磺基水杨酸法测铁的含量

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量

实验目的

（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问

（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？

（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？

（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？

二、讲解

1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意

（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求

（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。