水中镉、铅、铬离子的检测

水中镉、铅、铬离子的检测

一、镉与铅离子的测定

1.实验方案：原子吸收分光光度法（AAs）

2.原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当相应离子空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，也符合朗伯-比尔定律，即：A = K× C，则吸光度与待测离子浓度C成正比。

3.分析条件的选择

1> 灯的工作电流，测定最灵敏的吸收线，狭缝宽度等最佳工作条件。

2> 选择试样的溶解方法和稀释倍数，并作标准加入的回收试验，已确定试样中是否有干扰，以便选择适当的方法控制和消除干扰。

4.实验内容

1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。

2）标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。注：当直接测量是灵敏达不到要求时可采用萃取富集测定法。

二、铬的测定

1.实验方案：二苯碳酰二肼分光光度法（适用于铬含量较少时）

2.原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm 处进行比色测定。本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。

3.实验试剂:

3%高锰酸钾；2%亚硝酸钠；20%尿素溶液；9mol/L硫酸溶液；7.5%磷酸溶液；0.2%氢氧化钠；5%铜铁试剂

4.水样的预处理：

1）一般清洁水样可直接用高锰酸钾氧化后测定。

2）对含有大量有机物的水样，需进行如下消化处理：取适量水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸和3ml硫酸，加热至冒白烟。如果溶液仍有颜色，再加入5ml硝酸，重复上述操作至溶液清澈，冷却，用水稀释至10ml，用氨水中和溶液的pH至1-2，移入50ml容量瓶中，定标，混匀，供测量。

5.实验内容

1)标准曲线的绘制（同上）

2）总铬的测定

在酸性溶液中，首先将水样中的三价铬氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解，然后，加入二苯碳酰二肼显色，于540nm处比色测定在标准曲线上读出铬的含量。

注：硫酸亚铁铵滴定法

原理：适用于总铬浓度大于1mg/L的废水，在酸性介质中，以银盐作催化剂，用过硫酸

铵将三价铬氧化成六价铬，加少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气，以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色。根据硫酸亚铁铵溶液的浓度和进行试剂空白校正后的用量，可以计算出水样中总铬的含量。