水稻植株镉的检测方法湿式消解法
稻米中镉的监测方法
106 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
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Modern Food 工程技术
1.2 样品制ห้องสมุดไป่ตู้和保存
清除稻米中的杂物后磨碎，经过 20 目筛后存放到 塑料盒中保存备用。将采集的土壤样品均匀混合后采 用四分法缩分至 100 g，并经过自然风吹干，清除掉其 中的石子和动植物残留异物，用木棒研压，通过 2 mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样 研磨至全部通过 100 目尼龙筛，混匀后备用 [1]。
１ 样品采集和制备
1.1 采样方法
样品采集时要保证在同一时间、同一地点采集稻 米和土壤。稻米取样为 1 kg，土壤样品要采集水稻生 长的耕作层，也就是地表表土层，采用梅花形五点取 样法进行采集，在每个采样点四周 50 m 处采集 3 ～ 5 个子样组合成一个样品，保证每个土壤样品为 2 kg， 采集后收入到布袋中放入实验室接受处理。
微波消解和湿法消解对大米中镉测定的影响
科技文苑大米作为我国大多数人的主食，其质量安全显得尤为重要，而２０１３年爆发的“镉大米”事件让大部分人都感到十分恐慌。
镉大米指镉含量超标的大米，镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入水稻等农作物。
现代医学已证明，人长期食用含镉的食物可引起骨痛等症状，日本的骨痛病即为环境中的镉污染进入食物而引起的慢性镉中毒［１］。
我国强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（ＧＢ ２７６２－２０１２）中规定大米中镉限量（以Ｃｄ计）为０．２ ｍｇ／ｋｇ［２］。
目前，《食品安全国家标准 食品中镉的测定》（ＧＢ ５００９．１５－２０１４）规定镉的检测消解方法有四种：压力微波处理样品［４］。
微波消解法消化时间短，操作相对简单，能大大缩短样品预处理的时间［５］。
本试验采用微波消解和湿法消解，石墨炉原子吸收法测定大米中镉含量，比较两种方法对检测结果的影响。
1 材料与方法１．１ 主要仪器ＰｉｎＡＡｃｅＩ９００Ｔ原子吸收分光光度计（带自动进样装置），美国Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ公司；ＷＸ－６０００微波消解仪，上海屹尧仪器科学发展有限公司；可调式电热板，艾卡（广州）仪器设备有限公司；ＳＱＰＱＵＩＮＴＩＸ１２４－１ＣＮ电子天平（１／１００００），德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司。
１．２ 试剂与配制试剂有限公司。
高氯酸（ＨＣｌＯ级纯，国药集团化学试剂有限公司；过氧化氢（Ｈ２Ｏ２，３０％）：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；镉标准储备液（１０００ ｍｇ／Ｌ）：中研究院。
１．２．２ １０ ｎｇ／ｍＬ镉标准使用液吸取１０ ｍＬ镉标准储备液于容量瓶中，用１％硝酸溶液定容，多次稀释后成１０ ｎｇ／ｍＬ的标准使用液。
１．３ 方法１．３．１ 试样前处理（１）湿法消解：准确称取试样于锥形瓶中，放３粒玻璃珠，加１０ ｍＬ硝酸－高氯酸混合溶液加盖浸泡过夜后，再加一小漏斗在电DOI:10.16043/ki.cfs.2016.27.110Sep. 2016 CHINA FOOD SAFETY 137种方法的加标回收率见表３。
采用湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉
采用湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉[摘要]湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量，为实验中土壤重金属消解测定提供更高效、便捷的方式。
通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。
此外，这种处理方法能够对土壤中的重金属进行批量处理，且便于操作，也无需成本高昂的设备支持，因此适合在国内普遍推广。
[关键词]湿法消解原子吸收光谱法土壤样品铜锌铅镉0引言被重金属污染过的土壤，不仅不利于农作物的生长，人类吃了在这种土壤上长大的农作物后还会对身体健康造成严重影响。
这些被污染的土壤又影响其周边水源，水源也被污染了。
水源被污染后，蒸发的水蒸气进入空气中又造成大气污染。
对重金属污染的预防与治理已经充分引起了国家的重视，在我党出台的第一个十二五规划中，就有防治重金属污染这一条，这一政策的推出，对保护农作物的质量和保护环境无疑是有很大益处的。
实践中我们比较常用的土壤重金属分析方法包括原子荧光法、紫外可见分光光度法、原子吸收法、电感耦合等离子体法等等，由于地级市在农业环境投入上资金相对紧张，所以大部分地方会使用比较节省资金的前三种方法来对土壤重金属进行分析。
在对土壤中重金属进行分离之前，还需对土壤样品进行预处理，实践中常用的预处理措施包括电热板加热消解法、微波消解法等等，这些消解方法各有利弊。
在国家法中，对铜锌铅镉四种金属的预处理方法有很多种，但是大多都是费时费力的。
笔者经过多年实验研究，探讨出湿法消解原子吸收光谱法运用到土壤中四种重金属测定上，以期能够将其普遍推广到国家的各个地方，为土壤重金属污染的防治工作提供一些技术支持。
1实验材料及实验方法1.1使用的试剂及仪器实验使用的试剂有很多种，包括硝酸、氢氟酸、盐酸、磷酸氢二铵、高氯酸，硝酸镧。
这些元素都按照国家标准配备，且实验之前都使用消毒液消毒。
大米中两种预处理方法对镉测定的影响
湿法 消解 法测定 时间长 ，需要 时刻 有人值守 ，操
镉是环境 中主要 的无机 污染元素之一 ，其 蓄积性 对机体 的危害是不 可逆且隐蔽性 的 ，严重威胁 人 的身 体健康甚 至是生命安全【ｌＪ。随着社 会经济 的不断发展 ， 食 品安全 日益成为社会性 的焦点话题 。其中重金属污 染 是影响食 品安 全的重要 因素 之一 ，镉等重 金属污染 及危 害也越来越受到人们重视闭。
镉 标 准储 备 液 的制备 （１００￣ｇ／ｍＬ）：准 确称 取
一＝＝ ７８
鲍会梅：大米中两种预处理方法对镉测定的影响
检 测 分析
０．１４３ ６ ｇ金属镉 ，分次加 ５ ｍＬ盐酸溶解 ，加 ２滴硝 酸 ， １．４ 两种前处理方法 的探讨
移人 １ ０００ｍＬ容量瓶 ，加水 至刻度 ，混匀 。此溶液每毫
国家 粮 食 卫 生 标 准 中规 定 稻 谷 和 豆类 中镉 含 量 ≤０．２ ｍｇ，Ｉ（ｇ，麦类 和玉米 中镉含量 ≤０．１ ｍｇ／ｋｇ［３１。由 于地质 原 因或 工业 、采矿 污染 、致使 土壤 中的镉 含量 偏高，使得当地生产的稻米镉超标嗍，镉是重要 的重金 属卫生监测指标 ，镉 目前在生 鲜 肉类 中有 重要 的卫 生 学监测 意义［５１。
１ 材 料 与 方 法 １．１ 主要仪器
Ｖａｒｉａｎ２２０石墨炉原子 吸收分光光光 度法 ：美 国 ｃ ＥＮ公 司；恒温电热板 （Ｌａｂｔｅｃｈ）、可调式电热板 ：广州生剂与配制
试剂 ：０．５ ｍｏｌ／Ｌ硝酸 ；硫酸 ；过氧化氢 ；２０ ｇ／Ｌ磷 酸 二氢铵溶液 ；
检测分 析
食品研究与开发
Ｆｏｏｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ
ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００５－６５２１．２０１６．０１。０４３
湿法消解–石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉
联系人：房超；E-mail: fchao2020@ 收稿日期：2014–10–23
房超，等：湿法消解 - 石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉
第 24 卷，第 1 期
74
2015 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2015.01.020
Vol. 24，No.1 Jan. 2015
湿法消解 – 石墨炉原子吸收标准加入法测定土壤中的镉
房超，周薇，宋薇
Fang Chao，Zhou Wei，Song Wei
(Xuzhou Entry–Exit Inspection & Quarantine Bureau，Xuzhou 221006, China)
Abstract Soil was semi-digested with HNO3–HF by heating reflux at 130℃ , the content of cadmium in the sample solution was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry(GFAAS)，5% ammonium chloride or 0.1% palladium nitrate was used as matrix modifier. The GFAAS ashing temperature was 500℃ and the atomization temperature was 2 000℃ . Linear relationship between absorbance and mass concentration of cadmium was obtained in the range of 0–3.0 μg／L within the absorbance value less than 0.18, the correlation coefficient was 0.998. The detection limit of the method was 0.02 mg／kg, the relative standard deviation of samples detection results was 3.93%–5.30% (n=5). Three standard soil samples were detected by this method and national standard method, the results of two methods were consistent. The method is rapid and simple，it is suitable for rapid determination of cadium content in soil.
湿式消解法--石墨炉原子吸收分光光谱法测定小麦中镉含量的方法确认
湿式消解法--石墨炉原子吸收分光光谱法测定小麦中镉含量的方法确认依据 GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》附录F检验方法确认的技术要求[1]，更好的研究确认本检测中心GB5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》[2]的检测分析执行能力。
本检测中心对湿式消解法--石墨炉原子吸收分光光谱法测定小麦中镉的标准工作曲线、准确度、检出限和定量下限、精密度进行检测评定[3]。
实验检测分析结果表明，本检测中心已配备的实验仪器能够执行GB5009.15-2014的实验检测分析要求，可以正常有效的开展小麦中镉的检测分析工作。
1、实验仪器和设备1.1 AA-7000岛津原子吸收分光光度计1.2 DigiBlock ED-54 石墨消解仪1.3 BSA224S-CW 万分之一天平1.4 镉空心阴极灯2、实验试剂和标准品2.1 优级纯硝酸（HNO3），重蒸2.2 优级纯磷酸二氢铵(NH4H2PO4)2.3 优级纯高氯酸(HCLO4)2.4 GSB 04-1721-2004 标准溶液--镉，浓度为1000微克/毫升2.5 GBW（E）100494--小麦粉成分分析标准物质3、标准溶液镉的标准工作曲线及其线性范围：镉的标准溶液选用GSB 04-1721-2004，浓度为1000 微克/毫升，把1mL的镉标准溶液准确吸取到100mL容量瓶中，之后使用稀硝酸溶液（1%）定容至容量瓶刻度线，并且经过多次逐级稀释，最终浓度为每毫升含2.0ng镉的标准使用溶液。
采用原子吸收的自动进样器，按照标准曲线工作溶液浓度由低浓度到高浓度的次序，把浓度依次设置为0.0ng、0.4ng、0.8ng、1.2ng、1.6ng、2.0ng，自动吸取20ul注入石墨炉。
实验分析测定时采用磷酸二氢铵（2%）为测定镉的基体改进剂，每次自动进样时加注基体改进剂磷酸二氢铵5ul。
仪器条件：干燥温度90-250℃, 干燥持续时间33S；灰化温度450℃，灰化持续时间33S，原子化温度1400℃，原子化持续时间3S，清洗温度2100℃，清洗持续时间2S，波长228.8nm，狭缝宽度为0.2nm，镉灯电流8mA,背景校正为氘灯。
水稻植株镉的检测方法湿式消解法
水稻植株镉的检测方法湿式消解法一、引言水稻作为世界上最重要的粮食作物之一，对土壤中的重金属镉非常敏感。
镉的积累会对水稻植株的生长和发育产生负面影响，并对人类健康构成潜在威胁。
因此，对水稻中镉含量进行准确、快速的检测具有重要意义。
二、湿式消解法的原理湿式消解法是一种常用的水稻植株中镉含量检测方法。
其基本原理是利用强酸将样品中的有机物质和无机物质完全溶解，使得镉转化为可溶性的形态，从而方便后续检测。
常用的湿式消解方法包括酸消解法、氧化剂消解法等。
三、湿式消解法的步骤湿式消解法通常包含以下几个步骤：3.1 样品的准备首先，需要将收集到的水稻植株样品进行处理。
样品的处理包括筛选、清洗和干燥等步骤。
确保样品的纯净度和干燥度对后续分析结果的准确性至关重要。
3.2 湿式消解1.将样品放入适量的消解剂中。
常用的消解剂包括硝酸、高氯酸等。
2.利用加热、超声波或压力等方法加速溶解过程。
加热可以提高溶解速度，超声波和压力则能提高溶解效果。
3.控制消解剂的用量和消解的时间，确保样品完全溶解。
3.3 镉的分离和富集经过湿式消解后，镉以无机离子的形式存在于消解液中。
为了更好地检测镉的含量，需要将镉与其他杂质分离和富集。
1.利用离子交换树脂、氧化物吸附剂等固相材料将镉分离。
2.采用柱层析、磁性颗粒、液液分配等方法进行镉的富集，提高检测灵敏度。
3.4 镉的检测镉的检测方法多种多样，常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法可以准确地测定镉的含量，并进一步分析水稻植株中镉的分布形态和富集特点。
四、应用与前景湿式消解法作为一种常用的水稻植株镉检测方法，已经在实际应用中取得了良好的效果。
该方法具有样品处理简单、操作方便、准确度高等优点，可以满足对水稻中镉含量的快速检测需要。
同时，随着科学技术的不断进步，湿式消解法在检测灵敏度和分析速度方面还有进一步的发展空间。
结论综上所述，湿式消解法是一种适用于水稻植株镉检测的有效方法。
实验四 稻米中铅镉含量的测定 - 副本
植物中重金属的测定
---稻米
一、分析意义
土壤环境是植物中重金属的主要来源，了解土壤植
物体系重金属含量，可反映重金属经土壤进入植物 中迁移能力和富集能力，对保障农产品产量安全有 重要意义。
二、方法原理
植物样品消煮（盐酸、硝酸、高氯酸联合消煮）
后，原子吸收分光光度计测定、此法可测定Pb 、 Cd等重金属含量
五、结果计算
(C 'C0 ) V C (mg / kg ) W
六、注意事项
消煮过程中要注意防止酸挥发殆尽，导致样品碳
b含量(C’)，同时做空白(C0)。
标准曲线测定绘制 吸收50ppm的Cd、Pb标准溶0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mL，用1% 硝酸定容50mL，即得0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L的Cd、Pb的标 准系列。
三、仪器及试剂
消煮装置
原子吸收分光光度计
四、实验步骤
称取植物样品（稻米）0.2500g(W)于聚四氟乙烯消化管中，加少量蒸馏水水
润湿，慢慢加入20mL王水（15ml浓盐酸+5ml浓硝酸），盖上小漏斗。 消煮：80-90℃ 30min后，取下冷却，沿壁加入4mL HClO4 50℃ 30min 升温 220℃直至消煮液清澈（消煮时间约2.5—3h）。 定容及测定：消煮液冷却后，用1%硝酸溶解，转移至50mL量瓶，定容(V)，
稻米镉测定国标方法的改进
稻米镉测定国标方法的改进
陶曙华
【期刊名称】《中国稻米》
【年(卷),期】2007(000)003
【摘要】通过选择用硝酸、硝酸+双氧水、不同比例的硝酸+高氯酸共5种消解剂对稻米标准样品进行消煮,用石墨炉原子吸收分光光度计测定其镉含量.结果表明,用硝酸、混合酸(硝酸+高氯酸:4+1)、混合酸(硝酸+高氯酸:6+1)消煮测定结果精确度分别为7.51%、5.91%、5.62%,加标回收率分别为99.38%、94.05%、101.04%,准确度均在标示值范围内.因而,可用硝酸或混合酸(硝酸+高氯酸:6+1)代替国标方法中混合酸(硝酸+高氯酸:4+1)对稻米进行镉含量测定.
【总页数】3页(P23-25)
【作者】陶曙华
【作者单位】湖南省水稻研究所,湖南,长沙,410125
【正文语种】中文
【中图分类】S5
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关于稻米中镉的检测方法初探
中Ｉ ｃ阊 Ｈ｛＿．高＾Ｈｌ 新１技￡ ¨术ｅ¨Ｔ金￡ Ｒ业１Ｉ ｃｉ
（ＣｕｍｕｌａｔｉｖＮｅＯｔｙ．Ｎ１Ｏ１。２０１６ ． ３６２）
Байду номын сангаас
关于稻米 中镉的检测方 法初探
蒋 军雄
（东安县质 量监 督检验 及计 量检 定所 ，湖 南 东安 ４２５９００）
传 统 的检 测方 法 能够 高度 准 确地 测 定 出稻米 中 的镉 含量 ，但 必 须要 借助 先 进仪 器 设备 的帮 助 ， 同时也 要 耗 费 大 量 的时 间及 人 力 物 力 ，受 到 各 方 面 条 件 的 限 制 较 多 ， 因此 其 只 能在 实验 室环 境 下进 行 ，难 以被 应用 于现 场 的 即时检 测 。 由此 ，一些 对镉 含 量 的快速 检 测方 法应
２．１．３ 火 焰 原 子 吸 收法 （ＦＡＡＳ）。将 即将 进 行检 测的元素样品溶液喷射成雾状进入火焰 ，经过 一段时 间 ，样 品 气 化 成 基 态 原 子 ，再 通 过 对 空 心 阴极 灯 的利 用 ，将 其 作 为 光 源 ，使 其 能 够 对 具 有 一 定 特 征 的光 线 进 行 辐 射 ，最 后 与 检 测 元 素 的特 征 相 结 合 来 分 析 具 有 特定频率辐射线 的吸收值。此种方法精确度较高、稳定 性 良好 ，而 且具 有较 强 的可 操作 性 ，但 是 也存在 着 一 定 的不足之处 ，例如 ，其雾化 的效率 比较低 ，加上 待检 测 的原 子会 受 到火 焰气 体 的影 响而 出现 稀释 的现 象 ，因 此 ，使其 不 能应 用在 对含 量 为 ｔＪ－ｇ／ｋｇ数 量级 的镉 的检测 过程 中。某 研 究人 员在 对稻 米 中 的镉 进 行检 测 时 ，首 先 利 用 高压 溶 样 弹 ，经 过 硝 酸一过 氧 化 氢 溶解 之 后 ，在对 样品进行检测时采用ＦＡＡＳ法 ，回收率在９６％～１０３％，ＲＳＤ 为３．９％。利 用该 种方 式 来检 测稻 米 中 的镉 ，不仅 容 易操 作 、准确 度高 ，而且 更加 安全 。
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测随着工业化和城市化的发展，重金属污染成为了一个全球性的环境问题。
重金属污染不仅对土壤、水体和大气造成严重影响，还对人类健康产生潜在威胁。
镉是一种常见的重金属，其在土壤中的富集会严重影响农产品的质量和安全。
对于稻谷中重金属镉含量的检测成为了一个重要的研究方向。
怀宁县位于中国安徽省西南部，是一个农业发达的县城。
稻米是当地的主要农产品之一，其品质和安全备受关注。
本文将针对怀宁县稻谷中镉含量的检测进行详细介绍和分析。
稻谷中镉含量的检测方法可以分为两大类：直接测定法和间接测定法。
直接测定法主要包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和高效液相色谱法等。
间接测定法则是通过测定与镉含量相关的参数，如土壤pH值、土壤有机质含量和镉可交换态等来推测稻谷中镉的含量。
原子吸收光谱法是一种常用的直接测定法，其原理是利用镉原子吸收光谱的特性来测定稻谷中镉的含量。
该方法操作简单、准确度高，但需要昂贵的设备和专业操作人员，因此适用于实验室环境。
电感耦合等离子体质谱法是一种较新的技术，具有较高的灵敏度和选择性，但设备成本高、操作复杂，不适用于常规检测。
高效液相色谱法则是以色谱分离为基础，通过荧光检测器检测镉的含量，该方法操作简单，准确度高，适用于现场快速检测。
在怀宁县稻谷中镉含量的检测过程中，还需要注意样品的采集和前处理。
稻谷样品在采集过程中应该避免接触任何可能含有镉的物质，以免造成二次污染。
样品的前处理过程十分重要，包括样品的粉碎、消解和稀释等步骤。
消解是将样品中的镉形成可溶性的化合物，使其可被测定。
消解的方法可以选择酸消解，常用的酸有硝酸和盐酸。
稀释则是为了将样品中的重金属浓度控制在分析仪器的检测范围内，一般采用适量的溶液进行稀释。
怀宁县稻谷中镉含量的检测结果需要与国家标准进行对比来评估稻谷的质量和安全性。
在中国，对于食品中重金属镉的最大残留限量有明确的规定。
如果检测结果超过国家标准，则说明稻谷存在镉超标的问题，需要采取相应的治理措施，如改良土壤、调整种植方式等。
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测
怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测怀宁县位于安徽省东南部，是一个以农业为主要产业的县域。
稻谷是当地的主要粮食作物之一，而关于稻谷中重金属镉含量的检测备受关注。
镉是一种致癌物质，长期食用镉超标的食物会对人体健康造成危害。
对怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测是非常重要的。
一、检测目的稻谷中重金属镉含量的检测旨在了解当地稻谷的质量安全状况，确保人们食用稻谷时不会受到重金属镉的污染，保障人民的身体健康。
二、检测方法1. 样品采集：从怀宁县不同地区的稻田中，随机采集稻谷样品作为检测样本。
2. 样品准备：将采集来的稻谷样品进行晾晒、研磨等预处理操作，得到适合检测的样品。
3. 仪器检测：采用高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)等现代化的仪器设备进行检测，测定稻谷中重金属镉的含量。
三、检测结果经过检测，得到了怀宁县各地区稻谷中重金属镉的含量数据。
经统计分析，得出不同地区的稻谷镉含量分布情况。
最后将检测结果反馈给当地相关部门，以便制定相应的防控措施。
四、影响因素1. 土壤环境：重金属镉的含量与土壤中的镉含量密切相关，土壤中镉含量高的地区，稻谷中镉的含量往往也较高。
2. 农业生产：农业生产中使用的化肥、农药等农业生产物质中镉含量高，会导致稻谷镉含量的升高。
3. 工业排放：周边工业企业排放的废气、废水中含有重金属镉，会通过大气和水体的传播进入土壤，最终影响稻谷的镉含量。
五、防控措施1. 合理施肥：农民在种植稻谷时应该根据土壤的实际情况合理施肥，避免过量使用化肥。
2. 定期轮作：通过轮作种植不同作物，可以减少土壤中的重金属镉含量，降低稻谷中的镉含量。
3. 控制工业排放：加强对周边工业企业的环保管理，减少工业废气、废水中重金属镉的排放，保护农田环境。
六、结论通过对怀宁县稻谷中重金属镉含量的检测，可以及时了解当地稻谷的质量安全状况，有针对性地采取防控措施，保障人民的身体健康。
同时也提醒人们，在日常食用稻谷时应该选择质量可靠的产品，确保食品安全。
镉低积累水稻品种自主试验检测技术规程
镉低积累水稻品种自主试验检测技术规程1范围本文件规定了镉低积累水稻品种自主试验检测技术的试验设置、试验品种、试验田选择、田间设计、栽培管理、观察记载、池栽鉴定、稻谷镉含量检测、抗性鉴定、品质检测、DNA指纹鉴定、转基因成分检测、DUS测试和汇总总结等内容。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
NY/T593-2013食用稻品种品质GB2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量GB/T19557.7-2004植物新品种特异性、一致性和稳定性测试指南水稻GB/T36869-2018水稻生产的土壤镉、铅、铬、汞、砷安全阈值NY/T1300-2007农作物品种区域试验技术规范水稻DB32/T1124-2007水稻品种田间试验记载规范DB43/T860-2014杂交水稻种子真实性和纯度鉴定SSR分子标记法GB/T31730-2015水稻中转基因成分测定膜芯片法GB/T15790-2009稻瘟病测报调查规范GB/T28078-2011水稻白叶枯病菌、水稻细菌性条斑病菌检疫鉴定方法GB/T15794-2009稻飞虱测报调查规范3术语和定义试验品种、对照品种、品种试验按NY/T1300-2007的规定执行，其中低镉区域试验另需鉴定试验品种的镉积累特性，生产试验也需要对品种的镉积累特性进一步验证。
4试验设置试验组、试验点及试验点的数量设置按NY/T1300-2007的规定执行。
5试验品种5.1试验品种的申请条件和申请材料、品种数量、种子质量及试验时间按NY/T1300-2007的规定执行。
5.2对照品种的选择：一组试验设置1个对照，对照品种选择按NY/T1300-2007的规定执行。
根据需要可增设1个镉低积累品种辅助对照品种。
6试验田选择6.1土壤选择：应选择有当地水稻土壤代表性、肥力水平中等偏上、排灌方便、形状规正、大小合适、肥力均匀的田块。
稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定
稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定摘要：根据国家标准GB/T5009.15-2003《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量，样品前处理采用钢衬F4压力消解罐消解，仪器测定选择狭缝0.2～0.5nm,灯电流8mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度400℃，15s，原子化温度900℃，3s，背景校正为塞曼效应；恒温干燥箱选择程序升温至155℃保持3～4h。
在测定过程中，对各环节的不确定因素分析研究，用合并样本标准差（普尔标准差）方法对测定结果进行评定，得出稻米样品结果平均值为0.180mg/kg时，扩展不确定度为0.030mg/kg，作为准确评价实验结果的依据。
关键词：稻米；镉含量；不确定度；结果评定中图分类号：TS213.3文献标识码：A前言食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安全管理的重点内容[1]。
稻米是我国居民膳食镉的主要来源，控制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。
监测稻米中镉含量是控制人体摄入量的重要预防措施。
用国家标准GB/T5009.15-2003《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量，检验结果作为判定依据往往存在不确定性，实际工作中对结论的临界值的把握有一定的难度，因此,要对检验结果进行不确定度的评定。
1 方法与内容1.1 样品预处理及消解过程称取混合均匀的稻米样品0.5000g于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜，再加30%H2O22mL，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，程序升温至155℃保持3～4h，样品完全消解后，在箱内自然冷却至室温，将消化液注入50mL容量瓶中，并定容至刻度混匀，同时作空白。
其中引入的不确定度因素有样品称量时天平引入的不确定度和定容体积引入的不确定度：uv试样质量由2次称量完成，天平型号BP221S,计量证书标明线性为±0.15mg,假设为矩形分布,将天平线性转化为标准不确定度u(m)=0.12mg,相对不确定度u(m)rel=0.12mg/500mg=0.00024。
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量
湿法消解法石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量作者：罗芳来源：《食品界》2019年第08期首先，对待测大米进行实验前处理，通过湿法消化处理大米，通过石墨原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。
同时，检测了水稻中镉含量的最佳测量时间，重复性，回收率和精密度。
材料与方法主要仪器。
原子吸收分光光度计石墨炉，可调热板，镉空心阴极灯，电子天平（传感量为0.1毫克），50毫升高烧杯，50毫升容量瓶，滴管，移液管，小手柄漏斗；高速多功能粉碎机；电沙浴锅；可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；将所用的玻璃器皿全部浸入硝酸（20%）中过夜，并用去离子水冲洗。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
试剂与配制。
（1）镉的标准使用液。
准确称取2.0g磷酸铵、2.0g硫酸铵和2.0g磷酸二氢铵，分别以水溶解稀释至100mL，制得20g/L磷酸铵溶液、20g/L硫酸铵溶液和20g/L磷酸二氢铵溶液。
（2）消解剂的配置。
硝酸∶双氧水 =7∶3；混合酸 2：硝酸∶高氯酸=6∶1；混合酸 3：硝酸∶高氯酸 =4：1；混合酸 4：硝酸∶高氯∶双氧水 =7∶1∶2。
实验方法。
（1）试样前处理。
去除米杂后，将其研磨并过筛使用。
在小三角烧瓶中称取0.5000～1.0000g样品，加入10mL消化剂，盖上盖子浸泡过夜。
第二天，加入一个小漏斗溶解在电动沙浴上，直至消化液无色，透明或略带黄色，样品完全消化。
然后排出热板上的残留酸，冷却后再次向酸中加入少量去离子水，直至白烟耗尽且溶液干燥。
除去冷，将样品消化物用去离子水转移到25mL容量瓶中，并进行试剂空白试验，记录消化时间。
（2）湿法消解法。
用量瓶称取10.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8- 10mL的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10mL的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
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水稻植株镉的检测方法湿式消解法
一、引言
水稻是世界上最重要的粮食作物之一，然而，由于环境污染的影响，水稻种植过程中可能会受到有害金属镉的污染。
为了保证水稻产品的质量和安全性，需要对水稻植株中的镉含量进行检测。
本文将介绍一种常用的水稻植株镉检测方法——湿式消解法。
二、湿式消解法原理
湿式消解法是通过将样品与强酸或混合酸进行反应，使样品中的有机物质氧化分解，并将金属元素转化为可溶性盐形式，从而实现样品中金属元素的提取和测定。
三、实验所需材料和试剂
1. 水稻植株样品
2. 硝酸（HNO3）
3. 高纯度过硫酸铵（NH4HSO4）
4. 蒸馏水
5. 试剂瓶、容量瓶、锥形瓶等实验器材
四、实验步骤
1. 样品准备：选择新鲜健康的水稻植株作为样品，并将其洗净表面的
杂质和土壤颗粒。
2. 样品处理：将样品切碎或研磨成细粉末，并将约0.5克样品称入锥
形瓶中。
3. 湿式消解：向锥形瓶中加入约10毫升硝酸（HNO3），并加盖，放置在通风橱中静置24小时，使样品与硝酸充分反应。
4. 加入过硫酸铵：将经过反应的样品溶液转移至容量瓶中，加入适量
的高纯度过硫酸铵（NH4HSO4），并摇匀混合。
5. 定容：用蒸馏水定容至标线，并摇匀混合，得到最终待测样品溶液。
五、仪器设备和操作注意事项
1. 湿式消解仪器：可使用微波消解仪、压力釜等设备进行湿式消解。
操作时需注意安全，避免酸溶液溢出或飞溅。
2. 试剂选择：选择高纯度的试剂以避免可能的污染。
实验室应该定期
检测试剂的纯度和质量。
3. 操作环境：应在通风良好的实验室中进行操作，避免吸入有害气体
和酸性蒸汽。
六、镉含量的测定方法
1. 原子吸收光谱法（AAS）：将待测样品溶液用特定波长的光源照射，通过测量样品对特定波长的光的吸收程度来确定镉元素的含量。
2. 原子荧光光谱法（AFS）：将待测样品溶液中的镉元素转化为气态，并通过激发和发射特定波长的荧光信号来测定镉元素的含量。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：将待测样品溶液转化为离子
状态，通过测量离子质谱图谱来确定镉元素的含量。
七、结果计算与分析
根据所选用的检测方法，可根据仪器提供的标准曲线或标准样品进行
结果计算与分析。
通常情况下，镉元素含量以毫克/千克（mg/kg）或微克/升（μg/L）为单位进行表示。
八、实验注意事项
1. 安全措施：在进行湿式消解和镉含量测定实验时，应戴上防护手套、护目镜等个人防护装备，避免接触有害物质。
2. 实验装置清洁：实验前后应对实验器材、仪器设备进行清洗和消毒，以避免可能的污染和交叉感染。
3. 实验条件控制：在进行湿式消解实验时，应严格控制温度、酸性度
等条件，以确保实验的准确性和可重复性。
九、结果解释与应用
根据镉含量的测定结果，可以评估水稻植株中镉元素的积累情况。
如
果镉元素含量超过国家或地区标准限值，则需要采取相应的措施来减
少镉元素的积累，并确保水稻产品的质量和安全性。
十、总结
湿式消解法是一种常用的水稻植株镉检测方法，通过将样品与强酸反
应并加入过硫酸铵进行湿式消解，然后使用原子吸收光谱法、原子荧
光光谱法或电感耦合等离子体质谱法等仪器进行镉含量的测定。
在进行实验时，应注意安全措施和实验条件的控制，以确保实验结果的准确性和可重复性。
通过镉含量的测定结果，可以评估水稻植株中镉元素的积累情况，并采取相应的措施来保证水稻产品的质量和安全性。