多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出法测定痕量锌

酸钠溶液中 ，以此修饰电极作为工作电极 ，以 一１５ ．０Ｖ为 富集 电位 ，１０ｓ为 富集 时间，用方波 ５
伏安溶出法 （ 起始 电位 ： ． 一１５Ｖ；终止电位 ： ． 一０ ８Ｖ；电位增量 ： ． １Ｖ；振幅 ：０ ０ ００ ．５Ｖ；频率 ： ５Ｈ ） ｚ 测定 一１３ ． ０Ｖ处 的峰电流 ，用峰高定量 。结果 表明 ，该 电极对锌 离子 吸附的灵敏度 较高 ；
当锌离子浓度为 １０×１ ＿。 ９ ０×１一ｍ ＬＬ时，线性关系好 ，相关系数为 ０ ９９２ ． ０ 。 ． ０ ｏ／ ～ ．９ ；对 自来水样 本进行 了测定 ，取得了满意 的结果 ，加标 回收率在 ９ ％ ～ ０ ％之问。 ７ １５ 关键词 ：方波脉冲 ；锌离子 ；化学传感器 ；多壁碳纳米管 ；自来水
李 诚 曹建明
３５０ １００； 温 州 ３５０ ） ２００ （ ． 宁波天一职 业技 术 学院 ，浙江 宁波 １ ２ 温 州 医学 院环境 与公共 卫 生学院 ，浙 江 ．
摘
要 ：报道 了 自制的多壁碳纳米管修饰 电极测定锌离子的电分析方法 。在浓度 ０ ２ ｏ Ｌ的乙 ．０ｍ ｌ ／
温下进 行 。
１ ３ 实验 方法 ．
１３１ 修饰 电极 的制备 ．．
将新 购置 的多壁 碳纳米 管 （ ＭＷＮ ） Ｔ 加热进 行硝 酸 回流 约 ４ ，用 重 ８ｈ后
蒸水进行抽滤，直到将残余的硝酸全部去除干净。称取 ４ｍ 纯化后 的 Ｍ Ｎ ｇ ＷＣ Ｔ分散于 ４ｍ Ｌ二甲 基甲酰胺溶液中，经超声波震荡充分混匀，使其成 １ 的 Ｍ Ｃ Ｔ黑色混悬液。将裸玻碳 电极经 ％ Ｗ Ｎ 金相砂纸 ，Ａ ， １ 粉末打磨至光亮 ，并依次在 １ｍ ｌ Ｎ ， Ｏ ｏ ＬＨ Ｏ 、丙酮 以及二次蒸馏水 中超声洗涤， ／ 然后烘干 ， 用微量加样器吸取 ５ ＷＣ Ｔ ＬＭ Ｎ 黑色混悬液滴涂于已处理好 的玻碳 电极表面 ，在红 外快速干燥器 中稍稍加热使其成为多壁碳纳米管修饰电极。 １３ ２ 测定方法 取 ５０ Ｌ的乙酸盐溶液加入电解池中，加入一定浓度的锌 （ 标准溶液 ， ．． ．０ｍ Ⅱ） 以 一１５Ｖ为富集电位，在磁力搅拌器上搅拌富集 １０Ｓ ． ５ 后静止 １ 。记录从 一１５ ０Ｓ ．０Ｖ到 一０８ ． Ｖ的阳极溶出伏安曲线，测定 一１３ ．０Ｖ处的峰电流。并用标准曲线法测定 自来水中的锌 （ 浓 Ⅱ） 度。本文对实验的富集时间、富集电位、锌离子浓度、支持电解质 、ｐ Ｈ值及部分干扰离子等进
行 了试 验 。并 用实验 得到 的方法用 于 自来 水样本 中锌离 子 的测定 。
２ 结果 和 讨 论
２１ 支 持电解质 和溶 液 ｐ ． Ｈ值的影 响
１２ 仪 ． 器
所有电化学测试均使用 Ｃ Ｉ ５Ｂ电化学工作站（ Ｈ ０ ３ 上海辰华） ；三电极体系，工作电极为空白
收稿 日期 ：２ ０ ０ ９— １ １—２ ０ 作者简介 ：李诚 （９ ３ ） １８ ～ ，男，浙江温州人，助教。Ｅ— ｍ ｉ ｉｂｘ ｌ＠１６ ｅｍ ａ ：ｂｇｏｌ １ ２ ．ｏ ｌ
广东微量元素科学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ ＧＷＥＨＭ￣ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ Ｉ Ｉ Ｙ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ Ｇ
第１ ７卷第 ３期
文章编号 ：１０ ０ ６—４ ６ （００ ３ ０ ６ ５ ４ Ｘ ２ １ ）０ —０５ —０
多壁碳 纳米 管修 饰 电极 阳极 溶 出法 测定 痕量 锌
１ 实验部分
１ １ 化学 试剂 ．
多壁 碳纳米 管 （ 外径 ：ｌ ２ ｍ，长度 ｌ ３ ｍ，纯 度 ＞ ５ ，中国科 学 院成都有机所 ） ０— ０ｎ ０— ０ ９％ ； 锌 标准贮 备液为光 谱纯 的金属锌 配制 ，质 量浓度 为 １ｍ ／ ；其 它试剂 均为 分析纯 ，所有溶 液均 ｇｍＬ 用 二次蒸馏 水配制 。
本实验采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极 ，修饰材料碳纳米管具有 巨大的比表面积且无毒，用 其修饰电极可大大增加电极的电化学表面积。多壁碳纳米管具有功能性的孔性立体 网状结构，对 分析 物质有诱 捕作用 ｊ ，从而使 分析 物 质在 该修 饰 电极 上 的 峰 电流 显 著增 大 ，灵 敏 度显 著 提高 ，检测限下降 ，并尝试将其应用于检测水中锌的研究 ，以克服现有测定方法存在的缺点。
中 图分 类号 ：Ｏ６ ７ １ ５ ． ２ 文 献 标 识 码 ：Ａ
源自文库
目 前检测溶液中锌离子的常见方法有原子吸收光谱法 、比色法。原子吸收光谱法仪器价格昂
贵 ，检测 方法 比较 复杂 ，不利 于基 层实 验 室 推广 ¨ ； 目前应 用 比较 多 的 双硫 腙 比色 法 操作 比较 复 杂 ，干扰 因素较 多 ，提取 的 ｐ Ｈ范 围较 窄 ，影响 测定 的精 密 度 Ｊ 。而 电化学 分 析 法具 有灵 敏 、 准 确 、快速 的特点 ，在仪器 微型化 方面也 有很大 的优势 ，在锌离 子检测 中极具发 展潜力 。然而 以 前 利用溶 出伏安法 测定重金 属离子 常用汞 电极作 为工作 电极 ，其 优点是 富集 的效 率很 高 ，在严格 控制 实验条件 的基础 上可 以得到 比较 好 的准 确度和灵 敏度 ；但是试剂 汞严重 污染环 境 ，同时也影 响分 析人员 的身体健 康 。
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第１ ７卷第 ３期 ３ ２ ２ ２
４ Ｊ
玻碳电极或多壁碳纳米管电极修饰玻碳电极 （ 直径 ２ｒ ） ｍ ，参 比电极用 ３ｒ ｌ Ｌ Ｋ １ ａ ｏ － － 的 Ｃ 浸泡的 ａ 饱和甘汞电极 ，对电极为 ｎ 电极。本文的电位都是相对饱 和甘汞电极的电位 ，电化学测试在室