(精华)高中化学：物质的分离、提纯与检验

物质的分离、提纯与检验

考点1 物质的分离提纯

a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。

b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

【实例分析】

1．(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：

（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。

（2）第②步反应的离子方程式

+ ClO3－+ ＝ MnO2+ Cl2↑+ 。

（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。

（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3 【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。

（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；

（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋；

（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；

（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝

1.15g ，所以MnO 的质量为3.99g －1.15g ＝

2.84g ，其物质的量为mol 04.071g/mol 2.84g

=，因

此与稀硫酸反应时共生成MnSO 4的物质的量为0.05mol ，根据方程式5MnSO 4＋2NaClO 3＋4H 2O=5MnO 2＋Cl 2↑＋Na 2SO 4＋4H 2SO 4，可计算出需要NaClO 3的物质的量为0.02mol 。

【答案】（1）MnO 和MnCO 3；

（2）5Mn 2＋＋2ClO 3－＋4H 2O=5MnO 2＋Cl 2↑＋8H ＋

；

（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl ；

（4）0.02mol 。 2．三草酸合铁酸钾晶体（K 3[Fe(C 2O 4)3]·x H 2

O ）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1） 铁含量的测定

步骤一：称量5.00g 三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml 溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml 于锥形瓶中，加稀H 2SO 4酸化，滴加KMnO 4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO 4-被还原成Mn 2+

。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO 4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO 4溶液20.02ml ，滴定中MnO 4-，被还原成Mn 2+ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO 4溶液19.98ml

请回答下列问题：

① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。

② 加入锌粉的目的是________。

③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO 4的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

（2） 结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。

【解析】本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。①在配置溶液的物质量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤；

②步骤二中滴加KMnO 4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳的反应方程式是：

5C 2O 42-+2MnO 4-

+16H +=2Mn 2++10CO 2↑+8H 2O

加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失,可知加入锌粉的目的是将Fe 3+恰好还原成Fe 2+； ④根据步骤三中的离子反应可知：n (Fe)=5 n (MnO 4－ )=5×20.02mL+19.98mL 2×0.01 mol·L -1×10

－

3×10=1.0×10-3mol ，m (Fe)=56 g·mol -1×1.0×10-3mol=5.60×10-3g ；晶体中铁的质量分数=g g

00.51060.53

-⨯×100%=11.2%；

若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高；

⑵加热后的晶体要在干燥器中冷却，防止重新吸收空气中的水分；另外在加热时至少要称量两次质量差，到两次称量质量差不超过0.1 g ；

【答案】（1）①溶解 定容

②将Fe 3＋还原成Fe 2＋

③5Fe 2+＋MnO 4－＋8H ＋=5Fe 3＋

＋Mn 2＋＋4H 2O

④11.20%或0.112 偏高

（2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。

3. CaCO 3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO 3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO 2气体。下列装置可用于CO 2气体的提纯和干燥。

完成下列填空：

1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L -1)，应选用的仪器是 。 a ．烧杯 b ．玻璃棒 c ．量筒 d ．容量瓶

2)上述装置中，A 是 溶液，NaHCO 3溶液可以吸收 。

3)上述装置中，b 物质是 。

4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO 3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：

剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重

为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。

a ．氯化钠溶液

b ．稀醋酸

c ．稀硫酸

d 正已烷