溴系阻燃剂五溴甲苯的合成新工艺研究

作 者 简 介 ： 福 山 （９ ８ ）男 ， 西 几 江 人 ， 江 学 院化 陈 １７一 ， 江 九 工学院讲 师 ， 长期从事有机化学 的教学和科研 工作 。 ＊九 江 学 院 校级 科 研 课题 （ ８ｊ６ 。 ｏ ｋ３ ）
时 ， 着 Ｂ 。 ｎ １ 加 产 率 逐 渐 提 高 ， ｍ 随 ｕ Ｓ Ｃ 增 当
制备 五溴 甲苯 的反应 式 如下 。
收 稿 日期 ：０ ０ ０ — ｌ ２ １ —９ ２
应 时间 ６ ， 在其 它 条件都 不变 的情 况下 只改变 复 ｈ 合催 化剂 Ｂ ｚ ｎ １ 和 Ａ１ １ 掺杂 质量 比 ， 验 ｕＳ Ｃｚ Ｃ。 的 实
结果 见 图 １ 。 由 图 １ 看 出 （ ｕ Ｓ Ｃ ２ （ Ｃ ３ ＜ １ 可 Ｂ ２ ｎ １）： ＡＩｌ）
７ ５ （ 剂 Ｃ １）： （ ．， 溶 Ｃ 甲苯 ） ０ ６ ， 度 １ ５℃ ， 应 ６ 一 ．０温 １ 反 ｈ后 ， 溴 甲苯 可 迭 ９ ． 。 五 ６８
关键词 ： 阻燃 剂 ； 溴 甲苯 ； 成 五 合
中 图 分 类 号 ： １． ４ ＴＱ ３ ４ ２ ８
文献标识码 ： Ａ
造有 限公 司 。 １２ 五溴 甲苯 的制 备 ．
１ １ 反 应 式 ２
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 催化 剂掺 杂 比例对 五溴 甲苯产 率 的影响 ． 加 入 ０ ２ ｔｏ ． ｌ甲 苯 ， ． ｏ 溴 ， ． ２ｍｏ ｏ １ ３ｔ ｌ ｏ ０ １ ｌ
Ｃ １，． ５ｇＢ ２ ｎ １ Ｃ ０ １ ｕ Ｓ Ｃ 和 Ａ１ １ 复合催 化剂 ， Ｃ。 的 反
的改进 有 着 重 要 的意 义 。传 统 的工 艺 大 多 采 用
Ａ１ １ Ｃ。 作为催 化 剂 ， 产 品 容 易 结 块 ， 处 理 比较 但 后 麻 烦 ， 且 反 应 时 间 也 较 长 ， 率 提 高 也 受 到 限 而 产
制 。有 机锡 作 为一种 Ｌ ｗｉ 酸对 许 多反应 有较 好 ｅ ｓ 的催化 作 用 。作 者 运 用 Ｂ ２ ｎ Ｉ ｕ Ｓ Ｃ ２和 Ａ１１ Ｃ 。进
（ 九江学院 化学化 工学院， 江西 九江 ３２ ０ ） ３０ ５
摘
要 ： 甲 苯 经 溴化 制 得 五 溴 甲 苯 ， 点 考 察 了催 化 剂掺 杂质 量 比 、 化 剂 的 用量 、 料 配 比 、 由 重 催 原 反
应 时 间等 工 艺 参 数 对 合 成 产 物 的 影 响 。 实验 结 果表 明 ， Ｂ ｎ １）： Ａ１ １ 一 １：１ 为 复 合 催 化 ｍ（ ｕＳ Ｃ ｍ（ Ｃ３ ） 作 剂 ， 合 成 五 溴 甲苯 有 着 良好 的催 化 活性 ， ｍ（ 对 当 复合 催 化 荆 ）： 甲苯 ） ０ ０ ， 甲 苯 ）： （ ） １： ｍ（ 一 ． ５ （ 溴 一
以看 出 ５ ０ｃ 处 为 Ｃ ２ ｍ —Ｂ ｒ的 特 征 峰 ， ８ １３ ０ ｃ ｍ叫处 为一ＣＨ。的 特 征 峰 ， 文 献 值 基 本 一 和 ］
１ 实验 部 分
１ １ 主 要原料 与仪 器 ．
致 ， 以确定 为产 品为五 溴 甲苯 。 可
甲苯 ， ， Ｃ 。Ｂ ｎ １， Ｃ 均 为 市 售分 溴 Ａ１ １， ｕ Ｓ Ｃ ｚＣ １： 析纯 。Ｓ １ ３ ２电动搅 拌器 ： 海梅 颖 浦仪 器 仪 表制 上
一
ｒ
催 化剂
— — — — — — — － — — —源自文库・ —
｛
１２ ２ 五溴 甲苯 的制备 过程
种 常用 的溴 系 阻 燃 剂 和 中 问体 ， 生 产 工 艺 ］其
室温搅 拌 下将 一 定 量 的液 溴 滴 加 到 盛 有 甲
苯 、 Ｃ 复合 催 化 剂 Ｂ ２ ｎ Ｉ Ｃ ！， ｕ Ｓ Ｃ２和 Ａ１ １ Ｃ 。的反 应
文 章 编 号 ： ０ ８０ １ （０ １ ０—０ １０ １０ —５ １ ２ １ ） １０ ２—３
溴 系阻燃 剂作 为世 界上 消费 量最 大的 一类有 机 阻燃剂 ， 生产 和使 用 已有 ３ 其 ０多 年 的历 史 。 ］ 尽管 因为 “ 略英 ” 其 应 用 受 到 限制 ， 溴 系 阻 二 使 但 燃剂 优异 的性 价 比， 使其 应 用 领 域 和 使 用 范 围长 期处 于其 它各 种阻燃 剂 前列 ｌ 。五 溴 甲苯作 为 ２ 叫］
科 研 开发
Ｓ Ｎ ＆Ｅ ＮＯ化 ＥＣ１Ｄ１Ｙ Ｃ Ｃ Ｔ Ｈ Ｌ Ｙ 科 ，１ＩＵ Ｒ Ｉ Ｅ Ｃ Ｏ ＧＩ Ｈ２ ，ｉＳ２ Ｅ Ｃ ＭＡ（２ ３ Ｎ 技０Ｌ ）Ｔ 工 Ｉ ： １９ ￣ Ｎ
溴 系 阻燃 剂 五 溴 甲苯 的 合 成 新 工 艺 研 究 ＊
陈 福 山 ， 立 明 张
行 掺杂 ， 不仅 使产 品后 处理 变得 简单 ， 而且 反应 时 间缩短 ， 产率 也得 到 了提 高 ， 这在 国内外 目前研 究
较少。
末 ， 重 。通 过测 定 ， 品 开始 分 解 温度 ： １ 称 产 ３ ０℃ 、 熔 点 ：７ ￣２ ４℃ 。从 五溴 甲苯 的红外 光 谱 图可 ２５ ８
器 中， 整个反 应 放 出 的溴 化 氢 气体 通 过 导 管用 氢
ｒ 直至无 溴 化氢气 体逸 出为 止 ， 后 逐渐 升温 回流 ， 反
应 完毕 冷至 室 温 。蒸 出并 回 收溶 剂 ， 固体 产 物分
别 用亚 硫 酸氢钠 和 水 洗 至 中性 ， 于燥 得 淡 黄 色粉
氧化钠 的稀 溶液 吸收 ， 溴 约 ２ ｉ 完 ， 完 液 ０ｒ ｎ加 ａ 加
・
２ ・ ２
第 ｌ ９卷
（ ｕＳ Ｃ ：ｍ （ Ｃ 。 Ｂ ： ｎ １） Ａ１ １）一 １产 率 最 高 ， 着 随 Ｂ 。ｎ １ ｕＳ Ｃ 的继续 增加 ， 率 大 幅下 降 。原 因可 能 产
是 Ａ１ 。 Ｃ１ 的催 化效果优 于 Ｂ ｚ ｎ １ ｕＳ Ｃ ｚ 的结果 。