第十三部分植物灰分和各种讲义营养元素的测定教学课件
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精品
第十三部分植物灰分和各种营 养元素的测定教学课件
概述
❖ 灰化的目的 总灰分
样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二 氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物 。
粗灰分
燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘 土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如： 碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐 和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰
3. 微波促进气固反应。
美国Dow化学工业公司等报道了一种用炭吸附NOx后用微波处 理使其还原成无害的氮气和二氧化碳的方法。 张达欣等采用易吸收微波的活性炭为吸附剂和还原剂，不需任 何催化剂，用3/4人同轴腔为反应器，微波辐射，将氮氧化物还 原分解为无公害的N2和CO2气体。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应，使反应物在特
定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向：
2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变 化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度，从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高：
微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的 损失，提高了能量的使用效率。
白值，操作人员避免接触酸雾和有害的气体，
微 波 消 解 仪
微 波 消 解 仪
微 波 消 解 罐
微波消解酸选择的一般准则
硝酸：
广泛用于酸消解。能氧化侵蚀金属和有机物质。Au， Pt，Nb，Ta和Zr不能被硝酸溶解。Sn，Sb和Ｗ形成不溶性的 水合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。在起始反 应后，可加入过氧化氢以使消解彻底。
测定条件**
B (1) B (5)
B (5) B (1)
(1) A (1) B (1) AB(1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B(1)(2)(3) AB (1) C (1) B(1)(2)(3) AB(1) B(1)(2)(3) (1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B (4)
Biblioteka Baidu
℃
约550 700
慎重使用。
H3PO4
热磷酸成功的用于那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组 分挥发损失掉的铁基合金。
磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、 铬及碱金属。
BF4
四氟硼酸用于那些需要分解硅酸盐和需高温条件的含有无 机基体的地质样品的消解。在227℃的密闭容器中其分压仅 为57atm，不需高压就可得到比氢氟酸更高的温度，且酸并 不分解。
主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、 植物材料、废水、一些颜料和聚合物。
盐酸：
本身应用不广。用于溶解弱酸的盐，碳酸盐，磷酸盐 和无机氧化物、(如Fe2O3)和铝金属重。
硫酸：
可完全破坏几乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。 沸点:339℃，用于有机组织、氢氧化物、合金、金属和矿石。 采用玻璃或石英容器可扩大硫酸的适用温度范围。
三、植物营养元素待测液的制备方法
➢ 灰化法—— 灰化后用稀酸溶解 ➢ 酸溶法
1. 硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 硫酸-高氯酸-氢氟酸； 4. 硝酸-高氯酸-盐酸； 5. 盐酸或硝酸浸提。
➢ 碱溶法——碳酸钠、氢氧化钠或偏硼酸锂熔融
绿色环保消化技术——微波消解
微波是一种高频电磁波，其频率为3 x 102一3 x 105MHz，波长从0.01mm到1m，包括分米波、 厘米波、毫米波和亚毫米波，在电磁波谱系列 中，其高频端与远红外线相邻，而低频端与普 通无线电波的超短波衔接。
应用于敞口微波消解系统如美国ＣＥＭ公司的ＳTaＲ 系统采用玻璃或石英容器。
HClO4
是一种强氧化剂，能与其他酸不反应的金属反应，也 能完全分解有机物，然而当热高氯酸与有机物及容易氧化的 无机物接触时，可能会产生爆炸，因为高氯酸在微波系统的 密闭容器中加热时经历了一个不可逆的分解反应，产生一种 气态最终产物造成压力迅速上升，形成潜在的威胁。
分” 。 灰分元素
磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。
二、灰化的方法
一般灰化法； 灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； 灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣； 添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； 添加硫酸灰化 。
各种试样灰化的条件
试样名称 谷物及其制品 (燕麦、大麦、小麦、玉米、 荞麦、稻米、小麦粉及谷物粉类、谷物的副产品) 谷物及其制品 (糙米、大米、大麦仁、裸麦、麦仁、小麦、小麦仁) (麸皮、细麸皮、大豆粉、淀粉) 风干植物茎叶等 新鲜或含水多植物茎叶等 淀粉、淀粉制品、甜食等 水果及其制品 蔬菜及其制品 咖啡及其炒豆、茶叶、坚果及其制品 牛乳、奶油、浓缩乳 油脂 糖密、砂糖及其制品 蜂密 肉及肉制品，肉的提取物 鱼类及其海产品 柠檬、桔子提取物和香精、香草提取物 原糖、砂糖、粗糖密、白糖
微波热效应原理：物质的离子、极性分子及因 电场作用而产生的极化分子在迅速交变的微波 场中交替排列，高速振荡、摩擦和碰撞而瞬间 产生的。
微波在化学领域中的应用
1. 微波能有助于物质的合成和分解试样；
2. 微波能测定水分；
试样水分的测定，一般采用微波热效应烘干法，或试样介 电常数测量法。此外还有用双模式微波传感器测量由于材 料含水率不同而引起的两种模式谐振频率之差以测定水份。
4.准确：
通过磁控管可控制分解条件，避免了人为操作产 生的错误和误差。通过温压控制可以保证消解的质量， 保证反应一致的平行性和重复性。
5. 避免过氯酸的使用： 如HNO3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘
故，会产生较高的温度，可取代过氯酸的使用。
6. 防止元素的挥发元素、污染和毒害： 如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，降低的空
600 600 525 525 约525 525 约525 约525 550 550~600 525 600 约525 550 约525 800
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
试样量(g)
3~5
5 3 2~3 10~20 5~10 25 5~10 5~10 4~5 50 3~5 5~10 3~5 2 10mL 3~5
第十三部分植物灰分和各种营 养元素的测定教学课件
概述
❖ 灰化的目的 总灰分
样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二 氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物 。
粗灰分
燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘 土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如： 碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐 和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰
3. 微波促进气固反应。
美国Dow化学工业公司等报道了一种用炭吸附NOx后用微波处 理使其还原成无害的氮气和二氧化碳的方法。 张达欣等采用易吸收微波的活性炭为吸附剂和还原剂，不需任 何催化剂，用3/4人同轴腔为反应器，微波辐射，将氮氧化物还 原分解为无公害的N2和CO2气体。
微波消解的优点
1.速度快: 消解可通过提高温度/压力协助反应，使反应物在特
定温度下发生快速分解，比普通消化快4-100倍完成。 2.不改变反应方向：
2450MHz微波只导致分子运动，不引起分子结构变 化，大多数传统试剂不会因为其活性成分的蒸发而降低或 失去强度，从而不会改变消解反应的方向。 3.效率高：
微波直接向样品释放能量，避免传统方式中能量的 损失，提高了能量的使用效率。
白值，操作人员避免接触酸雾和有害的气体，
微 波 消 解 仪
微 波 消 解 仪
微 波 消 解 罐
微波消解酸选择的一般准则
硝酸：
广泛用于酸消解。能氧化侵蚀金属和有机物质。Au， Pt，Nb，Ta和Zr不能被硝酸溶解。Sn，Sb和Ｗ形成不溶性的 水合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。在起始反 应后，可加入过氧化氢以使消解彻底。
测定条件**
B (1) B (5)
B (5) B (1)
(1) A (1) B (1) AB(1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B(1)(2)(3) AB (1) C (1) B(1)(2)(3) AB(1) B(1)(2)(3) (1)(2)(3) AB(1)(2)(3) B (4)
Biblioteka Baidu
℃
约550 700
慎重使用。
H3PO4
热磷酸成功的用于那些用盐酸消解时会使某些特定痕量组 分挥发损失掉的铁基合金。
磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、 铬及碱金属。
BF4
四氟硼酸用于那些需要分解硅酸盐和需高温条件的含有无 机基体的地质样品的消解。在227℃的密闭容器中其分压仅 为57atm，不需高压就可得到比氢氟酸更高的温度，且酸并 不分解。
主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、 植物材料、废水、一些颜料和聚合物。
盐酸：
本身应用不广。用于溶解弱酸的盐，碳酸盐，磷酸盐 和无机氧化物、(如Fe2O3)和铝金属重。
硫酸：
可完全破坏几乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。 沸点:339℃，用于有机组织、氢氧化物、合金、金属和矿石。 采用玻璃或石英容器可扩大硫酸的适用温度范围。
三、植物营养元素待测液的制备方法
➢ 灰化法—— 灰化后用稀酸溶解 ➢ 酸溶法
1. 硫酸-双氧水； 2. 硫酸-高氯酸； 3. 硫酸-高氯酸-氢氟酸； 4. 硝酸-高氯酸-盐酸； 5. 盐酸或硝酸浸提。
➢ 碱溶法——碳酸钠、氢氧化钠或偏硼酸锂熔融
绿色环保消化技术——微波消解
微波是一种高频电磁波，其频率为3 x 102一3 x 105MHz，波长从0.01mm到1m，包括分米波、 厘米波、毫米波和亚毫米波，在电磁波谱系列 中，其高频端与远红外线相邻，而低频端与普 通无线电波的超短波衔接。
应用于敞口微波消解系统如美国ＣＥＭ公司的ＳTaＲ 系统采用玻璃或石英容器。
HClO4
是一种强氧化剂，能与其他酸不反应的金属反应，也 能完全分解有机物，然而当热高氯酸与有机物及容易氧化的 无机物接触时，可能会产生爆炸，因为高氯酸在微波系统的 密闭容器中加热时经历了一个不可逆的分解反应，产生一种 气态最终产物造成压力迅速上升，形成潜在的威胁。
分” 。 灰分元素
磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素 。
二、灰化的方法
一般灰化法； 灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； 灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣； 添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； 添加硫酸灰化 。
各种试样灰化的条件
试样名称 谷物及其制品 (燕麦、大麦、小麦、玉米、 荞麦、稻米、小麦粉及谷物粉类、谷物的副产品) 谷物及其制品 (糙米、大米、大麦仁、裸麦、麦仁、小麦、小麦仁) (麸皮、细麸皮、大豆粉、淀粉) 风干植物茎叶等 新鲜或含水多植物茎叶等 淀粉、淀粉制品、甜食等 水果及其制品 蔬菜及其制品 咖啡及其炒豆、茶叶、坚果及其制品 牛乳、奶油、浓缩乳 油脂 糖密、砂糖及其制品 蜂密 肉及肉制品，肉的提取物 鱼类及其海产品 柠檬、桔子提取物和香精、香草提取物 原糖、砂糖、粗糖密、白糖
微波热效应原理：物质的离子、极性分子及因 电场作用而产生的极化分子在迅速交变的微波 场中交替排列，高速振荡、摩擦和碰撞而瞬间 产生的。
微波在化学领域中的应用
1. 微波能有助于物质的合成和分解试样；
2. 微波能测定水分；
试样水分的测定，一般采用微波热效应烘干法，或试样介 电常数测量法。此外还有用双模式微波传感器测量由于材 料含水率不同而引起的两种模式谐振频率之差以测定水份。
4.准确：
通过磁控管可控制分解条件，避免了人为操作产 生的错误和误差。通过温压控制可以保证消解的质量， 保证反应一致的平行性和重复性。
5. 避免过氯酸的使用： 如HNO3在微波消化期间，基于消化瓶内压力的缘
故，会产生较高的温度，可取代过氯酸的使用。
6. 防止元素的挥发元素、污染和毒害： 如：As，Hg等可被保留在消化溶液中，降低的空
600 600 525 525 约525 525 约525 约525 550 550~600 525 600 约525 550 约525 800
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
试样量(g)
3~5
5 3 2~3 10~20 5~10 25 5~10 5~10 4~5 50 3~5 5~10 3~5 2 10mL 3~5