天然树脂生产工艺学第4章浮油松香课件
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120℃
2.中间馏份 120~160℃
3.松节油产品 160~170
4.釜残——浮选油
图5—2 粗硫酸盐松节油精馏工艺流程
1.搅拌器 2.蒸馏釜
3.蒸馏塔
4.冷却器 5.油水分离器 6.贮槽
图5—3 粗硫酸盐松节油连续精馏工艺流程示意 美国BBA公司松节油分馏的流程。 得到的α-蒎烯纯度>95%,β-蒎烯纯度约92%。
粗硫酸盐松节油的得率
与所用木材种类、贮存条件、采用的蒸煮工艺及回
收设备等因素有关。
原料 每生产1吨纸浆可得粗松节油
云杉木材
1.5~2.5kg
红、白松
10kg;
加勒比松材 4.7~lOkg。
间歇蒸煮工艺中,粗松节油回收率为75%~85%。
连续蒸煮工艺中,粗松节油回收率为40%~65%。
粗硫酸盐松节油
第二节 粗木浆浮油的提取与精制
粗木浆浮油的组成 粗木浆浮油的提取 粗木浆浮油的精馏和精制
一、粗木浆浮油的组成
硫酸盐皂:在硫酸盐法制浆中,木材中的油脂和树脂成分, 由于碱(NaOH、Na2S)的作用而变成皂,溶解在黑液中; 同时中性油也被抽出而溶解于皂液中,构成硫酸盐皂。
第五章 硫酸盐松节油及木浆浮油 的提取和加工
粗木浆浮油又称塔尔油、妥尔油 或液体树脂 Tall oil (Tall öl)称高油。 美国是世界上最大的木浆浮油生产国 (占总产
量的60% )。 美国的木浆浮油大部分(80%)进 行蒸馏加工,少部分出口或木浆浮油直接利用。
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制浆过程中粗木浆浮油和粗硫酸盐松节油的回收图示如下:
挥发性萜烯类化合物
精制后使用
树脂酸、 脂肪酸的甘油酯
可以直接利用,可用于生产松香、 工业脂肪酸和浮油沥青等。
粗木浆浮油加工产品
浮油松香:可用于造纸施胶剂、胶粘剂、橡胶、油漆 涂料等。
浮油脂肪酸:可代替干性油、半干性油(蓖麻油、亚麻 油、桐油等)作为油漆涂料的原料,可以用来制造增塑 剂、合成洗涤剂、胶粘剂、浮选促集剂等并能改善产 品质量,降低成本。
颜色:黄色或暗红色。 气味:有强烈臭味。 相对密度:20℃时,
0.863—0.874g/cm3。 (优级脂松节油相对密度 小于0.870) 主要组成: 蒎烯、单环萜烯、高沸点萜烯、硫化物。
硫化物
蒸煮液中硫化钠与木素甲氧基反应产生一些有臭味 硫化物:
二甲硫醚(CH3)2S 、 二甲二硫醚(CH3SSCH3或C2H6S2 ) 、 甲硫醇(CH3SH) 。 硫化物含量一般为10%~15%。 一般精制后硫酸盐松节油产品含硫量应低于0.02%。
表5—1 粗硫酸盐松节油中硫化物的物理性质
硫化物名称 相对密度 溶 点 沸 点 溶解性能
(d420)
甲硫醇
0.896
二甲硫醚 0.846
二甲二硫醚 1.057
(℃) (℃)
水醇 醚
-121 5.8
溶 易溶 易溶
-83.2 37.3 难溶 溶 溶
-84.7 116~118 不溶 溶 溶
表5—2 粗硫酸盐松节油组成
馏装置。 湖南怀化年产妥尔油1.5——2万吨。
本章内容
粗硫酸盐松节油的回收和精制 粗木浆浮油的提取与精制 木浆浮油的利用 植物甾醇的提取
第一节 粗硫酸盐松节油的回收和精制
一、粗硫酸盐松节油的回收
图5—1 间歇蒸煮锅松节油 回收系统
1.蒸煮锅 2.旋风分离器 3.冷凝器 4.油水分离器 5.粗硫酸盐松节油贮槽
浮油沥青:是木浆浮油的蒸馏釜残, 可用做沥青乳化剂、纸板和黑色纸的施胶、油漆涂料,
也可作为提取植物甾醇的原料。 铸造黏结剂、橡胶软化剂、水泥预制隔离剂
我国木浆浮油概况
青州、南平、佳木斯、吉林等。 国内木浆浮油产量: 年产约4万t, 较低,大部分出口。 国内对木浆浮油的研究和开发利用起步较晚。 国内福建沙县林化厂有一套年处理5000t浮油的分
2.0 42~56 6~7
3
3
2
9.4~17
二、粗硫酸盐松节油的精制
粗硫酸盐松节油须进行除臭和脱色处理。 精制方法:化学法
精馏法 经常配合使用 工业上常采用精馏的方法使粗硫酸盐松节油净
化。
表5—3 粗硫酸盐松节油精制方法
方法 用50%硫酸处理粗 松节油
用重金属(铅、汞、 银)处理松节油 精馏法辅以热空气 吹蒸与氧化 精馏法辅以碱性次 氯酸盐氧化
盐松节油。
表5—4 硫酸盐松节油组成
试样
组 成 (%)
α-蒎烯 莰烯 β-蒎烯 △3-蒈烯 对-伞花烃 双戊烯 其它
硫酸盐 58. 5 1. 6 15. 0 8. 1
1. 1
松节油
6. 9 8. 9
注:佳木斯造纸厂提供的试样。
硫酸盐松节油的化学组成随树种、地理位置、伐木 时间以及制浆工艺不同而有较大差异。
国外处理粗硫酸盐松节油方法
国外一般采用种连续精馏工艺。 美国首先采用分馏方法,蒸出硫化物,然后提高温度,通
入空气,松节油中的气味得到改善。 德国曾试验用热空气吹入粗硫酸盐松节油中,以降低硫化
物含量。 日本试用粉末活性炭碱性洗涤液,再配合臭氧气体以除去
硫酸盐松节油中的臭气,取得一定效果。 我国一些硫酸盐纸浆厂均采用一般蒸馏方法来精制粗硫酸
组成
甲硫醇 二甲硫醚 二甲二硫醚 未知成分 蒎烯馏份 单环萜烯 其他高沸点组成
釜残
馏程 (℃)
5.8 37.3 116~118 149~153 155 160~180 180~212
含 量 (%)
松树
云杉
0.5~4.1 4.0~19.3
1.6~4.3 10.6~24.0 3. 5~4. 6
1.0 62~77 8~10
首先蒸出首馏份,然后通入热空气,随 后进行精馏
首先蒸出首馏份,然后用氧化剂(加碱性 次氯酸盐)处理主要馏份,然后再进行一 次蒸馏
首先蒸出首馏份,然后进行真空精馏, 最后再用活性炭处理
工业上主要采用精馏法,采 用此法后得到含
有硫化物的首馏份,可用做 煤气加味剂
一次常压蒸馏,采用泡罩式塔板(32块)
1.首馏份
常压蒸馏与真空精 馏辅以活性炭脱色 一般单纯蒸馏方法
说明
特点
硫酸主要与甲硫醇作用,而与萜烯不发 此法对新鲜的粗硫酸盐松节
生作用。此法最好与蒸汽蒸馏同时采用, 油精制效果较好。经存放后
即在化学作用前或后用蒸汽蒸馏
的松节油,其甲硫醇已转化
为二甲二硫醚,精制效果就
较差
在粗硫酸盐松节油蒸馏前或蒸馏时加入 此法效率较高,但成本也高 重金属,使其与甲硫醇化合