0.7-

4mg/L。如图4.1。

4.2 方法应用

本次试验中，准备两组25mL容量瓶，每组两个。分别取自来水和池水水样，过滤后，蒸馏，取馏出液适量，将0.4mL2.0×10-4mol/L RhB溶液，0.45mL10μg /mL碘酸钾溶液与

0.2mL1.0×10-2mol /L硫酸溶液分别加入带玻璃塞的25mL容量瓶中；分别在容量瓶中加入

1mL池水和自来水，另一支不加作空白；用水稀释至25mL并摇匀，然后放至90℃恒温水浴中加热10分钟后迅速取出容量瓶，将其在流水中冷却5分钟终止反应。最后将溶液分别倒入比色皿内，用可见光分光光度计在波长560nm 处测量吸光度，得到吸光度值分别为A1和

A2。由此得到水样中苯酚含量。然后同样准备两组容量瓶，加入池水和自来水的容量瓶中同时加入1mL苯酚，另一只不加，作对照。按上述实验条件进行操作，测得吸光度值分别为B1