溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究
溴系列阻燃剂
溴系阻燃剂(2007-05-21 19:36:10)转载▼一、溴系阻燃剂的阻燃作用阻燃剂是用以提高材料的抗燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰传播的助剂。
一个理想的阻燃剂要满足如下几个条件：⑴、阻燃效率高，达到同样的阻燃效果用量少。
⑵、低毒，燃烧后产生的有毒有腐蚀性的气体和烟量少。
⑶、相容性好，与易燃材料结合后不易析出或流失。
⑷、热稳定性高，既保证在阻燃基质加工温度下不分解，又保证分解温度不宜过高。
⑸、对阻燃基质的性能影响小。
⑹、在日光下稳定。
⑺、制造工艺简单，价格低廉。
但同时满足以上的要求实际上是不可能的，所以选择实用的阻燃剂一般考虑在满足基本要求的前提下，对其它条件的要求往往采用最佳的平衡。
按阻燃元素的类别，阻燃剂分为卤系(卤系又分为氯系和溴系)、磷系、锑系、镁系、硼系、钼系等等。
当前阻燃剂种类繁多，但综合上面七个条件，溴系阻燃剂特别应用于高分子材质方面无疑是最好的。
因此溴系阻燃剂是目前世界上产量最大的有机阻燃剂。
固体物质在空气中燃烧一般可分以下三个步骤：⑴、物质燃烧分解产生可燃性气体；⑵、可燃性气体在空气中燃烧；⑶、燃烧产生的热量使物质继续分解使燃烧持续。
阻燃的作用就是使上述三个步骤中的至少一个中止，它一般是通过气相阻燃、凝聚相阻燃或中断热交换等机理实现的。
溴系阻燃剂的阻燃作用属气相阻燃，其阻燃机理为溴系阻燃剂受热分解生成HBr，HBr捕获传递燃烧链式反应的活性自由基(如OH·、O·、H·)，生成活性较低的溴自由基，致使燃烧减缓或中止。
反应式如下：RBr →Br · + RBr · + RCH3→ HBr + RCH2 ·HBr + H · →H2 + Br ·HBr + O · →OH · + Br ·HBr + OH · →H2O + Br ·同时HBr是密度大的气体，又难燃，它不仅能稀释空气中的氧，并且能覆盖在材料的表面隔离空气致使材料的燃烧速度降低或自熄，达到阻燃的目的。
对溴甲苯的合成工艺研究
对溴甲苯的合成工艺研究引言溴甲苯是一种有机化合物，广泛应用于有机合成和医药领域。
本文将对溴甲苯的合成工艺进行研究，通过详细探讨制备工艺、反应条件和催化剂选择等方面的内容，以期为溴甲苯的合成提供科学依据和技术支持。
制备工艺溴甲苯的合成一般采用溴乙烷和甲苯为原料，经过一系列的反应和处理步骤完成。
以下是一种常用的制备工艺：原料准备•溴乙烷：购买工业级溴乙烷，优先选择高纯度产品。
•甲苯：购买工业级甲苯，要求低含杂质、高纯度。
反应步骤1.溴乙烷与甲苯的加入：将溴乙烷和甲苯按一定比例加入反应釜中，同时加入适量的溶剂来促进反应。
2.反应条件控制：控制反应釜的温度和压力，通常采用温度控制为30-40摄氏度，压力控制为大气压。
3.催化剂选择：通常情况下，合成溴甲苯需要使用催化剂来提高反应速率和产率。
几种常用的催化剂有铁、铜、铂等。
4.反应时间控制：根据反应速率和产物收率的要求，控制反应时间在2-4小时范围内。
5.分离纯化：将反应混合物进行分离纯化，常用的方法包括蒸馏、结晶、萃取等。
工艺改进为了提高溴甲苯的合成效率和经济性，我们可以从以下几个方面进行工艺改进：原料优化选择高纯度的溴乙烷和甲苯原料，并进行必要的预处理，以减少杂质对反应的干扰。
反应条件优化通过实验和模拟计算，寻找最适宜的反应温度、压力和催化剂用量，以提高反应速率和产物收率。
催化剂研究与传统的铁、铜和铂催化剂相比，开展新型催化剂的研究，寻找更高效、更稳定的催化剂，以提高合成溴甲苯的效果。
废物处理在工艺中产生的废物处理是一个重要环节。
通过合理设计反应系统和催化剂的选择，减少废物生成，同时开发废物的再利用和处理技术，以实现绿色环保的生产过程。
实验方法为了验证制备工艺的可行性和优化改进的效果，可以采用以下实验方法：反应器和装置选取适当的反应釜和装置，确保反应过程的安全和控制性。
实验条件设置严格控制反应温度、压力和催化剂用量，按照设计的最佳工艺条件进行实验。
反应监测和分析通过适当的实验手段和分析方法，及时监测反应的进程和结果。
合成4(2)-溴代甲苯的新工艺研究
合成4(2)-溴代甲苯的新工艺研究张书文;侯林艳;潘雪静;柏雪【摘要】研究了以水为溶剂,以甲苯和Br2为原料,在合成4-溴甲苯和2-溴甲苯的同时也回收了HBr的新工艺.通过实验确定并优化了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲苯):n(澳)=1:1;反应温度为20～25℃;溴代反应时间为2.5h;4-溴甲苯的收率可达66.4%,邻溴甲苯的收率可达24.7%;氢溴酸的含量为44.7%～45.1%,收率达80%以上.与重氮盐法相比,本工艺方法的特点是:原料价格低廉,一次反应可得到3种产品,原子利用率几乎达到100%,一次加入的水、H2SO4和Fe可以反复循环使用,整个工艺过程基本实现了零排放.从而大大降低了原料成本,极大地提高了经济效益;对环境无污染,符合节能减排的要求,属于环境友好的绿色化学工艺;工艺操作方便,设备简单,适合于规模化生产.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2010(024)011【总页数】3页(P15-17)【关键词】4-溴甲苯;2-溴甲苯;氢溴酸;原子经济性;环境友好【作者】张书文;侯林艳;潘雪静;柏雪【作者单位】河北大学,化学与环境科学学院,河北,保定,071002;河北大学,化学与环境科学学院,河北,保定,071002;河北大学,化学与环境科学学院,河北,保定,071002;河北大学,化学与环境科学学院,河北,保定,071002【正文语种】中文【中图分类】TQ244.44-溴甲苯、2-溴甲苯及HBr都是十分重要的有机合成中间体，广泛用于染料、医药、农药及香料等诸多领域，如对溴甲苯是合成农药物溴螨酯的重要原料[1]，氢溴酸是合成各种无机、有机溴化物的基本原料，如在医药工业用于合成镇静剂和麻醉剂、止咳药等医药用品[2]。
两种溴代甲苯主要是通过甲苯的直接溴代[3]和对甲苯胺重氮盐的Sandmeyer反应[4-6]两种方法合成的。
多年来，人们一直认为甲苯直接溴代法所得到的两种溴甲苯的邻对位异构体分离比较困难，而作为医药原料的4-溴甲苯需要较高的纯度，因此，目前工业上都是以4（2）-甲苯胺为原料先进行重氮化再采用sandmeyer反应来合成4（2）-溴甲苯。
五溴苄基溴的合成及表征
Synthesis and characterization of pentabromobenzyl brom ide
LI Qun, ZHOU L i-na, LIN Run-x iong
( Eng ineering R esearch Center of H igh Perform ance Po lym er and M olding T echnology, M inistry o f Education, Q ingdao Un iversity of Science and T echno logy, Q ingdao 266042, China )
本文改进了合成工艺以溴为溴化剂以aibn作为自由基引发剂代替紫外光引发以氯苯与水的混合溶剂代替四氯化碳由五溴甲苯与溴反应合成了五溴苄基溴其中溶剂中的水吸收了反应副产物溴化氢抑制br3?的生成提高了溴的利用率和反应收率
第 40卷第 4期 2011年 4月
应 用 化工 A pp lied Chem ical Industry
序号
反应时间 / h
反应收率 /%
1
1. 0
70. 6
2
1. 5
80. 7
3
2. 0
88. 5
4
2. 5
89. 2
5
3. 0
89. 7
由表 3可知, 随着时间的延长, 五溴苄基溴收率 有所增加, 但反应 2 h后再延长反应时间, 反应收率 提高较少, 因此最佳反应时间为 2 h。
3 结论
以五溴甲苯为原料, 液溴为溴化试剂, 氯苯和水
1. 2 实验步骤 在装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的 250 mL
三口烧瓶中, 加入 100 mL 氯苯, 50 g( 102 mm ol)五溴 甲苯, 22. 85 g( 143 mm o l)溴和 16 mL 水, 将反应混合 物加热至 80 后加入 0. 54 g A IBN 搅拌反应 2 h。反 应体系冷却至室温, 五溴苄基溴结晶析出, 固体产物 分别用亚硫酸和水洗至中性, 干燥得白色晶体, 收率 88. 5% , 熔 点: 178 ~ 182 , 与文 献参 考 值基 本 一 致 [ 5] 。
溴系反应型阻燃剂的研究进展_徐启杰
第22卷 第2期 天 中 学 刊 V ol. 22 No. 2 2007年4月 Journal of Tianzhong Apr. 2007收稿日期：2007-01-17作者简介：徐启杰（1981~ ），男，河南沈丘人，黄淮学院化学化工系助教，河南大学化工学院硕士研究生．溴系反应型阻燃剂的研究进展徐启杰，李 伟，时文中（黄淮学院，河南 驻马店 463000）摘 要：阻燃剂的品种主要有添加型和反应型两种．溴系阻燃剂是一时难以被替代的具有良好发展前景的反应型阻燃剂．综述了溴系反应型阻燃剂的类型及发展趋势，概述了阻燃体系中新型阻燃剂及阻燃技术的开发与应用． 关键词：溴系阻燃剂；反应型阻燃剂；阻燃技术 随着合成纤维、塑料、橡胶等易燃高分子合成材料的广泛应用，火灾隐患也随之增加．1786年Arfied 首先采用磷酰铵作阻燃剂[1]．1820年由Gay-Lussac 对阻燃剂化合物进行深入研究，发现硫酸铵、磷酸铵以及它们与硼砂的混合物能够用来阻燃纤维织物，拉开了阻燃剂研究的序幕[2]．真正的工业用阻燃剂是Hooker 公司在20世纪50年代用反应性单体氯菌酸合成的不饱和聚酯，随后人们开发了溴系和磷系阻燃剂以及多种适用于热塑性塑料填料的添加阻燃剂．20世纪70~80年代，阻燃剂得到了蓬勃的发展．在随后几十年里，阻燃剂用量每年在以6%~8%的速度增加．阻燃剂主要有添加型和反应型两类，其中溴系阻燃剂因阻燃效果好、添加量少等优点受到人们的青睐，但多数是添加型阻燃剂．近年来，与聚合物单体共聚，与热塑性塑料反应形成交联结构，能改善塑料机械性能的溴系反应型阻燃剂受到了人们的关注．本文综述溴系反应型阻燃剂的种类和新型阻燃产品与技术． 1 溴系反应型阻燃剂的种类反应型阻燃剂是能作为单体参加高分子聚合反应且具有阻燃性能的材料．该类阻燃剂能与单体形成共聚物或对高分子进行接枝反应形成高分子阻燃剂，具有使用方便、耐热性能高、阻燃效果好、低烟低毒、相溶性和分散性好、与工程塑料易共混等优点，具有共混复合的阻燃作用与效果，能改善基体塑料的物理机械性能和加工性能．溴系反应型阻燃剂主要有溴系双酚A 型、溴代聚烯烃和三溴苯基型．1.1 溴系双酚A 型阻燃剂以多溴双酚A 与环氧氯丙烷缩聚得到的齐聚物为黄色片状物含溴52%，能够对ABS 和HIPS 具有很好的阻燃效果．其合成反应[3]如下： C CH 3CH 3HOOH H 2CCH 3CH O(Br)x (Br)x+催化剂*C CH 3CH 3H 2CCH CH 2*OH(Br)x(Br)xn四溴双酚A 与COCl 2反应生成含溴为58%的四溴双酚A 聚碳酸酯（溴代PC ），该类阻燃剂是完全用四溴双酚A 替代双酚A 制成的纯溴代PC 齐聚物，其用途是作为聚合物的阻燃助剂．作为一种溴系阻燃剂，溴代PC 阻燃剂的溴含量较低（ < 60%），具有热稳定性高、渗出量少、加工性能优异、对树脂的物理性能影响较小、不腐蚀等优点．合成反应如下[4]：OH BrBr BrCOCl 2C CH 3CH 3Br BrOH Br Br HO ++催化剂O Br Br Br*C O OC CH 3CH 3Br BrO BrBr *OBr BrBrn 此外，人们对四溴双酚A 双缩水甘油醚[5]、四溴双酚A双（2,3-二溴丙基）醚[6]等以四溴双酚A 为母体的反应型阻燃剂也进行了研究，取得了一定的效果．1.2 溴代聚烯烃阻燃剂1.2.1 溴代聚苯乙烯（BPS ）阻燃剂溴代聚苯乙烯（BPS ）阻燃剂，具有良好的阻燃效果和热稳定性，可在315 ℃下长期使用，是PET 、ABS 、尼龙等热塑中图分类号：TQ314.24+8文献标识码：A文章编号：1006-5261(2007)02-0025-04性工程树脂加工的理想阻燃剂．通常有聚苯乙烯苯环溴代法、溴代苯乙烯聚合和高热稳定性溴代聚苯乙烯法三种制备方法．其中聚苯乙烯苯环溴代法的合成过程如下[7,8]：3HCl通常溴代聚苯乙烯的热稳定性与主链烷基上氢的溴代产物含量有关，其越大，热稳定性越低．制备高热稳定性溴代聚苯乙烯的关键技术之一是减少主链烷基上的自由基取代反应．采用TiCl 4、SnCl 3或BCl 3等烷基卤代抑制剂对聚苯乙烯溶液进行预处理，能减少主链烷基上氢自由基取代反应，使溴代聚苯乙烯产品主链上烷基卤的含量低于750 mg/kg （降低了90%左右），提高了产品的热稳定性，适于耐高温的工程塑料的阻燃处理．1.2.2 聚乙烯（PE ）/聚丙烯（PP ）阻燃剂将反应型阻燃剂接枝到PP 的主链或侧链上，使改性PP 具有阻燃性[9]．通常是将聚乙烯与聚丙烯共聚产物进行改性．如用原位反应增容法将非卤阻燃剂反应性单体引入到高分子骨架中，制得的非卤阻燃高分子中反应性单体起到了高分子偶联剂的作用，显著提高了阻燃剂与高分子的相容性．不同的反应性单体增容效果不同，双单体体系比单一单体体系能更好地改善阻燃剂与PP 的相容性[10~11]．1.3 三溴苯基型阻燃剂 1.3.1 磷酸三(2,4,6-三溴苯基)酯磷酸三（2,4,6-三溴苯基）酯是一种既含磷又含溴的具有协同阻燃效应的高效阻燃剂，具有高热稳定性、低挥发性等优点，可广泛用于高温加工和浅色要求的工程塑料[12]．1.3.2 丙烯酸2,4,6-三溴苯酯和甲基丙烯酸2,4,6-三溴苯酯丙烯酸2,4,6-三溴苯酯[13]可以与丙烯酸及其酯类、甲基丙烯酸及其酯类、丙烯腈、苯乙烯等单体进行自由基共聚，从而赋予了高分子产品优良的阻燃性能．甲基丙烯酸2,4,6-三溴基酯[14]是一种新型反应型阻燃剂，广泛应用于塑料、胶粘剂、涂料、纤维增塑剂等方面．它具有不易向树脂表面渗出、软化点高等性能，能提高树脂耐热、耐酸、耐碱和电绝缘等性能．它易与丙烯酸类单体、甲基丙烯酸类单体和醋酸乙烯酯等一般乙烯基单体共聚，可作胶合板、聚氯乙烯地板等的阻燃性粘合剂，用于涂料可提高粘结性及耐酸碱性，用于纤维处理可以得到耐洗性的阻燃纤维[15]．1.3.3 三溴苯基烯丙基碳酸酯[16]三溴苯基烯丙基碳酸酯和甲基丙烯酸甲酯在引发剂过氧化苯甲酞的作用下，能发生共聚反应．共聚反应如下：C C CH 2CH 3OCH 3OCHCH 2CH 2O C O O BrBr BrBPO+CC CH 2CH 3OCH 3OCH CH 3CH 2OC O OBr Br Brn m式中m 和n 的相对比值，及它们在聚合链上的排列，将依赖于单体M 1和M 2的竞聚率r 1和r 2．根据元素碳在两个单体中含量的不同，通过对共聚物中元素碳含量的测定，可以得到在不同单体配比下共聚物中链节M 1和M 2的含量．这类聚合物阻燃剂具有高折光率、低双折射，且它的均聚合共聚物有优异的机械和物化性能，并已成功地应用于国防、交通、精密仪器和日常生活等领域．1.3.4 三溴苯酚和三溴-3-甲基苯酚[17]以2,4,6-三溴苯酚和2,4,6-三溴-3-甲基苯酚为单体直接聚合可分别得到聚2,6-二溴苯醚和聚2,6-二溴苯-3-溴甲基苯醚．这类阻燃剂主要应用于热塑性树脂（PBT ，PET ）、尼龙、高抗冲性聚苯乙烯、ABS 、各类聚醚等．聚2,6-二溴苯醚的反应方程式如下：聚2,6-二溴苯-3-溴甲基苯醚的反应方程式如下：1.3.5 其他反应型阻燃剂四溴对苯二酚二羟乙基醚（TBHQD ）是具有双羟基官能团的反应型阻燃剂[18]，该类阻燃剂能够与多种含有双官能团和对官能团的化合物聚合形成高分子阻燃剂．2,3-二溴丁二酸酐含溴量高（达62.0%）、阻燃性能好，且价格低廉，市场前景比较好[19]．反应型阻燃剂符合市场及环境保护的要求，受到了人们更多的关注．2 新型溴系阻燃剂和阻燃技术传统溴系阻燃剂在燃烧过程中放出有毒气体，产生烟雾，产生腐蚀性物质，添加量大，影响机械性能，对环境有一定污染．因此，针对阻燃剂的不足之处，开发新型阻燃技术及生产低毒、低烟雾、无害、高效的环保型阻燃剂成为阻燃剂发展的趋势．2.1新型阻燃剂2.1.1膨胀石墨阻燃剂膨胀型阻燃剂（IFR）是很重要的一种阻燃剂，近年来受到了广大学者的普遍重视．其中可膨胀石墨是最近发展起来的一种新型的阻燃剂[20]，具有无毒、添加量小、无迁移现象、使用范围广的特点．2.1.2含氮阻燃剂含氮阻燃剂是一类很古老的阻燃剂，1786年Arfied首先采用磷酰铵作阻燃剂[1]．1820年Gay-Lussac对阻燃剂化合物进行深入研究，提出磷酰铵为有效阻燃剂，并为含氮化合物研究打下理论基础[1]．一直以来含氮阻燃剂只是阻燃剂中的小品种而不被人们所重视．但近来人们发现，含氮阻燃剂在燃烧过程中具有毒性低、发烟率低、阻燃效果好、加工或燃烧过程中释放出的腐蚀性气体少等优点，符合环境保护的要求，逐渐受到关注．2.1.3马来酰亚胺型溴系阻燃剂[21~23]马来酰亚胺型阻燃剂以2,4,6-三溴苯基马来酰亚胺阻燃剂最具有代表性，该阻燃剂是一种耐热、高效活性阻燃单体，具有提高耐热性程度高、阻燃性好、相容性好、毒性低、热稳定性好等优点，是重要的耐热改性剂和添加剂，可与苯乙烯、ABS等共聚制造阻燃树脂或对各种树脂和塑料进行阻燃、耐热改性，具有很好的工业应用前景．2.2新型阻燃技术2.2.1微胶囊化[24]将微胶囊化应用于阻燃剂是近年来发展起来的一项新技术．微胶囊化的实质是把阻燃剂粉碎分散成微粒，用有机物或无机物进行包囊，形成微胶囊阻燃剂，或以表面很大的无机物为载体，将阻燃剂吸附在这些无机物载体的空隙中，形成蜂窝式微胶囊阻燃剂．阻燃剂的微胶囊化有以下优点：可改善阻燃剂的稳定性；可改善阻燃剂与树脂的相容性，使材料的物理机械性能降低的现象得以改善；可大大改善阻燃剂的多种性能，扩大其应用范围．2.2.2纳米阻燃技术[25]有些纳米材料具有阻止燃烧的功能，将它们作为阻燃剂加入到可燃材料中，利用其特殊的尺寸和结构效应，可以改变可燃材料的燃烧性能，使之成为具有防火性能的材料．利用纳米技术可以改变阻燃机理，提高阻燃性能．由于纳米粒子的颗粒尺寸很小，比表面积很大，它所表现的表面效应、体积效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等特征，为设计和制备高性能、多功能新材料提供了新的思路和途径． 2.2.3超细化[26]无机阻燃剂具有稳定性高、不易挥发、烟气毒性低、成本低等优点，越来越受到人们的青睐．但其与合成材料的相容性较差，添加量大，使得材料的力学性能和耐热性能都有所降低．因此，对无机阻燃剂进行改性，增强其与合成材料的相容性，降低其用量成为无机阻燃剂的发展趋势之一．目前，氢氧化铝（Al(OH)3）的超细化、纳米化是主要研究开发方向．Al(OH)3的大量添加会降低材料的机械性能，而通过对Al(OH)3微细化再行填充，反而会起到刚性粒子增塑、增强的效果，特别是纳米级材料．由于阻燃作用的发挥是由化学反应所支配的，而等量的阻燃剂其粒径愈小，比表面积就愈大，阻燃效果就愈好．超细化也是从亲和性方面考虑的．正是由于氢氧化铝与聚合物的极性不同，才导致了其阻燃型复合材料物理机械性能下降．而超细纳米化的Al(OH)3增强了界面的相互作用，可更均匀地分散在基体树脂中，更有效地改善了共混料的力学性能．2.2.4表面改性[27]无机阻燃剂具有较强的极性与亲水性，同非极性聚合物材料相容性差、界面难以形成良好的结合和粘接．为改善其与聚合物间的粘接力和界面亲和性，采用偶联剂对其进行表面处理是最为有效的方法之一．常用的偶联剂是硅烷和钛酸酯类．如经硅烷处理后的ATH阻燃效果好，能有效地提高聚酯的弯曲强度和环氧树脂的拉伸强度；经乙烯-硅烷处理的ATH可用于提高交联乙烯 醋酸乙烯共聚物的阻燃性、耐热性和抗湿性．钛酸酯类偶联剂和硅烷偶联剂可以并用，能产生协同效应．经过表面改性处理后的ATH表面活性得到了提高，增强了与树脂之间的亲和力，改善了制品的物理机械性能，增加了树脂的加工流动性，降低了ATH表面的吸湿率，提高了阻燃制品的各种电气性能，并将阻燃效果由V21级提高到V20级．2.2.5复配协同[28]在实际生产应用中，单一的阻燃剂总存在这样或那样的缺陷，而且使用单一的阻燃剂很难满足越来越高的要求．阻燃剂的复配技术就是在磷系、卤系、氮系和无机阻燃剂之间，或某类内部进行复合化，寻求最佳的经济和社会效益．阻燃剂复配技术可以综合两种或两种以上阻燃剂的长处，使其性能互补，达到降低阻燃剂的用量，提高材料阻燃性能、加工性能及物理机械性能等目的．2.2.6交联[29]交联高聚物的阻燃性能比线型高聚物好得多．在热塑性塑料加工时添加少量交联剂，能使塑料变成部分网状结构，可改善阻燃剂的分散性，有利于塑料燃烧时产生结炭作用，提高阻燃性能，并能增加制品的机械、耐热等性能．3结束语近年来阻燃剂的研究开发正逐步向环保化、低毒化、高效化、多功能化等方向发展，开发出了多种类型的阻燃剂，并且纳米技术、超细化技术、微胶囊化技术、复配协同技术等阻燃新技术也得到不断发展，这样能够大大地减少火灾的发生频率，更好地保护人民的生命财产安全．参考文献：[1] 付步芳．新型阻燃剂发展概况[J]．广西化工，1999，28(3)：30~32．[2] Horacek H，Grabner R．Advantages of flame retardantsbased on nitrogen compounds[J]．Polym Degra and stab，1996，54(2-3)：205~215．[3] Kawamoto T．Brominated epoxy resin fireroofing agentsand fire-resistant thermoplastic polymer composition containing them[P]．JP：1105913，1999-01-12．[4] 杨军．溴代聚碳酸酯类阻燃剂[J]．塑料助剂，2006，(1)：55~56．[5] 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闫爱华，韩志东，吴泽，等．可膨胀石墨在膨胀阻燃体系中协同阻燃作用的研究[J]．哈尔滨理工大学学报，2006，11(2)：35~38．[21] 江贵长，王洛礼，范和平，等．三溴苯基马来酰亚胺的研究进展[J]．石化技术与应用，2000，18(5)：288~290．[22] 黄光斗，郭文迅，王洛礼，等．新的反应型阻燃剂N-(2,4,6-三溴苯基)马来酰亚胺[J]．国内外新技术，1999，(2)：33~34．[23] 刘润山．2,4,6-三溴苯基马来酰亚胺合成成功[J]．化工新型材料，1997，(4)：47~48．[24] 王勇，梁清泉，魏兆春．纳米技术在阻燃材料领域中的应用前景[J]．消防科学与技术，2003，(6)：519~520．[25] 程志凌，陈文捷．塑料阻燃剂技术的进展[J]．齐鲁石油化工，2002，30(1)：56~58．[26] 谢兴华，冯道全，何石文．阻燃材料的绿色化初探[J]．淮南工业学院学报，2002，22(2)：54~56．[27] 刘玲．新型阻燃剂的进展[J]．辽宁化工，2003，32(1)：26~29．[28] Shui Yulu，Ian Hamerton．Recent Developments in thechemistry of halogen free flame retardant polymers[J]．Prog Polym Sci，2002，27(2)：1661~1712．[29] 马晓燕，梁国正，鹿海军．聚烯烃无卤阻燃技术的研究进展[J]．化工新型材料，2001，29(8)：26~28．〔责任编辑 牛建兵〕The Research Process of the Reactive Brominates Flame RetardantsXU Qi-jie, LI Wei, SHI Wen-zhong(Huanghuai University, Zhumadian Henan 463000, China)Abstract: The flame retardants,in general,include additive fire retardants and reactive fire retardants. B rominates flame retardants are hopeful and other retardants can not substitute brominates flame retardants for a while. The types and the development trend of the reactive brominates flame retardants have been reviewed, the exploitation and the application of the new flame retardants and the technologies in the flame retardants system been summed up.Key words: the brominates flame retardants; the reaction flame retardants; the technologies of flame retardants。
溴代阻燃剂文件
Meironyte et al 2001
PBDEs in Herring Gull Eggs - Great Lakes
0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2
Snake Island Lake Ontario
p<0.0001 t2=3.72 y
1.6 1.2 0.8 0.4 0 1980
致癌性
目前有关多溴联苯醚致癌性的研究报道十分 有限，只有十溴联苯醚已被测试出具有潜在的致 癌性。低溴代联苯醚还没有检测出具有致癌性， 但是Helleday等人的研究表明，低分子量的PBDEs 同类物能诱导哺乳动物细胞的基因重组，同时发 现各种组织中形成了大分子加合物。因此，低溴 代联苯醚同类物的慢性致癌性极需要进一步研究。
PBDEs的用途 PBDEs的污染状况 PBDEs的环境迁移 PBDEs的毒性及分析检测
PBDEs的用途
十溴联苯醚（DecaBDE ）
主要应用于纺织品、电子产品当中；它的主要成分是 的十溴联苯醚
八溴联苯醚（OctaBDE ）
应用于塑料产品、办公设备；它的主要成分包括六溴联 苯醚、七溴联苯醚、八溴联苯醚和九溴联苯醚
毒性机理
分析方法
Sample Homogenization Addition of Surrogate Standards
Extraction
Column Chromatography Fractionation and HPLC Clean-up Addition of Internal (Recovery) Standards Instrumental Analysis (GC/MS)
Gull Island Lake Michigan
p<0.0001 t2=2.97 y
反应型阻燃剂五溴苄基溴的合成研究进展
Ｚｈａ ｇ Ｚｈ ｑ ａ ｇ Ｚｈ ｕ Ｈｕ ｙ Ｙｕ Ｈｕａ ｉ ｇ Ｚｈ ｎ ｑｉｇ ｎ ｉｉｎ ｏ ｉｕｎ ｎｎ ａ ｇ Ｙｕ ｎ
（ｅ ａｏａ ｒ ｏ ｏ ｍｅ ａ ｄＮ ｎｍ ｔｒ ｌ Ｈ ｎｎＵ ｉｅ ｉ ｆ ｃｅｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ， ｕｙｎ ， ７ ３ Ｋ ｙＬ ｂｒｔ ｙ ｆ ｌ ｒ ｎ ａｏ ａｅｉｓ ｅ ａ ｎｖｒｔ ｏ ｉ ｅａｄＴ ｃｎ ｌ ｙ Ｌ ｏａ ｇ４ ０ ） ｏ Ｐ ｙ ａ， ｓｙ Ｓ ｎ ｏ １ ０
机一 机 复合 型阻燃 剂㈣。五溴 苄基 溴是合 成丙 烯 无 酸五 溴苄 酯 的 中 间体 ， 溴 含量 高达 ８ ． ， 且 其 ４８ 而 ％
具 有优异 的阻燃性 能 ，热 稳定性 及化 学稳 定性 ｌ， ｌ ３ 】
可作 为添 加 型阻燃 剂使 用 ：同时其 分子 中苄基 上
的溴具 有 较高 的反 应 活性 ．可 以与多种 羧 酸或 酸
溴系 阻燃 剂作 为 世界 上 消费量 最 大 的有 机 阻 燃 剂 之一 ， 生产 和使 用 已有 ３ 其 ０多年 的历 史 。尽 管 受 二嗯哄 ｌ ｄｏｉ） 】 ｉ ｎ 问题 的困扰 而使 其应 用一 直 ￣ ｘ （ 遭 受 质疑 ，但 由于 溴系 阻燃 剂无 可 匹敌 的优 异性 价 比 ，其 市场 规 模及 应用 领 域长期 雄 居各 类 阻燃 剂 之 首【 。例 如 全球 电子 电气 产 品 中所用 的 阻燃 １ 剂． 约有 ８ ％左 右是 溴 系阻燃 剂 ］低分 子溴 系阻 ０ 。 燃 剂 最重要 的是 十溴二 苯醚 、四溴双 酚 Ａ和 六溴 环 十二 烷 等 ． 中十溴二 苯醚 、 其 四溴双 酚 Ａ 的产量 约 占溴系 阻燃 剂 的 ５ ％ 。 是 由于低 分子 溴 系阻 ０ 但 燃 剂 易 析 出 、 迁 移 、 稳定 性 差 ， 应 用 领 域 受 易 热 其 到 了很 大 的 限制 。而 高分 子 溴系 阻燃 剂 冈其 独特 的热稳 定性 、 毒 性 和不 喷霜 、 低 不迁 移 等优 点 而受 到 了青 睐 。其 中 聚丙烯 酸 五溴 苄酯 是应 用 比较 广 泛 的高 分子 溴 系 阻燃剂 ，其单 体丙 烯 酸五 溴苄 酯
对溴甲苯的合成工艺研究
对溴甲苯的合成工艺研究
溴甲苯是一种有机化合物，其广泛应用于医药、化工等领域。
本文将
对溴甲苯的合成工艺进行详细研究。
首先，溴甲苯的合成方法可以通过苯甲醇和溴化氢的反应得到。
反应
物质的摩尔比为1:1，生成物为溴甲苯和水。
该反应需要在一定的条件下进行，如恒温、恒压、异相或同相等。
其中异相条件较易实现，通
常选用乙醚或氯仿等有机溶剂为反应介质。
在反应中，溴化氢可以选
择使用纯液态或气态溴化氢，也可以使用溴化氢气体的水溶液。
此外，反应温度可以在0℃到常温之间变化，反应时间可以在几个小时到数十个小时之间变化。
其次，对于改善水溶性的溴甲苯产品，可以采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为反应溶剂，采用催化剂卡宾基三苯基膦钯
（Pd(PPh3)2Cl2）加速反应。
反应温度为110℃‐135℃，反应时间为8小时。
该方法可以获得更高的产率和更好的水溶性。
最后，随着化学工艺学的不断发展，也有研究者提出一种二元无机盐
作为助催化剂的新反应方案。
该反应方可不使用有机催化剂，通过溴
化铁和亚硫酸钠的反应合成溴甲苯。
该反应温度较低，且无需加热，
反应时间为2小时。
但是该方法的产率较低。
综上所述，溴甲苯的合成方法较为简单，可以通过苯甲醇和溴化氢的
反应得到。
针对不同要求可采用不同条件加以改进。
未来还需要继续
深入研究，以开发更为优良的合成方法，推动溴甲苯在各领域的应用。
溴系阻燃剂合成方法
溴系阻燃剂合成方法溴系阻燃剂，这可真是个神奇的东西呀！它在我们的生活中扮演着重要的角色呢，能让好多材料变得更安全。
那它是怎么被合成出来的呢？咱先来说说其中一种常见的方法，就好像搭积木一样，把各种元素和物质巧妙地组合在一起。
通过一系列的化学反应，让溴元素和其他的成分相互作用，逐步形成我们需要的溴系阻燃剂。
这过程可不简单哦，就如同一位精巧的工匠在精心打造一件艺术品。
还有一种方法呢，就像是一场奇妙的化学反应大冒险。
在特定的条件下，让各种物质相遇、碰撞，产生奇妙的变化，最终诞生出溴系阻燃剂。
这是不是很神奇？你想想看，那些看似普通的原材料，经过一系列复杂的步骤和反应，竟然能变成具有阻燃功效的神奇物质，这得多厉害呀！这就好比是丑小鸭变成了白天鹅。
而且哦，合成溴系阻燃剂可不是随随便便就能成功的。
这需要科学家们和研究人员们有着精湛的技术和丰富的经验，就像经验老到的船长能在茫茫大海中找到正确的航向一样。
他们要精确地控制各种条件，温度啦、压力啦、反应时间啦等等，稍有偏差可能就会前功尽弃。
这过程是不是很像一场紧张刺激的游戏？每一步都要小心翼翼，每一个决策都至关重要。
再想想，如果没有这些溴系阻燃剂，我们的生活将会受到多大的影响啊。
那些容易燃烧的材料可能会带来更多的危险，火灾的隐患可能会大大增加。
所以说呀，溴系阻燃剂的合成方法真的太重要啦！我们应该感谢那些致力于研究和开发溴系阻燃剂合成方法的人们，是他们的努力让我们的生活更加安全、更加有保障。
他们就像是守护我们生活的无名英雄，默默地为我们付出着。
总之呢，溴系阻燃剂合成方法是一个充满奥秘和挑战的领域，它的重要性不言而喻。
我们要好好珍惜这些成果，让它们更好地为我们的生活服务。
难道不是吗？。
溴系阻燃剂
⑷、溴代双酚A类
①四溴双酚A
四溴双酚A(TBBPA)的分子式为C15H12Br4O2，相对分子量为543.85，是反应型阻燃剂。双 酚A溶于乙醇水溶液中，加入溴和通入氯气即得该产品。
四溴双A广泛用做反应型阻燃剂以制造溴代环氧树脂、酚醛树脂和含溴聚碳酸脂及做为中 间体合成其他复杂的阻燃剂，也做为添加型阻燃剂用于ABS和HIPS。
混合溴代醇是指一溴新戊三醇、二溴新戊二醇和三溴新戊醇按(1%—3%)、(84%—87%)和 (10%—15%)的比例的混合物。该混合物相当二官能醇，具有较高的溴含量及良好的抗紫
/Article_Print.asp?ArticleID=421
2007-9-1
溴系阻燃剂
⑶、相容性好，与易燃材料结合后不易析出或流失。
⑷、热稳定性高，既保证在阻燃基质加工温度下不分解，又保证分解温度不宜过高。
⑸、对阻燃基质的性能影响小。
⑹、在日光下稳定。
⑺、制造工艺简单，价格低廉。
但同时满足以上的要求实际上是不可能的，所以选择实用的阻燃剂一般考虑在满足基本 要求的前提下，对其它条件的要求往往采用最佳的平衡。
聚丙烯酸五溴苄酯具有高的阻燃效率和优异的热稳定性，良好的加工性，优异的抗大气 性和化学稳定性，令人满意的电气性能。它与高聚物能很好的相容，在基材中不迁移， 不起霜，有着广泛的适用性。
③缩合溴代苊烯
缩合溴代苊烯（Con—BACNTM）为齐聚物，聚合度为2～10，可做为反应型或添加型阻燃 剂。缩合溴代苊烯是由苊在有机溶剂中经溴化，缩合及脱溴化氢制得。
2，4，6- 三溴苯芬(TBP)分子式为C6H3OBr3，相对分子量为330.8，为反应型阻燃剂。2， 4，6- 三溴苯芬可在催化剂条件下，用溴或氯化溴直接溴化制成。
五溴甲苯的合成
i
Synthesis Research of Pentabromotoluene
通过实验研究得到五溴甲苯的合成工艺条件：在二氯甲烷溶剂中，无水三氯化铝催 化作用下，甲苯与溴素以 1 : 5.6 的配比进行反应，采取甲苯滴加溴素中的方法，在 0 ℃ 下滴加 1 小时，再反应 3 小时，然后分阶段逐步升温至回流温度反应，每个升温阶段反 应不超过 0.5 小时，反应结束后用亚硫酸钠中和多余的溴素并调节 pH 小于 7，蒸馏溶剂 二氯甲烷回收再利用，最后过滤、烘干，得到产物。实验过程中用氢氧化钠溶液吸收副 产物溴化氢。产物提纯的方式选用正丁醇洗涤或者在氯苯中重结晶。
ii
infrared spectrum technology shows the infrared spectrum chart of synthetic product. Compared the infrared spectrum chart of synthetic product with the standard chart of pentabromotoluene, the fingerprint regions of the two charts is same. Keyword: pentabromotoluene, synthesize, flame retardant, electrophilic substitution reaction
In the optimized experiment condition, the result of the experiment is to synthesize the pentabromotoluene, which is white solid product. The product’s melting point is between 286 ℃ and 288 ℃. The producing rate of the synthetic experiment is 95.48 percent. The synthetic product pentabromotoluene contains 81.82 percent bromine. Using the Fourier transform
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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文 章 编 号 ： ０ ８０ １ （０ １ ０—０ １０ １０ —５ １ ２ １ ） １０ ２—３
溴 系阻燃 剂作 为世 界上 消费 量最 大的 一类有 机 阻燃剂 ， 生产 和使 用 已有 ３ 其 ０多 年 的历 史 。 ］ 尽管 因为 “ 略英 ” 其 应 用 受 到 限制 ， 溴 系 阻 二 使 但 燃剂 优异 的性 价 比， 使其 应 用 领 域 和 使 用 范 围长 期处 于其 它各 种阻燃 剂 前列 ｌ 。五 溴 甲苯作 为 ２ 叫］
器 中， 整个反 应 放 出 的溴 化 氢 气体 通 过 导 管用 氢
ｒ 直至无 溴 化氢气 体逸 出为 止 ， 后 逐渐 升温 回流 ， 反
应 完毕 冷至 室 温 。蒸 出并 回 收溶 剂 ， 固体 产 物分
别 用亚 硫 酸氢钠 和 水 洗 至 中性 ， 于燥 得 淡 黄 色粉
氧化钠 的稀 溶液 吸收 ， 溴 约 ２ ｉ 完 ， 完 液 ０ｒ ｎ加 ａ 加
作 者 简 介 ： 福 山 （９ ８ ）男 ， 西 几 江 人 ， 江 学 院化 陈 １７一 ， 江 九 工学院讲 师 ， 长期从事有机化学 的教学和科研 工作 。 ＊九 江 学 院 校级 科 研 课题 （ ８ｊ６ 。 ｏ ｋ３ ）
时 ， 着 Ｂ 。 ｎ １ 加 产 率 逐 渐 提 高 ， ｍ 随 ｕ Ｓ Ｃ 增 当
一
ｒ
催 化剂
— — — — — — — － — — — ・ —
｛
１２ ２ 五溴 甲苯 的制备 过程
种 常用 的溴 系 阻 燃 剂 和 中 问体 ， 生 产 工 艺 ］其
室温搅 拌 下将 一 定 量 的液 溴 滴 加 到 盛 有 甲
苯 、 Ｃ 复合 催 化 剂 Ｂ ２ ｎ Ｉ Ｃ ！， ｕ Ｓ Ｃ２和 Ａ１ １ Ｃ 。的反 应
７ ５ （ 剂 Ｃ １）： （ ．， 溶 Ｃ 甲苯 ） ０ ６ ， 度 １ ５℃ ， 应 ６ 一 ．０温 １ 反 ｈ后 ， 溴 甲苯 可 迭 ９ ． 。 五 ６８
关键词 ： 阻燃 剂 ； 溴 甲苯 ； 成 五 合
中 图 分 类 号 ： １． ４ ＴＱ ３ ４ ２ ８
文献标识码 ： Ａ
科 研 开发
Ｓ Ｎ ＆Ｅ ＮＯ化 ＥＣ１Ｄ１Ｙ Ｃ Ｃ Ｔ Ｈ Ｌ Ｙ 科 ，１ＩＵ Ｒ Ｉ Ｅ Ｃ Ｏ ＧＩ Ｈ２ ，ｉＳ２ Ｅ Ｃ ＭＡ（２ ３ Ｎ 技０Ｌ ）Ｔ 工 Ｉ ： １９ ￣ Ｎ
溴 系 阻燃 剂 五 溴 甲苯 的 合 成 新 工 艺 研 究 ＊
陈 福 山 ， 立 明 张
造有 限公 司 。 １２ 五溴 甲苯 的制 备 ．
１ １ 反 应 式 ２
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 催化 剂掺 杂 比例对 五溴 甲苯产 率 的影响 ． 加 入 ０ ２ ｔｏ ． ｌ甲 苯 ， ． ｏ 溴 ， ． ２ｍｏ ｏ １ ３ｔ ｌ ｏ ０ １ ｌ
Ｃ １，． ５ｇＢ ２ ｎ １ Ｃ ０ １ ｕ Ｓ Ｃ 和 Ａ１ １ 复合催 化剂 ， Ｃ。 的 反
（ 九江学院 化学化 工学院， 江西 九江 ３２ ０ ） ３０ ５
摘
要 ： 甲 苯 经 溴化 制 得 五 溴 甲 苯 ， 点 考 察 了催 化 剂掺 杂质 量 比 、 化 剂 的 用量 、 料 配 比 、 由 重 催 原 反
应 时 间等 工 艺 参 数 对 合 成 产 物 的 影 响 。 实验 结 果表 明 ， Ｂ ｎ １）： Ａ１ １ 一 １：１ 为 复 合 催 化 ｍ（ ｕＳ Ｃ ｍ（ Ｃ３ ） 作 剂 ， 合 成 五 溴 甲苯 有 着 良好 的催 化 活性 ， ｍ（ 对 当 复合 催 化 荆 ）： 甲苯 ） ０ ０ ， 甲 苯 ）： （ ） １： ｍ（ 一 ． ５ （ 溴 一
制备 五溴 甲苯 的反应 式 如下 。
收 稿 日期 ：０ ０ ０ — ｌ ２ １ —９ ２
应 时间 ６ ， 在其 它 条件都 不变 的情 况下 只改变 复 ｈ 合催 化剂 Ｂ ｚ ｎ １ 和 Ａ１ １ 掺杂 质量 比 ， 验 ｕＳ Ｃｚ Ｃ。 的 实
结果 见 图 １ 。 由 图 １ 看 出 （ ｕ Ｓ Ｃ ２ （ Ｃ ３ ＜ １ 可 Ｂ ２ ｎ １）： ＡＩｌ）
行 掺杂 ， 不仅 使产 品后 处理 变得 简单 ， 而且 反应 时 间缩短 ， 产率 也得 到 了提 高 ， 这在 国内外 目前研 究
较少。
末 ， 重 。通 过测 定 ， 品 开始 分 解 温度 ： １ 称 产 ３ ０℃ 、 熔 点 ：７ ￣２ ４℃ 。从 五溴 甲苯 的红外 光 谱 图可 ２５ ８
的改进 有 着 重 要 的意 义 。传 统 的工 艺 大 多 采 用
Ａ１ １ Ｃ。 作为催 化 剂 ， 产 品 容 易 结 块 ， 处 理 比较 但 后 麻 烦 ， 且 反 应 时 间 也 较 长 ， 率 提 高 也 受 到 限 而 产
制 。有 机锡 作 为一种 Ｌ ｗｉ 酸对 许 多反应 有较 好 ｅ ｓ 的催化 作 用 。作 者 运 用 Ｂ ２ ｎ Ｉ ｕ Ｓ Ｃ ２和 Ａ１１ Ｃ 。进
以看 出 ５ ０ｃ 处 为 Ｃ ２ ｍ —Ｂ ｒ的 特 征 峰 ， ８ １３ ０ ｃ ｍ叫处 为一ＣＨ。的 特 征 峰 ， 文 献 值 基 本 一 和 ］
１ 实验 部 分
１ １ 主 Leabharlann 原料 与仪 器 ．致 ， 以确定 为产 品为五 溴 甲苯 。 可
甲苯 ， ， Ｃ 。Ｂ ｎ １， Ｃ 均 为 市 售分 溴 Ａ１ １， ｕ Ｓ Ｃ ｚＣ １： 析纯 。Ｓ １ ３ ２电动搅 拌器 ： 海梅 颖 浦仪 器 仪 表制 上
・
２ ・ ２
第 ｌ ９卷
（ ｕＳ Ｃ ：ｍ （ Ｃ 。 Ｂ ： ｎ １） Ａ１ １）一 １产 率 最 高 ， 着 随 Ｂ 。ｎ １ ｕＳ Ｃ 的继续 增加 ， 率 大 幅下 降 。原 因可 能 产
是 Ａ１ 。 Ｃ１ 的催 化效果优 于 Ｂ ｚ ｎ １ ｕＳ Ｃ ｚ 的结果 。