顶空-毛细管气相色谱法同步测定水中甲醇乙醇乙酸
顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇
顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇张凤菊1，张钰2，李红莉1，高虹1（1. 山东省环境监测中心站，山东济南250101；2. 山东莱阳市环境监测站，山东莱阳265200）摘要：采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法，并利用正交设计法研究了顶空实验条件，优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。
在最佳实验条件下，甲醇的方法检出限为0.04mg/L ，线性范围为0.16～7.92mg/L 。
其加标回收率为94.5%～102.5%，相对标准偏差为1.39%～7.55%。
当采样体积为20L 时，方法的最低检出限为0.01mg/m 3。
该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。
关键词：甲醇；顶空；气相色谱法；正交设计法；气体样品中图分类号：X831文献标识码：A文章编号：1008-813X （2014）06-0069-04收稿日期：2014-02-23作者简介：张倩（1985-），女，山东淄博人，毕业于中南大学微生物专业，硕士研究生，工程师，主要从事环境监测工作。
Analyzing Methanol in Air Samples by Capillary Gas ChromatographyCoupled with HeadspaceZhang Fengju 1,Zhang Yu 2,Li Hongli 1,Gao Hong 1（Shandong Provincial Environment Monitoring Center,Jinan Shandong 250101,China ）Abstract ：A method for determining methanol in gas sample by gas chromatography coupled with headspace was established.In experimental process,the effecting factors such as the temperature of oven and the time of heating balance were optimized with orthogonal design method.Under the optimum conditions,the limit of detection was 0.04mg/L,the calibration graph was linear in the range of 0.16～7.92mg/L.The recoveries of the method were 94.5%～102.5%，and the relative standard deviations ranged from 1.39%to 7.55%.When sampling volume was 20L,the minimum detection limit was 0.01mg/m 3.Importantly,the approach could reach the requirement of determination of methanol in gas sample of urban pollution and fugitive emission.Key words ：methanol ；headspace ；gas chromatography ；orthogonal design method ；gas sample 10.13358/j.issn.1008-813x.2014.06.21甲醇为无色、易燃、有毒的透明液体，是重要的化工原料及优质燃料，同时也是农药和医药生产过程的优良溶剂，广泛应用于甲醛、氯甲烷、甲氨和硫酸二甲酯的生产[1]。
毛细管顶空气相色谱法测定水中的乙醇
计。表Ｊ ０—＿’— 定积峰箧基基 斗— ｌ 算结 ＿｛｝卜ｌ卜Ｉ 其，面 ＩｌＩ Ｉ— 含果： ） — ——— 峰根积 —— ＿ — 量见 卜 ＿ 面据 ＿＿ ¨ —’ ．—— 二 ＿ （ —二 — ’
的 相 关 性 ，检 出 限 为 ０． ｍｇ／Ｌ。 方 法 灵敏 ５
度 高 ，有 较 好 的 精 密度 和 准确 度 。 关 键 词 ：毛 细 管柱 ；顶 空 气相 色谱 法
乙 醇
溶 （ 浓度 器 ｒ — — ＿ — — — — — ｔ — 液 其 为仪 信 － —ｒ — 广 — — —＿ — ＿ — ＿ — ＿ —
，
公 司
高纯 氮气（ ９ ９ ９ ；氢气（ ９ ９ ９ ） ９ ． ９ ％） ９ ．９ ％ ； 压 缩 空 气 乙 醇 ：色 谱 纯 （ ） 色 谱 条 件 二 进样口温度 ： ０ Ｃ 检测器温度 ３０ ｏ ２ ｏ ， ５ ０ Ｃ； 分流进 样 ，分流 比 ５：１； 柱温 ： ｌ０ ｏ ０ Ｃ￥ 恒温温度 ：７ Ｃ；恒温时间 ：２ ｎ； ０ｏ ０ ｍｉ 载 气流速 ：３Ｉ ／ｍｉ１ ｎｌ １；氢 气流速 ：３０ － ｍｌ ｍｉ ／ ｎ；空气流速 ：３ ０ ０ ｍｌ ／ｍｉ 。 ｎ （ ） 实 验 步 骤 三 ｌ、校 准 曲 线绘 制 取优 级 纯乙醇 用纯 水稀 释成 ０，１． Ｏ， （ 上接 ９ ２页） 员进行监测 。模 板如有变形 、位 移 ，立即 采 取 措 施 ，必要 时 停 止 混 凝 土浇 筑。 （ 侧 墙混 凝 土 浇 筑 时 ，模 板 边 不得 积 ３ ） 水 ，模 板 边 严 格 二次 复 振 工 艺 ，以 减 小表 面 气泡 的 产 生 ，以 确保 有 浇 筑 质 量 和体 型
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量
保持 ２ ｍ ｉ ｎ ． 以４ ０ ｏ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 温 至 １ ２ ０ 。 ｃ保 持 １ ａ ｒ ｉ ｎ ；
进 样 口温 度 ２ ５ ０ ￣ （ ２ ； 检测 器 温 度 ２ ５ ０ ￣ ２ ： 分流 比 １ ０：
１ ； 顶空温度 ８ ０ ℃； 平衡 时间 ７ ｍ ｉ ｎ ， 进样体 积 ｌ ｍ Ｌ 。 在 上述 条件 下 ， 取空 白溶 剂 、 混合对 照 品溶 液及供 试 品溶液 分别 进样 ， 记 录色谱 图如 图 ｌ 所示 ， 各 被测 成 分 色谱 峰分 离完 全 。
２ ０ １ ５， 牛 弟 ２别
文 章编号 ： １ ０ ０ ５ — ３ ３ ８ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ ９ － １ ０
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法测 定 鼻 窦 炎 口服 溶液 中 ３种 有 机 溶 剂 残 留量
刘 国如 乔 浞 王 妍 李 清艳 刘永锁 王 伟
立 了顶空 毛细管气相色谱法 同时测定 鼻窦炎 口服液 中的甲醇 、 乙醇 、 丙 酮三种残 留溶剂 。上述溶 剂分别在 １ ５ ． ６ ３ ～１ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ
（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ８ ） 、 ３ １ ． ２ ５ — ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） 和１ ． ５ ６ ～ｌ Ｏ Ｏ ￣ ｇ ／ ｍ Ｌ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ４ ） 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 ， 平 均 加 样 回 收 率 分 别
１ ０ ｍ Ｌ量瓶 中 ， 定 量稀 释 ， 摇匀， 即得各对 照 品浓度 分 别为 ｌ Ｏ Ｏ Ｏ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 、 ２ ０ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ和 １ ０ ０ ￣ ｇ ／ ｍＬ的 混 合 对 照 品溶液 。
顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂
第52卷第丨期精细化工中间体V o l.52N o.丨2022年2月FINE CHEMICAL INTERMEDIATES F e b2022分析与测试顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂徐静1，王艳1,杨雪洁1,卓长城2,程青芳1‘(1.江苏海洋大学药学院，江苏连云港222005; 2.连云港贵科药业有限公司，江苏连云港222000)摘要：建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙瞇、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯六种有机溶剂 残留量的顶空气相色谱法。
使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷的R t x-5毛细管色 谱柱(30m X〇.32m m X〇.25|x m)，氢火焰离子化检测器。
以况，-二甲基甲酰胺为空白溶剂，栽气为99.9% 的高纯氮，流速为1.2m L/m i n,进样口温度200 检测器温度220 分析时间33 m i n。
空白无干扰且各 溶剂间分离度均大于1.5;检测限浓度均低于3.752 p g/m L,定量限浓度均低于13.400 |xg/mL;六种溶剂在 定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.99;精密度、重复性和稳定性 试验的相对标准偏差（尺S Z))均不超过10%;样品中各溶剂的加标回收率均在90%~ 105%范围内。
该方法操 作简便，重复性高，结果稳定可靠，可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测。
关键词：顶空气相色谱法；卡培他滨；残留溶剂；方法学验证中图分类号：R917 文献标志码：A文章编号：1009-9212(2022)01-0077-04DOI ：10.19342/j.c n k i.issn.1009-9212.2022.01.018Simultaneous Determination of Six Residual Solvents in Capecitabine by Head-space Gas Chromatography XU Jin g1, WANG Yan1, YANG X u e-jie1, ZHUO C han g-chen g2, CHENG Q in g-fan g1*(1. J ia n g s u O c e a n U n iv e r s ity, L ia n y u n g a n g222005,C h in a; 2. L ia n y u n g a n g G u ik e P h a r m a c e u t i c a l C o., L td., L ia n y u n g a n g222000,C h in a)Abstract：A h e a d-s p a c e g a s c h r o m a to g r a p h y m e th o d w a s e s t a b l i s h e d to s i m u lta n e o u s ly d e te r m in e th e r e s id u a l c o n te n t o f s ix o r g a n ic s o lv e n ts i n c lu d in g m e th a n o l, e th a n o l, e t h e r, d i c h lo r o m e t h a n e, n-h e x a n e a n d e th y l a c e t a t e in C a p e c it a b in e. In th is m e th o d, a R t x-5c a p il l a r y c o lu m n(30m X〇.32m m X〇.25|xm) w ith a s ta tio n a r y liq u id o f5%d i p he n y l-1 %v in y l (94%)d im e th y l p o ly s ilo x a n e e q u ip p e d w ith a h y d ro g e nf la m e io n iz a tio n d e te c t i o n w a s u s e d. ^A^-d i m e t h y l f o r m a m i d e w a s u s e d a s th e b la n k s o lv e n t; th e c a r r i e rg a s w a s 99.9%hi g h-p u r i t y n itro g e n; th e flow r a te w a s 1.2m L/m i n; th e in le t te m p e r a t u r e w a s 200°C;th e d e t e c t o r te m p e r a t u r e w a s 220°C,a n d th e a n a ly s i s tim e w a s 33m in. T h e b la n k h a s n o i n t e r f e r e n c e a n d th e r e s o lu tio n b e tw e e n e a c h s o lv e n t w a s g r e a t e r th a n 1.5. T h e d e te c t i o n lim it c o n c e n t r a t i o n w a s lo w e r th a n3.752f i g/m L,a n d th e q u a n tif ic a tio n lim it c o n c e n t r a t i o n w a s lo w e r th a n 13.400f x g/m L. T h e s e s i x s o lv e n ts h a d g o o d l i n e a r r e la tio n s h ip w ith th e p e a k a r e a w ith in th e c o n c e n t r a t i o n r a n g e o f th e lim it o f q u a n tif ic a tio n to120%, a n d th e c o r r e l a ti o n c o e f f i c ie n ts a r e a ll g r e a t e r th a n0.99.T h e r e l a t iv e s ta n d a r d d e v ia tio n s(RSD)o f p r e c i s i o n, re p e a t a b i li t y a n d s ta b ility te s t a r e n o t m o r e th a n10%. T h e r e c o v e r y r a t e o f e a c h s o lv e n t is in th e r a n g e o f 90%〜105%. T h is m e th o d is s im p le to o p e r a t e, h ig h ly r e p r o d u c ib le, s t a b l e a n d r e l i a b l e, a n d c a n b e u s e d fo r th e d e te c t i o n o f r e s id u a l s o lv e n ts in C a p e c i t a b i n e.Key words：h e a d-s p a c e g a s c h r o m a to g r a p h y; C a p e c i t a b i n e; r e s id u a l s o lv e n t; m e th o d v a lid a tio n作者简介：徐静（1997—)，女，江苏扬州人，硕士研究生，研究方向：药物合成及分析(E-m a il:1343310404@q q.c〇ni)。
顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量
分析与检测沈平申广文卢志敏(广州市浪奇实业股份有限公司，广东广州，510627)摘要：采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。
该方法以体积比配制试液，采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离，FID检测器进行检测，内标法定量。
结果表明，乙醇的体积浓度在0.2~1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9998,方法定量限为1口L/L，加标平均回收率99.8%，该方法简单、快捷、准确。
关键词：毛细管柱；顶空气相色谱；内标法；乙醇含量测定中图分类号：R187+.2文献标识码：A文章编号：1672-2701(2021)04-61-05随着新型冠状病毒感染的肺炎疫情暴发，消毒剂成为市面上热销产品，其中包括众所周知的乙醇类消毒剂。
乙醇是良好的溶剂，有较强的渗透作用，其作用时间快，易挥发、性质稳定、安全。
市面上通常有喷雾型、凝胶型两种。
乙醇消毒原理是能够使细菌蛋白质变性，降低细菌活性从而杀灭细菌，适用于一般物体表面消毒，手和皮肤消毒。
研究表明乙醇消毒剂中的乙醇含量在70%〜80%(v/v)之间对细菌及病毒具有良好的灭活作用。
目前GB/T26373《醇类消毒剂卫生要求》中乙醇含量的检测方法是采用色谱填充柱，制备样品后直接进样，标准曲线法定量。
本文探讨以体积比进行试液配制，采用极性毛细管顶空气相色谱分离、内标法定量来检测消毒剂中乙醇含量。
实验证明，对比目前使用的手动进样的填充柱色谱法更方便、快捷、准确，同时能满足液状和凝胶状（黏度高）的消毒剂样品检测。
1实验部分1.1实验原理用毛细管气相色谱法结合顶空技术，在选定工作条件下，使乙醇、正丙醇（内标物）得到分离，用FID检测，根据内标法计算出乙醇的含量。
1.2主要试剂和仪器乙醇（色谱纯）；正丙醇（色谱纯）；水（实验室二级用水），自制。
气相色谱仪（岛津GC-2010plus），岛津公司；气相顶空进样器（DK-3001A型），北京中兴分析仪器研究所；色谱柱（0.25mmX30mX0.25pm WondCapwax柱），岛津公司；FID检测器，岛津公司；分析天平（AL204），梅特勒托利多仪器有限公司；移液器（100〜1000pL），艾本德Eppendorf。
气相色谱法测定甲醇的方法比较
气相色谱法测定甲醇的方法比较摘要：对顶空－气相色谱法与自动进样－气相色谱法测定甲醇的方法进行比较。
结果表明顶空－气相色谱法在谱图线性、保护毛细管柱、回归曲线相关系数、精密度、准确度等方面要优于自动进样－气相色谱法。
关键词：甲醇；气相色谱法；顶空法；自动进样法甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），吸入甲醇蒸气可引起眼和呼吸道粘膜刺激症状。
严重急性甲醇中毒出现剧烈头痛、恶心、呕吐、视力急剧下降，甚至双目失明,意识朦胧、谵妄、抽搐和昏迷。
最后可因呼吸衰竭而死亡。
目前检测甲醇的方法很多，有气相色谱法、比色法和甲醇测定仪法，但这些方法有许多不完善之处。
而顶空法不需特殊装置、不需使用有机溶剂、操作简单，是富集挥发性有机物可行、有效的方法。
《ＧＢＺ/Ｔ300.84-2017工作场所空气有毒物质测定第 84 部分：甲醇、丙醇和辛醇[1]》和《ＧＢ11738-89居住区大气中甲醇、丙醇卫生检验标准方法气相色谱法[3]》及《GB 5009.266-2016食品安全国家标准食品中甲醇的测定[5]》均使用自动进样-气相色谱分离的方法测定甲醇。
自动进样具有操作简单、快捷等特点，但对气相色谱仪进样口污染较严重，对ＷＡＸ/FFAP毛细管色谱柱损害较大。
关于顶空－气相色谱法测定甲醇已有一些相关报道，并已发布一些标准，如《ＨＪ895-2017 水质甲醇和丙酮的测定顶空/气相色谱法[2]》。
顶空-气相色谱法具有操作简便快速、干扰少、重现性好、灵敏度高的特点，全自动顶空进样器的使用，保证了方法的准确度及精密度，适用于不同类型甲醇的分析。
本文采用顶空法对甲醇进行处理，用毛细管柱气相色谱法测定。
同时在精密度和准确度方面比较顶空法和自动进样法。
1实验材料1.1仪器和试剂气相色谱仪：日本岛津公司GC-2014C；具氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。
色谱柱：石英毛细管色谱柱，ＷＡＸ色谱柱。
全自动顶空进样器：日本岛津公司ＨＳ-10。
顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇
顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇摘要：顶空—毛细管气相色谱法常用于工业废气和空气中甲醇的测定。
本文通过试验，对气袋采样-毛细管色谱柱气相色谱法、水吸收-毛细管色谱柱气相色谱法、水吸收-顶空进样-毛细管色谱柱气相色谱法进行了分析和改进，旨在为相关监测工作提供参考借鉴。
关键词：甲醇；顶空；气相色谱法0 引言随着我国社会经济的发展和工业化进程的不断推进，环境污染问题日益严重，环境监测工作已成为了人们关注的重点。
甲醇是重要的化工原料和清洁燃料，在工业生产中得到广泛的应用。
甲醇毒性较大，对人体的神经系统和血液系统具有严重的影响，它经消化道、呼吸道或皮肤摄入都会产生毒性反应，甲醇蒸气能损害人的呼吸道粘膜和视力。
因此，对工业排放废气中的甲醇进行测定具有十分重要的意义。
1 试验部分1.1 仪器与试剂PE Auto system XL型气相色谱仪，PE Turbo Matrix Thermal Desorber型顶空自动进样器，20mL顶空瓶。
甲醇标准储备溶液：790mg·L-1。
乙醛、丙烯醛和丙烯腈混合标准溶液：1000mg·L-1。
甲醇、丙酮为色谱纯，乙醇、氯化钠为分析纯，试验用水为重蒸蒸馏水（使用前需经过空白检验，确认无目标化合物）。
1.2 仪器工作条件（1）顶空条件平衡温度60℃；平衡时间15min；传输管线温度110℃；加压时间1.0min；传输管线压力比气相进样口压力大137.9kPa。
（2）色谱条件PE-ＦＦAP弹性石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm，0.25μm）；进样口温度200℃，检测器温度280℃；载气为高纯氮气（纯度为99.99%），流量1.0mL·min-1；分流进样，分流比为10比1；氢气流量45.0mL·min-1，空气流量450.0mL·min-1。
程序升温：起始温度60℃；以10℃·min-1速率升温至110℃。
气相色谱法顶空进样技术测定废水中甲醇方法的研究_李国君
舍去第一点，求平均值：
x
=
x2
+
x3
+ 4
x4
+
x5
=
0. 429%
+ 0. 434%
+ 0. 4
431%
+ 0.
437%
=
0. 003 5%
5
槡 S =
∑
i =2
（ xi － x） 2
= 0. 003 5%
n －1
A = x5 － x2 = 0. 437% － 0. 429% =
0. 008%
r = 2. 8S = 2. 8 × 0. 0035% = 0. 009 8% A ＜ r，试验精密度合格。 2. 5. 4 试验结果总结 从试 验 数 据 看， 重 复 性 较 好， 符 合 试 验 要 求。1 # 试验数据之所以偏离群，主要是因为首次 进样，色谱气路系统没有进行充分的置换，导致 结果偏低，所以首次进样数据应舍去。
用 2. 6 的试验数据和色谱图，按 2. 3 设置的 条件，利用外标法新建立校正曲线，求出校正因 子，以峰面 积 定 量， 保 留 时 间 定 性， 建 立 新 的 方法。 2. 7. 2 样品测定
取 100 mL 水样于 200 mL 顶空瓶中，加盖密 封，放置在 80 ℃ 的 水 浴 中 恒 温 30 min，调 用 2. 7. 1 新方法，以保留时间进行定性分析，以峰 面积进行定量分析。取同样水样采用变色酸钠分 光光度法测定。2 种方法测得的结果见表 3。
2. 2 材料和使用仪器 仪器 Agilent 6890N 气相色谱，安装 FID 检
测器； 色谱柱 固定相 Parompark 60-80SH，柱长 3
顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定
顶空-气相色谱法对水中甲醇和丙酮的测定陕西榆能化学材料有限责任公司，陕西神木 7193002摘要：实验采用了顶空-气相色谱仪，搭配氢火焰离子检测器来分析水中甲醇和丙酮的含量。
通过色谱保留时间定性，外标法定量的方式来进行分析。
实验结果显示甲醇的检出限为0.072mg/L，而丙酮为0.009mg/L。
甲醇和丙酮的精密度分别为1.9%~4.4%和2.4%~3.7%，说明该方法测试结果的精度高。
在添加不同浓度的加标样品后，甲醇和丙酮的加标回收率分别在93.0%~100%和97.9%~99.8%，说明该方法准确度高，具有较高的准确性和精度，适用于水质监测和分析，具有较高的推广性和应用价值。
关键词：顶空-气相色谱法；甲醇；丙酮；测定甲醇和丙酮是常见的有机化合物。
甲醇为无色透明液体，常用于工业生产和医药领域，也可作为溶剂。
甲醇是一种毒性较强的有机化合物，长期接触或吸入其汽雾会对视力、神经系统、肝脏和呼吸系统等造成影响，甚至可能导致失明、中毒、死亡等严重后果。
丙酮也为无色液体，常用于制药、染料、油漆等工业生产，也常用于清洁、溶剂和金属表面处理等。
丙酮有刺激性气味，易燃，长期接触可能导致头痛、眩晕、皮肤过敏等症状。
因此，甲醇和丙酮是有毒的化学物质，需要注意安全使用和储存。
比色法、液相色谱法和气相色谱法是水体中甲醇和丙酮等污染物检测中较为常用的方法，其中，液相色谱法是一种分离效果好、选择性和灵敏度较高的方法，可以实现对水体样品中复杂成分的快速分离和准确检测，而且需要的样品量比较少。
液相色谱法分离物质时可采用不同的柱和回收方式来实现不同的分离效果，从而达到对样品中含有的不同组分进行分离的目的，分离效果较好。
因此本次研究采用了具有自动顶空装置的气相色谱法测定水中的甲醇和丙酮，并利用FID检测器监测甲醇和丙酮的响应特征得出实验结论。
取一定量的水样，置于具有一定顶上空气的密闭容器中。
在一定温度下，目标组分会向容器的顶上空间挥发，产生蒸汽压。
生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法
生物样品（如血液和尿液）中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法可按照以下步
骤进行：
1. 样品预处理：将生物样品进行适当的前处理。
常见的前处理方法包括稀释、固相萃取或液液萃取等。
前处理的目的是去除干扰物、浓缩目标物或改变样品的特性以符合检测方法的要求。
2. 顶空采样：将预处理过的样品装入顶空采样瓶中，并用适当的方法（如注射针头或顶空装置）将顶空气相抽取到顶空瓶中。
顶空瓶中的气相是样品中挥发性化合物的浓缩形式。
3. 色谱条件设置：使用气相色谱仪，设置适当的色谱柱和色谱条件。
选择合适的色谱柱型号和尺寸，并设置适当的流速、温度梯度和检测器等参数。
常见的色谱柱选择包括毛细管柱、PTV柱或毛细管柱等。
4. 校准曲线制备：制备合适浓度范围的标准品，含有乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇等目标化合物。
使用适当的浓度梯度进行稀释，并进行质量浓度的准确测定。
5. 检测分析：将顶空采样瓶插入气相色谱仪中，进行样品的分析。
通过峰的保留时间和相对峰面积与校准曲线进行比较，定量分析样品中各目标化合物的浓度。
6. 数据处理：根据样品中各目标化合物的峰面积和校准曲线，计算出其对应的浓度。
可以使用计算机软件对数据进行进一步处理和分析。
需要注意的是，该方法是一种常见的分析方法，在实际操作中可能根据不同的样品性质和实验室条件进行适当改进和调整。
在实验过程中，应遵循相关的实验安全规范，注意仪器的操作规程。
顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量
顶空气相色谱法快速测定全血中乙醇与甲醇的含量赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【摘要】目的建立同步快速检测全血中乙醇和甲醇含量的顶空气相色谱法.方法采用10 mL顶空瓶制备样品,在70℃下平衡10 min,AT-PEG-20M毛细管色谱柱40℃分离,FID检测.结果乙醇和甲醇进样质量浓度在0.05～2.0 g/L范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 g/L,平均加样回收率分别为102.92％和99.84％.结论该方法简便、灵敏,可同时检测全血中的乙醇和甲醇.对样品分析时顶空平衡温度和柱温有重要作用.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2013(022)020【总页数】2页(P53-54)【关键词】乙醇;甲醇;血液;顶空气相色谱法【作者】赵东玲;王粉安;郑海波;马丽霞【作者单位】西安交通大学医院,陕西西安 710061;瑞鑫药业有限公司,陕西西安710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061;西安交通大学医学院法医系,陕西西安 710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R969.1在打击假酒和非法勾兑酒案件、酒后驾车事故责任鉴定及临床上甲醇和乙醇中毒的诊断治疗等方面，都需要测定相关事件当事人血液甲醇与乙醇的质量浓度作为判断指标和证据。
甲醇与乙醇的检测方法有多种[1－5]，如化学法、醇脱氢酶法、气相色谱法等，但关于全血中甲醇与乙醇同步检测的报道很少。
笔者建立了检测全血中甲醇与乙醇的快速顶空气相色谱法(HS－GC)，以外标法定量，结果可靠，操作简便。
现报道如下。
1 仪器与试药岛津GC－2014C型气相色谱系统及其工作站;DK－3001A型顶空进样器(北京中兴分析仪器新技术研究所);TB－215D型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
乙醇、甲醇均为色谱纯试剂;分析用水均为双蒸水，本实验室自制。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱:AT－PEG－20M 毛细管柱(30 m×0.25 mm，0.25 μm);进样口温度:200℃;柱温:40℃;载气:高纯氮气;检测器:FID;温度:250℃;分流比:20∶1;检测时间6 min;加热箱温度70℃;传输线温度110℃;样品瓶加热平衡时间10.0 min;取样针温度105 ℃;进样时间 1.0 min;样品瓶体积 10.0 mL。
顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇
顶空-毛细管柱气相色谱法测定气样中甲醇崔临红【摘要】对自动顶空进样器与气相色谱法联用技术测定环境空气和废气中甲醇的方法进行了研究.结果表明:当样品加入4 g氯化钠,项空平衡温度为80 ℃,平衡时间为20 min,用HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测时,得到甲醇标准曲线方程为y=23 415x+237.2,相关系数(R)0.9994;检出限为0.002 mg/m3,相对标准偏差(n=6)为0.5％,加标回收率为98.9％.该方法简单、灵敏、分离度好、检出限低.【期刊名称】《中国环境管理干部学院学报》【年(卷),期】2012(022)002【总页数】3页(P61-63)【关键词】顶空;气相色谱;环境空气;废气;甲醇【作者】崔临红【作者单位】运城市环境保护监测站,山西运城044000【正文语种】中文【中图分类】X831目前我国测定环境空气和废气中的甲醇没有国标方法，只是在《空气和废气监测分析方法》（第4版增补版）中提到用纯水吸收空气中的甲醇，用PEG-6000填充柱通过气相色谱检测水中的甲醇，由氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性、峰面积定量 [1]。
此方法测定环境空气和废气中的甲醇检出限高达0.1mg/m3，对于低浓度的环境不能给出真实的监测结果，不能为相关监管部门提供有效的数据支持。
采用顶空进样毛细管柱气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇，简单快捷，灵敏度高，可满足实际监测的要求。
1 实验部分气相色谱仪:GC-2010/FID检测器／GCsolution色谱工作站（日本岛津公司）；毛细管柱: HP-FFAP 30 m×0.25 mm×0.25 μm[2]（美国安捷伦公司）；顶空进样器:HSS86.50，1.0ml顶空进样针，25ml顶空瓶（意大利DANI公司)；自动超纯水系统:艾科浦ARE2-125LU11（颐洋企业发展有限公司）；甲醇:色谱纯（美国天地）；10 ml气泡吸收管。
顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇实验研究
甲醇 和 乙醇 在 常 温 、 常压下 都是易燃 、 易 挥 发 的无 色 透 明 液体 。 甲醇 有 毒 ， 乙醇俗称酒 精 ， 二 者 能 以任 何 比 例 与 水 混 合 ， 也 几 乎 与 所 有 的 有 机 溶 剂 混 合 。 甲醇 和 乙 醇 用 途 广 泛 ， 是 基 础 的 有 机 化 工原料和优 质燃 料 ， 但 是 在 生 产 和 使 用 甲 醇 时 若 设备不严 密 ， 会 污 染 空 气 。 甲醇 和 乙 醇 是 以蒸 气
的监测。
关键词 ： 空气 ； 甲醇 和 乙 醇 ； 顶 空 气相 色谱 法 中图分类号 ： Ｘ ７ ０ ３ ． １ 文 献标 志 码 ： Ａ
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｒ ｎ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ Ｅｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ｉ ｎ Ａｉ ｒ ｂ ｙ Ｈｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ Ｇａ ｓ Ｃｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
收采 集 气 体 中 的这 二类 醇 比较 理 想 。本 文 采 用 蒸 馏水 吸收 空 气 中 甲醇 和 乙 醇 ， 顶 空 一毛 细 管 气 相
色谱 法 直 接 测 定 水 吸 液 中样 品 ， 避 免 使 用 有 机 溶 剂解析过程 ， 方 法 简单 、 快 速 。
１ 试 验 部 分
ｍｒ ／ｍ ， ｌ ｏ ｗ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｉ ｒ ；ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ａ ｎ ｄ ｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ ；ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
“用顶空气相色谱测定水中微量醇的含量”实训报告
“用顶空气相色谱测定水中微量醇的含量”实训报告篇一哇塞，这次的实训可真是超级有趣呢！用顶空气相色谱来测定水中微量醇的含量，就像是一场微观世界的探秘之旅。
一到实验室，那些仪器就像一个个等待检阅的士兵，整齐而又神秘。
顶空气相色谱仪，看起来就很有科技感，感觉它像是一个拥有超能力的家伙，能够洞察到水中那些微量醇的踪迹。
首先呢，样品的准备可是个细致活。
取来那看似普通的水样，就像对待宝贝一样小心翼翼。
要确保水样的纯净度，任何一点杂质就像是调皮捣蛋的小怪兽，可能会干扰我们的测定结果。
我们得把水样装进特殊的顶空瓶里，这个过程就像是给小醇们盖了个特制的小房子，只等我们去发现它们的秘密。
然后就是仪器的调试啦。
各种参数的设置就像是在给这个超能力者下达精确的指令。
温度、流速、压力等等，每一个数值都像是一把钥匙，少了哪一把都可能打不开那扇通往准确结果的大门。
我当时就在想，这就好比是给汽车调整各种零部件一样，一个小螺丝没拧紧，可能车就跑不动了。
当仪器开始运行的时候，那感觉真是奇妙。
看着显示屏上不断跳动的数据，就像是在看一场没有硝烟的战争。
那些数据就像是一个个小战士，它们的跳动和变化都是在向我们传达着水中微量醇的信息。
我就在想，这些小醇分子在水里就像是一群隐藏得很深的小精灵，而我们现在就是要把它们找出来，看看它们到底有多少。
经过一番等待，结果终于出来了。
那一瞬间就像是打开了宝藏的大门。
看到那些准确的醇含量数值，心里满满的成就感。
就像自己亲手完成了一件了不起的艺术品一样。
这个过程让我深刻地认识到，科学的测定方法是多么的精确和神奇。
每一个小步骤，每一个小细节都关乎着最终的结果。
在这个微观的世界里，我们虽然看不到那些醇分子的模样，但通过顶空气相色谱仪，我们却能准确地知道它们的含量。
这就像是盲人摸象的反面，我们虽然看不到全部，但却能精准地描述其中的一部分。
总之，这次实训让我对顶空气相色谱测定水中微量醇的含量有了深刻的理解和认识。
这不仅是一种科学方法的学习，更是一种对微观世界探索的体验。
毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和NN-二甲基甲酰胺
第9卷第1期2017年2月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol.9,No. 1February2017毛细管柱气相色谱法同时测定水中甲醇、乙醇和N，N -二甲基甲酰胺沈敏，王美飞，吴丽娟(南京市环境监测中心站，江苏南京210013)摘要：采用HP-PLOT Q毛细管柱，气相色谱氢火焰离子化检测器同时测定地表水和废水中甲醇，乙醇，N，N -二甲基甲 酰胺，方法不受水中苯系物的干扰，在甲醇，乙醇，N，N-二甲基甲酰胺分别为7.92 ~ 792 mg/L，7.98 ~ 798 mg/L和9.45 ~ 945 mg/L范围内线性良好，相关系数均>0.999，准确度高，加标回收率均>94.2%，精密度好，相对标准偏差均名5.79%，检出限分别为1.17,1.31和2.05 mg/L。
关键词：甲醇；乙醇；N，N-二甲基甲酰胺；直接进样;气相色谱法中图分类号：X832;0657.7 文献标志码：B文章编号：1674 - 6732 (2017 )01 - 0025 - 03 Simultanious Determination of Methanol, Ethanol, N, N-dimethyl Formamide in Water by Capillary Gas Chromatographic MethodSHEN Min,WANG Mei-fei,WU Li-juan(Nanjing Enviromental Monitoring Center, Nanjing, Jiangsu 210013 , China)Abstract ：A capillary gas chromatographic method had been developed for simultanious determination of methanol, ethanol, N, N -dimethylformamide ( DM F) in surface water and waste water. An HP - PLOT Q column was employed. Quantitative analysis was carried out by means of hydrogen flame ionization detector ( FID) . The results indicated that the coexistence of BTEX had no interference with the test. M ethanol, ethanol and DMF showed good linearity when concentration ranged from 7.92 to 792 m g/L, 7. 98 to 798 m g/L and 9. 45 to 945 m g/L, respectively, with the correlation coefficients larger than 0. 999. The average recoveries were greater than 94. 2%and the relative standard deviations ( RSD s) come to be less than 5. 79%, which showed high accuracy and good precision The method detection limits for the three compounds were 1. 17, 1.31 and 2. 05 m g/L, respectively.Key words：M ethanol；E thanol；N,N-dim ethylformamide；Direct injection；Gas chromatography甲醇、乙醇均为无色透明液体，易溶于水，是重 要的有机化工及精细化工原料，也是医药、农药生 产过程的优良溶剂，有一定的毒性[1_2]。
毛细管气相色谱法测定水中的甲醇_孙睿华
批次 1 2 3
表 2 方法精密度和准确度
平均值（n=6） 42.2 39.7 39.6
相对误差（%） 相对标准偏差（n=6）（%）
6.80
1.1
0.51
1.8
0.25
1.6
1.2.4 方法精密度和准确度检验 取配制成的混合甲醇水样， 按上述色谱条件重复进样以确定该方法对水中甲醇含量测定 的准确度和精密度。以加标回收率方法对准确度进行进一步 验证。 1.2.5 样品内标法定量 加入乙酸乙酯作为内标物，对甲醇 进行内标法定量，与外表法定量进行比较。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化 Agilent HP-FFAP 毛细管柱采用 TPA 改 性的聚乙二醇为涂层，属于极性毛细管柱。而传统的以聚乙二 醇（PEG-6000）为固定液的填充柱来分析甲醇，也属于极性固 定液。因为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇都具有较强的极性，根据 “相似相容”的气相色谱基本原理，可以推断用 Agilent HPFFAP 应该可以较好的对甲醇进行分析。而且本试验采用 50m×0.32 mm×0.5μm 的毛细管柱，柱容量较大可以进行直接 不分流进样。为了减少样品峰拖尾的情况，通过试验摸索，采 用不分流进样瞬时后分流吹扫的方法达到了较理想的效果。 通过试验发现柱温采用甲醇沸点 64.5℃附近 65℃，也是混合 样品平均沸点附近，有利于得到较好的分离度和峰型。该方法 选用 FID 检测器，该检测器对甲醛没有响应，并且对甲醇同系 物质保留时间具有线性关系，故而甲醛和其他醇类物质不会 对该方法造成干扰。 2.2 分离度和对称因子 通过分别进样可以确定，标准色谱 图如图 1。可见采用本方法色谱条件，能够使甲醇与出峰时间 相近的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇很好的分离，且没有产生 拖尾及干扰现象。其中，甲醇的分离度大于 10，对称因子为 0.85~1.15。 2.3 工作曲线和线性范围 按上述方法中标准曲线的绘制， 可以得出回归方程为：
静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇
６ ．Ｔ ｅ ｒ ｃ ｖ ｒ ｓｏ ｔｎ ａ ｄ ｅ ｂ ｔ ｅ ５ ％ ｈ ｅ ｏ ｅ ｅ ｓ ｄ ｒ ｓ ａ ｅｗｅ ｎ ８ ％ ａ ｄ １ ５ ．ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ａ ｈ ｓ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｖ ｒ ｆ ｃ ｅ ｔｆｒ ｉ ｆ ａ ｒ ｎ ０ ％ ｎ ｈ ｅ ｕ ｔ ｓ ｏ ｈ ｔｔ ｉ ｓ ｔ ｏ ｓ ｅ ｙ ｅ ｉｉ ｎ ｏ
ｏ ｔ ｚｄ ｐ ｉ ｅ ．Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌ ｔ ，ｌ ｅ ｒｃ ｉ ｒ ｔ ｎ ｒ ｎ ｅ ｒｃ ｓｏ ｎ ｃ ｕ ａ ｙ ｗ ｒ ｎ ｅ ｔ ａｅ ｅ ｐ ｃｉｅｙ ｍｉ ｈ ｔｏ ｅｅ ｔ ｉ ｓ ｉ ａ ａ ｂ ａｉ ａ ｇ ，ｐ ｅ ｉ ｎ ａ ｄ ａ ｃ ｒｃ ｅ ｅ ｉ ｖ ｓｉ ｔｄ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ．Ｆ － ｏ ｍｉ ｎ ｌ ｏ ｉ ｇ ｖ ｉ ｎｌ ａｌ ｈ ｑ ｅ ｕ ａ ｌｓｗｅ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｕ ｉ ｇ ｔ ｉ ｍｅｈ ｄ ｈ ｅ ｒ ｌｔ ｅ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｎ ｌ ｓ ｍｐｅ ｅ ｌ ｓ ａ ｙ．ｔ ｅ ａ ｕ ｏ ｓ ｓ ｍｐ ｅ ｒ ｅｅ ｍｉｅ ｓｎ ｈｓ ｔ ｏ ．Ｔ ｅ ａｉ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｖａｉ ｓｏ ａ ｌ ａ ｌｓ ａ ｅ ｓｔ ｎ ｖ ｏ ｆ ｒ ｈ
甲醇 、 乙醇均为无 色澄 清液体 ， 挥发 ， 易 易流 动 ， 易燃 ，
站， 氢火 焰离 子化检 测器 ＦＤ（ 国 Ａ ｉ ｎ） Ｈ Ｓ ６ ５ Ｉ 美 ｇ ｅｔ ， Ｓ ８ ．０顶 ｌ
易爆 。这 ２ 物质 均对 中枢 神经 系统有 麻 醉作 用 ， 种 另外 甲
醇还会 对视 神经 和视 网膜造成 损害 ， 误饮 可致 眼睛失 明 。 目前 甲醇与 乙醇 的测定方 法主要 有分光 光度 法 … 、 乙
顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇
关键 词 空气 ； 甲醇 ； 乙醇 ；监测 ；顶 空 气相 色谱 法 ：
中图分类号 ７ ３—９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ３ ）０ ６— ０ １ ２ ６— ０ ２
甲醇和乙醇在常温、常压下都是易燃 、易挥发
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３—０ ７— ２ ２ 作者简介 ：张峰 （ １ ９ ７ ３一） ，男 ，江苏泰兴人 。硕士 ，江 苏康 达检测技术有 限公 司高级工程师 ，从事实验室管理及分析工作 。
（ 也称 吸收 管 ） 以 １ Ｌ ／ ａｉ ｒ ｎ的 流 量 采 集 空 气 样 品
４ ０ｍｉ ｎ＿ ｌ Ｊ
。
在实 验室用 吸耳 球 将 吸 收 管 中的 吸 收液
吹人 顶空瓶 中 ，加 入 ４ ｇ氯化 钠 ，盖 上 硅胶 垫 和铝
盖 的密封 。按 色谱 条件 ，进液 上气体 ５ ｍ ｌ 注入气 相 色谱 仪分析 。温度 高 的季节采 样 时 ，需 在吸 收管周
料 和优质 燃料 ，但是 在生 产和使 用 甲醇时若 设备不
严 密 ，会 污染 空气 。 甲醇 和 乙醇 是 以蒸 气状 态存在
传输 线 温 度 １ ０ ０ ￣ Ｃ， 载 气 压 力 ９ ． ３ ｐ ｓ ｉ ，进 样 时
间１ ａ ｒ ｉ ｎ 。 １ ． ４ 样 品处 理
将装有 １ ０ ｍｌ 蒸 馏 水 的 Ｕ型 多孔 玻 板 吸 收 管
于 空气 中 ，其蒸 气 比空气 重 ，能 在较低 处扩 散到相 当远 的地 方 。 甲醇 、乙醇在 水 中的溶 解 度 都很 大 ， 而且溶解 的速 度也很 快 ，以蒸馏 水 吸收采集 气体 中 的这二类 醇 比较理想 。测 定气体 中的有 机物 常用 活 性 炭 吸 附 ，有 机 溶 剂解 析 ，会 造 成 环 境 的二 次 污 染－ ２ 。本文 采用 蒸 馏水 吸 收空 气 中 甲醇 和 乙醇 ， 顶 空 一毛细管 气相 色 谱 法直 接 测 定水 吸液 中样 品 ，
顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛
顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛[摘要]：建立了顶空_毛细管气相色谱法测定水中乙醛的方法。
在顶空进样器中75℃平衡30min水中乙醛，经顶空提取，进入毛细管柱分离后用FID检测。
结果表明：该方法线性相关性好，平均加标回收率为83.3%～93.8%，RSD(n=6)为2.4%～9.4%,检出限为20.0μg/L。
方法操作简单准确，具有较强的实用性。
[关键词]：水中乙醛顶空进样毛细柱气相色谱法Abstract：Method was established to determination for acetaldehyde in water．Acetaldehyde was obtained at 75℃for 30 min in headspace autosampler，then extracted by headspace technology and separated in the capillary column, and analyzed by the gas chromatography with FID.The result demonstrated that the present method has a good linearity。
The recoveries ranged from 83.3% to 93.8%,and the accuracy RSD(n=6) ranged from 2.4% to 9.4% in this method. The method detection limits was 20.0 μg/L. The method was practical with advantages of simple operation and good accuracy.Key words：Acetaldehyde in Water headspace capillary gas chromatography 乙醛为无色易流动液体,有刺激性气味,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮和苯。
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中 图分 类号 ： ８ ２ Ｘ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆＭ ｅ ｈ ｎｏ ，Ａｌ ｏ ｌａ ｄ Ａｃ ｔｃ Ａｃ ｄ ｉ ａ ｅ ｙ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｔａ ｌ ｃ ｈｏ ｎ ｅ ｉ ｉ ｎ Ｗ ｔ ｒ ｂ Ｈ ｅ ｄｓ ａ ｅ— ａ ｉｌ ｒ ａ ａ ｐ ｃ —ｃ ｐ ｌａ ｙ Ｇ ｓ Ｃｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｒ ｍ ｔｇａ ｙ
Ｗ ＡＮ ｎ — ｙ ｎ， Ｙａ ａ Ｌ Ｕ Ｙｕ ｎ —ｙ ａ Ｉ ａ ｕ ｎ， ＹＡＮＧ ｕ — ｘ ａ Ｃｈ ｎ ｉ
（ ｉｎ ｕ ｇ ｎ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎｔ ｉｇＣ ｎｒｌ ｔｔ ｎ ，ｉｎｕ ｇ ｎ Ｊａ ｇｕ２ ２ ０ ， ｈｎ ） Ｌａ ｙ ｎ ａ ｇＥ ｖ ｏ ｍ ｎａ Ｍｏｉ ｒ ｅｔ ａｉ Ｌａ ｙ ｎ ａｇ，ｉｎ ｓ ２ ０ Ｃ ｉａ ｒ ｏｎ ａＳ ｏ １
第 ２ ５卷 第 ４期
２ ０ １２ 年 ８ 月
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ ． ５． １ ２ Ｎｏ． ４ Ａｕ ． ｇ ，２ ０ １ ２
ＰＯＬＬＵＴＩ ＯＮ Ｃ０ＮＴＲ０Ｌ ＴＥＣＨ ＮＯＬＯＧＹ
顶 空 一毛细 管气 相 色谱 法 同步 测 定 水 中 甲醇 乙醇 乙酸
ｍｅ ｈｏ ｓ ｐｅ ｆ ｃ ｌ ｐｐ ｉ ａ ｌ ｏ ｓ ｍｕｌａ ｏ ｓ ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｎ ｌ ｔ ｎ ｌａ ｃ ｔｃ ａ ｉ ｎ ｗａ ｅ ａ ｔ ｄ ｗａ ｒｅ ｔ ａ ｌｃ ｂ ｅ ｔ ｉ ｙ ｔ ｎｅ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ｍｅ ｈａ ｏ ，ｅ ｈａ ｏ ｎｄ ａ ｅ ｉ ｃ ｄ ｉ ｔ ｒ ｓ ｍｐｌ ｓ ｅ． Ｋｅ ｙ ｗｏｒ ： ｔ ａ ｏ ；ｅ ｈａ ｏ ；ａ ｅ ｉ ｃ ｄ； ｈ ａ ｓ ａ ｅ；ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ 。 ｒ ｐ ｄｓ ｍｅ ｈ ｎ ｌ ｔ ｎ ｌ ｃ ｔ ａ ｉ ｃ ｅｄｐｃ ａ ｈ ０ ｔ ｇ ａ ｈｙ；ｗａ ｅ ｔｒ
万 延 延 ， 刘 园 园 ， 杨 春 霞
（ 云港环 境监 测 中心站 ，江 苏 连云 港 ２ ２ ０ ） 连 ２ ０ １
摘 要 ： 立 了顶 空 一毛 细 管 气 相 色 谱 测 定 水 中 甲 醇 乙 醇 乙 酸 的 方 法 ， 用 有 机 溶 剂 萃 取 和浓 缩 ， 少 了损 失 和 对 环 建 不 减
引 言
完 全适 用于 环境 水 中 甲醇 、 乙醇 和 乙酸 的测 定 。
１ 实 验
１ １ 实 验 原 理 ．
甲醇 、 乙醇和 乙 酸 均是 无 色 透 明液 体 ， 易 溶 都 于水 ¨ ， 重要 的有 机 化 工及 精 细 化 工 原 料 ， 是 是 也 医药 、 农药 生产 过程 的优 良溶 剂 ， 有 一 定 的 毒 具 性 。 甲醇 又 名 木 精 或 木 醇 ，对 血 管 有 麻 痹 作 用 ， 能导 致神 经变 性 ，特 别 严 重 的 是 甲醇 能 损 害 视 神
Ａｂｓ ｒ ｃ ：Ａ ｔ ｄ ｆｒｔ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔｏ ｆｍ ｅｈａ ｌ ｌ ｏ ｏ ｎ ｃ ｔｃ ａ ｉ ｎ Ｗａ ｅ ｉ ｇ ｈ ａ ｓ ｃ ｔａ ｔ ｍｅｈｏ ｏ ｈ ｅ ｅｍｉ ａ ｉｎ ｏ ｔ ｎｏ ，ａ ｃ ｈ ｌａ ｄ ａ ｅ ｉ ｃｄ ｉ ｔ ｒｂｙｕｓｎ ｅ ｄ ｐａ ｅ— ｃ ｐｉ ａ ｙＧＣ ｓ ａ ｌ ｒ ｌ ｗａ ｅ ｔ ｂ ｉｈｅ ｓａ ｌｓ ｄ． Ｗ ｉｈ ｕ ｉ ｇ ｏ ｒ ｎｉ ｏｖｅ ｘｒ ｃｉ ｎ ａ ｄ ｃ ｎ ｅｔａ ｔｏ ｎ ｏ ｃ ｎｔａｉ ｏｎ，ｔ ｓ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｅ ｉｉｅ，ａ ｃ ｒ ｔ ｈｉ ｔ ｏ ｓｓ ｎｓｔｖ ｃ ｕ ａｅ，ｃ ｎ ｅ ｅ ｔａ ａ ｏ ｖ ｎｉｎ ｎｄ ｒｐ— ｉ ｄ，ｗｈ ｌ ｅ ｕｃｎ ｈ ｏ ｓ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ． Ｔｈ ｔｃｉ ｎ ｉ ｔ ｒ ｒ ｍ １ ｉｅ ｒ ｄ ｉ ｇ ｔ ｅ ｌ ｓ ｎｄ ｐｏｌ ｏ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｕｔ ｅ ｄｅｅ ｔｏ ｌｍｉｓｗｅ ｅ ｆｏ ０． ６ｍｇ ｏ ０． ｍｇ ｔ ｈ ａ ／Ｌ ｔ ７６ ／Ｌ ｗｉｈ ｔｅ ｓ ｍｐｌｎ ｉｇ ｖｌ ｏｕｍｅ ｂｅｎ ０ ｍ１ Ｔｈ ｅ ａｉｅ ｓａ ｄａｄ ｄ ｖａｉ ｎ ｒ ｏ ０． ｉｇ １ ． ｅｒ ｌ ｔ ｔ ｎ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓｗｅｅ ｆ ｍ ２％ ｔ ． ｖ ｏ ｏ １ ４％ ．ａ ｄ ｔ ｅ ｏ ｅ ｉｓｗｅ ｅ ８ ２ ｎ ｈｅ ｒｃ ｖ ｒｅ ｒ ０． ％ ｔ ０１ ２％ ． Ｔｈ ｓ ｏ１ ． ｉ
被 测水样 置 于密封 的顶 空瓶 中 ， 一定 的温度 在 下 经一定 时 间 的平衡 ， 中的 甲醇 、 水 乙醇 和 乙 酸逸 至 上部 空间 ， 并在气 液 两相 中达到 动态平 衡 ， 时 ， 此 甲醇 、 乙醇和 乙酸在 气相 中的浓度 与它在 液相 中 的 初 始浓度 成 正 比。取 顶 空 瓶 中气 相空 气 注 入带 有
境 的污 染 ， 有 灵 敏 度 高 、 出 限低 、 量 准 确 、 作 简 便 等 特 点 。当 取 样 量 为 ｌ 时 ， 出 限 可 达 到 ０ １ ０ ７ ｇ Ｌ 相 具 检 定 操 ０ｍｌ 检 ．６— ．６ｍ ／ ， 对 标 准 偏 差 为 ０ ２ 一１４ ， 标 回 收 率 在 ８ ． ％ 一１ １２ 之 间 。 完 全适 合 水 中 甲 醇 乙 醇 乙 酸 的 测 定 。 ．％ ．％ 加 ０２ ０ ．％