晶体X射线衍射实验报告

中 南 大 学

X 射线衍射实验报告

材料科学与工程 学院 材料科学与工程 专业 班级 姓 名 学号 同组者

实验日期 年

月

日

指导教师 黄继武 评分

分 评阅人

评阅日期

一 实验设计背景与实验目的

1 实验设计背景

Al-Zn-Mg 合金是中强可焊铝合金，σb 达到500MPa ，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。

该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP 区、η'相或η相。后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。而GP 区为5-10nm 的球状粒子。析出相不同，其合金性能也不相同。

100nm b) a) 100nm

c)

100nm

0.5μ

图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察

a)Al固溶态(基体) b) 120℃/24h时效态c)180℃/24h时效态

同一合金，固溶态的物相应为单相，而时态效为双相（基体和析出相），因此，首先应通过实验鉴定物相组成（物相定性分析）；对于双相态，应当了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基体中不同程度的固溶，导致基体的点阵常数变化，通过这种变化可检测固溶程度。

2 实验目的

了解X射线衍射仪的结构，操作规程，掌握MDI JADE的使用方法；

掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法（物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定）。

掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。

二实验原理

２、物相定性分析

1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同

的

2) 记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF 文件 3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相

4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能

从PDF 文件中检索出全部物相

3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法

在一个含有N 个物相的多相体系中，每一个相的RIR 值（参比强度）均为已知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：

其中某相X 的质量分数可表示为：

∑==

N

A i i

A

i X

A X X K I K I W

（1）打开X射线衍射仪

（2）准备样品，按下“Door”按钮，听到报警

（3）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品

（4）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上，注意合门时要保证不会撞动左边的门

（5）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量表1 实验参数设定：

仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪30°-140°0.02°40KV 250mA 文件名：Student1.RAW。

（6）按相同的实验条件测量2#样品的衍射数据，取文件名为Student2.RAW

2 物相鉴定

[1]打开桌面上的Jade软件。

[2]按下工具栏中的按钮，显示文件夹。

[3]找到D盘上的Student文件夹，在MnO.raw文件上双击，打开文件。

[4]鼠标右键点击工具栏中的按钮，弹出的搜索/匹配的参数选择对话框。

[5]在的前面方框中加上对号，然后点击，打开元素

周期表。

[6]先按下，然后在Mn和O元素按钮上单击。此时这两个元素显

示为蓝色。

[7]单击元素周期表右上方的按钮，返回到前一对话框中。

[8]按下对话框中的按钮。软件开始检索。并显示出一个检索列表。

[9]鼠标在列表中单击，观察物相的谱线与测量谱是否吻合。

[10]在Mn3O4行的左边方框中加上对号。选择这个物相。

[11]单击窗口左上角的按钮，返回到主窗口。

[12]检查发现尚有一个小峰没有检索出物相。按下按钮，在未检索的小峰

下面划一条线，此明，这个小峰被涂上颜色。

[13]鼠标单击，直接按前面设置的检索条件进行检索。显示检索列表。

[14]在Mn2O3左边的方框中加上对号，按左上角的键返回主窗口。物相检

索完成。

[15]鼠标右键单击按钮，显示打印预览窗口。

[16]单击按钮，将检索结果保存为图片文件(MnO.bmp)。

[17]以同样的方法标定2#样品的物相（Al, MgZn2）,物相鉴定完成。

3 物相定量分析

[1]打开样品文件，并鉴定出物相。

[2]单击右边

的数字2，显示检索物相列表。

[3]查看RIR列的数字，发现Al的RIR=4.30。而MgZn2的RIR=3.43。

记录下这两个数据。

[4]如果MgZn2的RIR值是一个问号或者不是3.43。即MgZn2卡片上未列

出RIR值或者不适当。需要找到其它MgZn2的卡片。鼠标右键单击，在弹出的元素周期表中双击Mg和Zn元素，使元素符号变成绿色。单

击，在弹出的列表中查看MgZn2的RIR 值（如果未弹出一个列表，

选择步骤[2]），删除无用的物相行，并记录下来RIR 值。 [5] 单击

，然后，选择菜单命令

，并在下拉菜单中选择

命令，显示一个寻峰报告。

[6] 找到Al 最强峰所在行(右边的I%=100)，并记录下它的

。同样记录

下MgZn2的

。

[7] 按照下列公式计算两物相含量：

b a b O Al a

O Al a b

RIR RIR K K K =

=323

2 )(a b b a a

a K I I I W +=

a

b W W -=1

4 点阵常数的精确测定（晶胞精修） [1] 打开样品文件，并鉴定出物相（Al ）。 [2] 按下

按钮，软件对图谱进行函数拟合。

[3] 拟合过程中，观察R （拟合误差）的变化

，重复步骤[2]，反复拟

合几次，直到R 值不再变小。 [4] 单击

菜单下的

命令，弹出精修对话

框。

[5] 观察精胞参数的原始值为4.0497,按下

按钮，进行结构精修，记录下

精修后的结果（a,b,c 和Vol 等数据）。