05炽灼残渣检查法

3.试药与试液
硫酸（分析纯）
4 操作方法 4.1干燥器 准备 在一洁净干燥器内，装入蓝色硅胶干燥剂，并在磨口处均匀涂上一圈硅油，合上 盖，并将玻璃左右推移，使磨口接缝处完全密闭，备用。
4.2 空坩锅 恒重
取坩埚置于高温电阻炉内，调节温控旋钮于600℃，炽灼约120分钟，取出坩埚， 置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约需30分钟），精密称定坩埚重量，备用。
4.3 称百度文库供 试品
取供试品1.0g或该药品项下所规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.4 炭化
将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼 至供试品全部炭化呈黑色，并不冒黑烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内 进行。
4.5 灰化至 恒重
将盛有已炭化供试品的坩埚移至高温电阻炉内，在600℃下炽灼约120分钟，使 供试品完全灰化至恒重。
恒重，除另有规定外，系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 炽灼至恒重的第二次称重，应在连续炽灼30分钟后进行。 经实验测定，炽灼120分钟完全能达到恒重的要求。 如无重金属及砷盐检查要求，炽灼温度可调至700~800℃。
7.依据
《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》
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标题 1.简述
正文 药品（多为有机化合物）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经 炽灼（700~800℃）后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。
2.仪器与用具
1.高温电阻炉（0~1200℃） 2.瓷坩埚 3.坩埚钳 4.通风柜 5.电炉
4.6 称重
取出坩埚，置于干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（约30分钟），精密称定。
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标题 5.计算 炽灼残渣％＝
正文 残渣及坩埚重－空坩埚重 供试品重量 × 100%
6.附注