马来酸酐接枝聚丙烯化学滴定方法

马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量测定方法
1．测试原理
返滴定法滴定：利用酸碱中和原理先准确称取一定量的PP-g-MAH置于锥形瓶中加入过量的碱标准溶液加热使接枝物上的马来酸酐完全被中和然后用酸标准溶液滴定出过量的碱计算出马来酸酐的含量从而得出接枝率
2 . 主要原料及试剂
PP-g-MAH：企业自制
KOH: 分析纯
二甲苯：分析纯
丙酮：分析纯
盐酸：分析纯
异丙醇: 分析纯
无水乙醇: 分析纯
邻苯二甲酸氢钾：分析纯
3. 主要仪器及设备
锥形瓶100mL
移液管5ml 10mL
容量瓶250mL
酸碱滴定管50mL
电子自动天平( 1/ 10000精度)
加热套
万用可调电炉
真空烘箱
冷凝管
4. 试样制备
制得PP-g-MAH 放入抽滤漏斗中进行抽滤除去二甲苯等液体后干燥再用丙酮反复浸泡直到浸泡溶剂颜色不再变化为止然后在90℃下烘干并冷却得粗接枝物称取约4g粗接枝物PP-g-MAH与200m L二甲苯一并加入500mL蒸馏瓶中加热溶解回流4h 冷却后加入丙酮(约200mL)摇匀静置沉淀后过滤再用丙酮洗涤一次将过滤物放入90℃烘箱中干燥8 h 冷却得精制接枝物PP-g-MAH
5. 标准溶液的配制和标定
5.1 KOH -乙醇标准溶液( 0.05 mol/L ) 的配制(GBT601-2002)
用天平称取0.6g KOH固体加入适量的蒸馏水(约1.0ml)溶解倒入200ml的容量瓶中加乙醇（95%）至刻度处摇匀然后用邻苯二甲酸氢钾进行标定
用天平准确称取已干燥的邻苯二甲酸氢钾0.075g左右置于锥形瓶中加约20ml无二氧化碳的水充分溶解后加入2滴酚酞指示剂（10g/L）用KOH标准液进行滴定至粉红色同时作空白滴定试验根据消耗KOH -乙醇标准液的体积计算出KOH标准液的浓度滴定3 次取平均值
5.2 HCl-异丙醇标准溶液( 0 .05 mol/L) 的配制（GBT601-77）
准确量取100ml 0.1N浓度盐酸-异丙醇标准溶液（MINIC CHEMICAL YANCHENG公司）倒入200ml体积的容量瓶中用异丙醇稀释至刻度线后摇匀后进行标定
准确称取烘干至质量恒定的无水碳酸钠0.0500g 溶于25mL蒸馏水中。

加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液用配好的HCl-异丙醇标准溶液滴定由绿色变成暗红色煮沸2min 冷却后继续滴溶液至暗红色同时作空白滴定试验根据消耗HCl-异丙醇标准液的体积计算出HCl-异丙醇标准液的浓度滴定3次取平均值
6. PP- g-MAH中酸酐含量的测定
称取约0.5g已精制的接枝物置于250mL蒸馏瓶中加入80mL二甲苯加热回流30min 至接枝物溶解冷却后加入过量的0.05N KOH -乙醇标准溶液(10ml) 再加热至80℃反应2 h 冷却至乙醇沸点以下以酚酞作为指示剂趁热用HCl-异丙醇标准溶液返滴过量的KOH-乙醇标准溶液记录过量所消耗的碱量和中和的酸量，并按公式(1)计算接枝率：
G MAH=9.806( V1C1– V2C2)/ 2m (1)
G MAH—1g PP接枝物上的MAH质量分数％
C1—KOH-乙醇标准溶液浓度mol/L
C2—HCl -异丙醇标准溶液浓度mol/L
V1 —加入过量K OH -乙醇标准溶液的体积mL
V2 —反滴定中和碱所消耗的HCl -异丙醇标准溶液体积mL
m —接枝物精制样品的质量g。