土壤中铅的测定

本实验土壤铅的人为来源：
➢ 由于是农学系实验用田，并未施用污泥，且用的是自来水 灌溉；
➢ 该田地处道路一侧，平时有车辆经过，至少70%尾气（四 乙基铅作为防爆剂被加入汽油中）会沉降到土壤中；
➢ 周围房屋建设，使用的涂料等也会造成铅污染，并经大气 沉降到土壤中；
➢ 农药和化肥的使用：该实验田施用的杀虫剂及除草剂，氮 磷钾肥都有可能造成土壤铅污染。
• 该实验试样用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解， 在波长283.3nm处和预先设定的干燥、灰化、 原子化等升温程序中，用普通的铅空心阴极灯 测定各浓度的铅。
（二）仪器及药品配备
1、仪器：
天平、 GB17141石墨炉原子吸收光谱仪、50、100、500、 1000ml容量瓶、移液管数干、量筒、塑料杯、坩埚
1、预处理（酸分解法） 混合酸消解体系是盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸 操作要点：取适量风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，
加适量浓盐酸，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5ML时加 入适量浓硝酸，继续加热至近黏稠状，再加入适量氢氟酸并 继续加热。最后，加入少量高氯酸并加热至白烟冒尽。倾倒 坩埚中试样，用水坩埚内壁及盖，温热溶解残渣，冷却后定 容至要求体积。
铅 283.3
1.3 7.5 80~100（20） 700（5） 2000（3） 2700 200 是
实验步骤
1、标准曲线的绘制：按下表取1ug/ml铅的 标准溶液于50ml容量瓶，用2%的硝酸溶液 定容、待测。
序号
1
2
3
4
5
6
铅标准液
0.00
0.50
1.00
1wk.baidu.com50
2.00
3.00
（ml)
铅浓度
监测方案设计
• 监测目的 • 背景资料 • 采样点布设 • 现场采样 • 样品制备与管理 • 监测方法 • 实验部分 • 数据分析 • 结论
一、监测目的
本项目监测土壤铅含量的目的是判断土 壤是否被重金属铅污染以及被污染的状况 ，为制定改良和利用土壤污染物的措施提 供依据。
预测其发展趋势，看是否会影响农作物 生长，进而影响人体健康。（铅是动植物 不需要的元素，微量的铅被动植物吸收入 体内，都有可能造成严重后果）
• 全国土壤背景值基本统计量表明，我国土 壤铅含量最高可达到1 143 mg/kg，最低为 0.68 mg/kg，平均为 26 mg/kg ；
• 本实验研究的土壤本底值据调查可近似作 0mg/kg处理。
2 、人为来源
土壤中铅主要来源于人的活动，包括大气沉降、污水灌 溉、施用污泥、农药、化肥电子垃圾及车辆尾气的排放。
0.00
0.01
0.02
0.03
0.04
0.06
(ug/ml)
2、测定： （1）
（2）当坩埚内白烟基本散尽且锅内物为淡黄色或透明 可流动的膏状物时，取下冷却，用超纯水坩埚盖和内 壁，为了溶解土壤消解后生成的大量无机盐结晶物， 让硝酸挥发完全，再向坩埚加入1ml50％硝酸溶液，煮 沸。溶解残渣。将样品转移到50ml容量瓶中，用超纯 水定容。将定容后的样品液过滤后，再转移到容量瓶 中，待测。
二、背景资料
（一）研究对象： 农学系作物标本园内土壤 （二）土壤泥土来源： 深层地下洁净土壤 （三）土壤中铅的来源 土壤中铅的来源可分为 自然来源和人为来源。
1 、自然来源
未受污染的土壤中含铅量即本底值（极微 ）与成土母质有关。
• 据 Johnson 等（1985）提供的资料，片麻岩 、花岗岩、石灰岩、砂岩、页岩等含铅 10~50 mg/kg 之间 ，平均为 16 mg/kg；
2、 采样时间和地点: 2014年4月15日下 午3:00 在天津农 学院农学实验田
3. 采样方法、数量：农化土样采用多点混合土样 采集方法。样点分布范围不少于3亩（各地可根 据情况确定），确定样点约20个。每个点的取 土深度及重量应均匀一致，土样上层和下层的 比例也要相同。采样器应垂直于地面，入土至 规定的深度。采样使用不锈钢、木、竹或塑料 器具。样品处理、储存等过程不要接触金属器 具和橡胶制品，以防污染。我们这里采用的是 土钻。
尚算清洁；150mg/kg<w<200mg/kg,为二级，即轻度污 染；w>400mg/kg，为三级，即重度污染。
九、结论
• 公路旁土壤受铅污染严重，土壤铅污染程 度影响铅含量。铅随土壤受污染程度的不 同含量也不同。而植物对铅的吸收主要是 通过根部吸收，叶部也有少量的吸收。在 平时的生活我们应做到不随便丢弃垃圾， 不随便破坏土壤的结构，注意保护环境。 让我们拥有一片绿色的土地。
八、数据分析
1、计算土壤样品Pb的含量 • W=（C1 -C2）*V/m • W:土壤样品重金属含量，mg/kg • C1：土壤样品测定平均值，ug/ml • C2:空白样品测定值，ug/ml • V:土壤样品溶液的定容体积，ml • m:土壤样品质量，g • 2、结果分析 按照土壤环境质量标准，当w<=35mg/kg时，为一级，即
4.样品编号和档案纪录：做好采样记录：土样编号 、采样地点、土壤名称、采样深度、前茬作物 及产量、采样日期、采样人等。
五、土壤样品制备与管理
现场采集的土壤样品经核对无误后，分类装箱，运往实验室加工 处理。（运输过程中严防样品损失，沾污）
（一）样品制备
流程：风干
磨碎
过筛 混合
分装
1、风干
将潮湿样品倒在白色搪瓷盘内，摊成约2cm厚的薄用木棒间断地压 碎、翻动、使其均匀风干，过程中，捡出碎石、砂砾及植物残体 等杂质。
3、装袋 样品装入样品袋或样品瓶后，及时填写标 签，一式两份，瓶内或袋内一份，外贴一份 。
（二）保存 风干土样应存放于干燥、通风、无阳光直 射、无污染的样品库内。保存期内，应定期 检查土样保存情况，防止霉变、鼠害和土样 标签脱落等。
2、测定方法—石墨炉原子吸收光谱法
七、实验部分
（一）实验原理
• 土壤中重金属Pb元素含量测定方法--石墨炉原 子吸收法测铅的原理：仪器从光源辐射出具有 待测元素特征谱线的光，通过试样蒸汽时被蒸 汽中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱 线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含 量。
2、试剂配制
（1）1000ml2％硝酸溶液的配制：取22.27ml65％的硝酸于 1000ml容量瓶，用蒸馏水定容。
（2）100ml50％硝酸溶液：取72.24ml65％硝酸于100ml容量瓶 ，用蒸馏水定容。
（3）铅标准液（1mg/ml）:称取高纯度的硝酸铅（99.99％） 0.7992克置于洗净烘干 的250ml的烧杯中，加入50ml2％的硝 酸溶液，加热溶解。冷却后，将烧杯中溶液转移至500ml容 量瓶中，用2％的硝酸溶液定容，
三、布设样点
按照土壤类型和作物种植 品种分布 ，划分出的四个 地块，按面积大到小分别 用来种 植玉米、高粱、小 麦、未用地。因为此地块 面积中等、地势平坦、土 壤物质和污染程度较均匀 ，所以这次采样点以梅花 形分布。用土壤地形草图 确定采样地块和采样点， 并在图上标出采样点。
四、现场采样
1、 采样部位和深度：根据耕层厚度，确定 采样深度，我们取样深度为15-20厘米
（4）1ug/ml铅标准溶液：用移液管取铅标准液1ml于1000ml容 量瓶中，用2％硝酸溶液定容，摇匀。
（5）氢氟酸：[ω（HF）≈40%，优级纯]
（6）浓硝酸：[ρ（HNO3）≈1.42g.cm-3]
（7）浓盐酸
仪器测量条件
元素 测定波长/nm 通带宽度/nm 灯电流/mA 干燥温度（时间）/℃/S 灰化温度（时间）℃/S 原子化温度（时间）℃/S 消除温度（时间）/℃/S 氩气流量/ml/min 原子化阶段是否停气
（四）土壤中铅的存在形态
外源铅进入土壤后主要以铁锰 氧化物结合态、有 机态和残渣态形式存在，有些还会存在一 定碳酸盐态 积累 。
研究表明 ，植物 吸收铅的主要形态（有效铅）为 交换态铅（包括水溶态），碳酸盐态铅 及铁锰氧化物 结合形态铅在一定条件下可被植物吸收；有机质硫化 物态铅及残渣态铅植物难以利用 。
2、磨碎过筛
用四分法分取所需土样量，使其全部通过0.84mm(20目)
孔径尼龙筛。过筛后的土样全部置于聚乙烯 薄膜上，充分混匀，用四分法分成两份，取 其中一份继续磨碎至全部通过0.149mm(100 目)，通过后的土壤样品备用。
四分法
六、监测方法
监测方法包括土壤样品的预处理和分析测定方法两部分。
环境监测项目训练题目：
土壤中全铅的测定
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• 铅进入人体后，除部分通过粪便、汗液排 泄外，其余在数小时后溶入血液中，阻碍 血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、 眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等； 有的口中有金属味，动脉硬化、消化道溃 疡和眼底出血等症状也与铅污染有关。、 铅进孕妇体内则会通过胎盘屏障，影响胎 儿发育，造成畸形等。