旋光法测定大米和玉米淀粉含量的条件控制研究

本文研究旋光法用于大米和玉米的淀粉含量 测定时，冷却方式和旋光液温度对测定结果产生 的影响。目的在于提高旋光法测定淀粉含量的准 确度，从而为完善标准方法提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 实验材料 ５ 个不同品种的商品大米（蒸熟后磨粉），５ 个
不同品种的商品玉米（干燥后磨粉）。
收稿日期： 2010-04-20 作者简介： 卢林(1987—)，女，浙江台州人，研究方向为食品品质检测。
１９９９ 操作，只改变其中的冷却方式，即样品在沸 水浴后加入 ３０ ｍ Ｌ 冷水再分别置于静止的冷水、 快速流水和冰块浴 ３ 种方式冷却至 ２０ ℃。
实验旋光液温度的影响时，按 ＳＮ ／Ｔ ０８００．５— １９９９ 操作，只控制最终溶液置于旋光管中的温度， 即冷却后的操作将样品置于 １０、１５、２０、２５、３０、 ３５ ℃恒温水浴锅内模拟环境温度进行，直至测量 滤液旋光值。
0.89
-1.49
Ⅱ 73.13 70.85 71.80 2.28
玉 米
Ⅲ
70.16
69.27
69.76
0.89
Ⅳ 68.00 65.92 67.13 2.08
1.33
-0.95
0.40
-0.49
0.87
-1.21
Ⅴ 72.22 70.84 71.72 1.38
0.50
-0.88
运用 Ｎ ｏＳＡ 统计软件对 ３ 种冷却方式测得的淀 粉含量进行两两配对 ｔ检验和配对秩和检验，可得 Ｐ≤０．０５，即 ３ 种冷却方式测得的淀粉含量有显著 差异。
业科技通讯,1997,(11):8-9 [2] 张建刚,李生泉,张丽.微量淀粉含量测定的新方法研究
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2010 年 第 35 卷 第 12 期
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
食品安全与检测
1.2 实验仪器 Ｗ ＺＺ－２Ｓ 数字式自动旋光仪。
1.3 实验方法 按 《ＳＮ ／Ｔ ０８００．５—１９９９ 进出口粮食、饲料淀
粉含量检验方法》 进行淀粉含量的测定。 实 验 冷 却 方 式 的 影 响 时 ， 按 ＳＮ ／Ｔ ０８００．５—
结果还表 明 ， １０ 个 样 品 均 用 静 水 冷 却 的 测 定结果最高，冰浴冷却次之，流水最低。样品 溶液加热后，应迅速冷却，防止淀粉老化形成 致密高度晶化的不溶性淀粉分子微束，影响测 定 结 果 ［５］。 与 静 水 和 冰 浴 相 较 ， 流 水 冷 却 时 水 柱 与容量瓶的接触面小、接触量少，迅速冷却的 效果不佳，测定结果偏低。因此，冷却方式的 不同对大米和玉米的淀粉含量的测定有明显的
Study on controlling conditions of determining starch content in rice and corn with polarimetry
LU Lin
(Rice Product Quality Inspection and Supervision Center, Ministry of Agriculture, China National Rice Research Institute, Hangzhou 310006)
西轻工业,2007,(11):6-7 [5] 王喜萍,李长生,张文英,等.淀粉含量测定方法的研究初
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2 结果与分析
2.1 冷却方式的影响分析 对 １０ 个样品分别采用静置冷水、快速流水和
冰浴 ３ 种方式冷却，取 ３ 次平行测定的平均值。
表 1 3 种冷却方式测定淀粉含量结果
样品 编号
3 种冷却方式测 定淀粉含量 /% 静水 流水 冰浴
d1 (静水-流水)
d2
d3
(静水-冰浴) (流水-冰浴)
1 80.04 78.17 79.38 1.87
Abstract: Controlling way of cooling and optical solution temperature was very important for the determination
of starch content in rice and corn with polarimetry. The experimental results showed that way of cooling and optical solution temperature had significant effect on determination results. Therefore, way of cooling should be controlled and optical solution temperature should be controlled within 20 ～25 ℃ or corrected. The purpose of study was to improve standard requirements of determining starch content with polarimetry.
2.9
大米 1 大米 2
2.85
大米 3
大米 4
2.8
大米 5
2.75
2.7 0 5 10 15 20 25 30 35 40 溶液温度/℃
图 1 不同旋光液温度下大米样品的旋光度变化曲线
旋光度
2.75
2.7
2.65
2.6
玉米Ⅰ
2.55
玉米Ⅱ
2.5 2.45
玉米Ⅲ 玉米Ⅳ 玉米Ⅴ
2.4
2.35
2.3 0 5 10 15 20 25 30 35 40
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不显著。 ２．２．３ 温度校正系数 一般来说，实验室对于所测 试的旋光物质，只给出在某一标准温度（２０ ℃）时的 比旋光值［ɑ］２０℃及其容限。但由于条件所限，测试 温度可能高于或低于 ２０ ℃，此时不能直接用常用
公式计算，通常在一定温度范围内，旋光度随温 度变化而变化，且具有良好的线性关系，即存在 温度校正系数 Ｋ （见表 ２）。若要获得准确的结果， 又没有条件严格控制测试温度，进行温度校正是 绝对必要的。
结果显示，大米和玉米样品在旋光液温度 ２０～２５ ℃内 测得的 旋 光 度 Ｒ ＳＤ 范 围 为 ０．１５％ ～ ０．３４％ 。因此，大米和玉米样品在旋光液温度 ２０～ ２５ ℃间测定淀粉含量的结果变异程度小，且差异
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Key words: optical rotation; starch content; condition control
淀粉大量存在于大米、玉米和小麦等粮食中， 以颗粒状态贮于多种作物器官中［１］。淀粉含量测定 对于粮食品质分析及植物组织中碳水化合物代谢 的研究都具有重要意义［２］。目前淀粉含量的测定方 法有酶水解法、酸水解法［３］和旋光法等。酶水解法 测定时间长、操作步骤繁琐；酸水解法耗时较长、 效 率 较 低 ［４］。 而 旋 光 法 操 作 简 便 、 费 时 少 、 效 率 佳，故在淀粉含量测定中运用广泛，且纳入国家 标准和行业标准等。
0.66
-1.21
2 82.81 81.43 82.32 1.38 大 米 3 80.80 78.85 79.67 1.95
4 81.85 80.18 81.40 1.67
0.49
-0.89
1.13
-0.82
0.45
-1.22
5 82.64 78.99 80.72 3.65
Baidu Nhomakorabea
1.92
-1.73
Ⅰ 74.77 72.39 73.88 2.38
3 结论
利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量的过 程中，须进行冷却方式及旋光液温度的条件控制。 只要冷却方式使用恰当统一（建议采用冰水浴），旋 光液温度控制在 ２０～２５ ℃之内或进行温度校正， 才能保证标准方法测定淀粉含量结果的准确性。
参考文献 [1] 王蓓,王忠.碘检验淀粉原理在作物栽培学中的应用[J].农
表明，不同的冷却方式和旋光液温度对测定结果有显著影响。故须采用合适统一的冷却方
式，并对旋光液温度控制在 20～25 ℃或进行温度校正。目的在于完善旋光法测定淀粉含量的
标准规定。
关键词： 旋光度；淀粉含量；条件控制
中图分类号： TS 207.3
文献标志码： A
文章编号： 1005-9989(2010)12-0272-03
2.3 讨论 旋光法测定淀粉含量与水解时间、冷却温度
等有关。水解时间需准确 １５ ｍ ｉｎ，水解后冷却至 统一温度（２０±２）℃。若冷却温度差异大，可导致 结果偏差。
为防止淀粉老化，样品沸水浴后应快速冷却， 建议采用冰水浴。
若由于条件有限而测试温度不能控制在标准 温度（２０ ℃），需确定旋光液温度不超过 ２５ ℃或低 于 ２０ ℃，否则需进行温度校正。
影响。
2.2 旋光液温度的影响分析 ２．２．１ 旋光度在旋光液温度 １０～３５ ℃的变化 样 品置于旋光仪时的最终溶液温度（即旋光液温度）对 旋光度测定有明显的影响。在冷却方式统一的情 况下，根据旋光液温度的不同来观察其旋光度的 变化。取 ３ 次平行测定的平均值（见图 １、图 ２）。
3
旋光度
2.95
表 2 温度校正系数计算结果
样品类型
大米 玉米
10 ℃ -1.10×10-3 -1.57×10-3
不同旋光液温度 K 计算值
15 ℃
25 ℃
-0.75×10-3
-0.22×10-3
-1.12×10-3
-0.33×10-3
30 ℃ -2.63×10-3 -2.38×10-3
35 ℃ -2.15×10-3 -1.71×10-3
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旋光法测定大米和玉米淀粉 含量的条件控制研究
卢林 (中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州 310006)
摘要： 利用旋光法测定大米和玉米的淀粉含量时，需对冷却方式和旋光液温度进行控制。实验
溶液温度/℃
图 2 不同旋光液温度下玉米样品的旋光度变化曲线
观察大米和玉米样品的旋光度变化曲线，总 体来说，基本上都是旋光度随着旋光液温度的 升 高 而 降 低 ， 但 在 １５ ～２５ ℃ 内 处 于 平 稳 ， 在 ２０～２５ ℃间无显著差异，１５～２０ ℃间存在少许 差异。因此，旋光法测定大米和玉米的淀粉含量 时，溶液置于旋光仪时的最终温度应控制在 ２０～ ２５ ℃为宜，低于 １５ ℃或高于 ２５ ℃测定结果的误 差偏大。 ２．２．２ 旋光度在旋光液温度 ２０～２５ ℃的稳定 根 据 ２．２．１ 结果进行细化旋光液温度的实验，即增加 温度点的测试以进一步说明在旋光液温度 ２０～２５ ℃间的旋光度并无显著差异。测定 １０ 个样品在旋 光液 温度 为 ２０、 ２１、 ２２、 ２３、 ２４、 ２５ ℃ 的 旋 光 度，取 ３ 次平行测定的平均值。
结果显示，旋光仪在 １０～３５ ℃内的温度校正 系数并非为定值，且在同一温度下的不同类型样 品的温度校正系数并不相同。总体来说，旋光仪 在 １０～２０ ℃ 内的温度校 正系数约为 －１．１ ×１０－３， 在 ２５～３５ ℃内 的温度校 正系数约为 －２．２ ×１０－３， 而在 ２０～２５ ℃内的温度校正系数较小，一般可忽 略不计。