第二章+地球化学样品的前处理

超净实验室净化维护
• 所有操作在超净化实验室中进行； • 净化室通过正压循环风与外界隔离； • 进入实验室的空气必须过滤净化(三级空气过滤系统)； • 所有试剂需进行纯化(用石英或PFA材质的亚沸蒸馏器)； • 高纯水：Milli-Q水，电导率>18.2Mohm • 所有接触样品和试剂的器皿均为高纯石英或氟塑料制品( 高纯材料、耐酸碱作用)； • 器皿清洗：强酸、高纯水反复浸煮清洗实验器皿 • 操作人员按净化实验室规范进行工作。
样品的分离 自选题目： 1 离子交换分离法的原理及其应用 2 溶剂萃取分离法的原理及其应用 3 滴定法及其应用
地质样品分解与分离
溶样方法
水溶、酸溶、半熔、熔融、燃烧及升华等方法 常用的有三种：酸溶、熔融和半熔三种 • 地质样品多数由硅酸盐矿物组成，HF+HNO3+HClO4溶解 • 多数矿物在常压下可完全溶解 • 但部分难溶矿物(如锆石)彻底溶解则需用溶样弹(Teflon bomb)装置，即通过密封加压，使溶样弹内的温度升至大 约200°C，以确保样品的完全溶解!
离子交换分离、溶剂萃取分离及滴定分离 (自学)
超净实验室
为什么超净化环境？
• 样品中待分析组分含量低 • 同位素比值高精度测定要求降低实验室本底，如锆石主 要含放射性成因铅，本底主要为普通铅，本底对锆石铅 同位素组成分析结果影响很大
如何尽可能降低本底？
• 净化实验室空气 • 净化化学试剂和器皿
超净化实验室
Clean room
超净实验室
空气净化系统
风机 空气 入口 初效过滤 中效过滤 亚高效过滤 高效过滤 超净室
超净实验室
洁净度的概念
洁净度级别 100 10000 100000 300000 尘粒最大允许数/立方米 ≥0.5μm 3500 350000 3500000 10500000 ≥5μm 0 2000 20000 60000
2.2 超净实验室操作与实验本底 2.3 地质样品分解与分离
离子交换分离、溶剂萃取分离及滴定分离 (自学)
Model of a generalised geochemical investiga)
地球化学样品制备
地球化学样品制备: 就是通过对岩石、矿物样品进行 前处理，以备各种地球化学分析使用
分析地球化学
谨供教学参考 请勿引用外传
第二章 地球化学样品的前处理
主讲：孙金凤
Email: sunjinfeng@ 办公室: 教学楼606 88256464
中国科学院研究生院
第二章 地球化学样品前处理
2.1
地球化学样品制备原理与技术
资料来源: 彭澎副研究员, 中科院地质所
样品去污与纯化
• 清洗样品表面 • 除去样品表皮 • 除去干扰部分
样品制备流程
样品切割
小型切割机 切割厚度<10 cm
中型切割机 切割厚度<20 cm 最大尺寸<30 cm
代表性样品量
无污染碎样—颚式破碎机(粗碎)
• 进料尺寸~10 cm, 出料为亚 厘米级 • 适合初始破碎(粗碎) • 颚板可调节 • 不易清洗干净
无污染碎样—臼式研磨仪
• 进料尺寸小, 适合60目以下研磨碎样 • 清洗简单 • 材质不同，包括玛瑙、不锈钢、碳化钨、刚玉等
无污染碎样—多头玛瑙研钵机
玛瑙研钵
多头玛瑙研钵机
筛样—筛样仪
滤网目数: 是指物料的粒度或粗细度，一 般定义是指在1英寸×1英寸的面积内有 多少个网孔数, 即筛网的网孔数。 物料能通过的网孔数即定义为多少目, 例 如物料能通过200个网孔的筛网，即定 义为200目，此时筛孔尺寸为0.075 mm。 目数 40 筛孔(um) 380 60 250 100 150 200 75
• • • • • 探针片: 以电子探针分析为主, ~50μm 光薄片: 以显微镜观察为主, 标准光薄片~30μm 定向薄片: 以观察显微构造现象为主, ~30μm 流体包裹体片: 以流体包裹体观察和分析为主, ~200μm 激光薄片: 以激光原位微区分析为主, ~200μm 除此之外, 根据分析不同，还包括矿相片、粘土薄片等
地质样品分解与分离
样品的分解
在于将试样中的待测组分全部转变为适于测定的状态。如：使 测定组分以可溶性盐的形式进入溶液，或者使其保留在沉淀之 中，从而与某些其他组分分离；有时也以气体形式将待测组分 导出。
一般要求:
试样分解完全——正确进行分析的先决条件 待测组分不应有损失 不能引入含有待测组分的物质 不应引入干扰待测组分的物质
各种分析薄片
光薄片 探针片
圆薄片
定向薄片
制片流程
切片—磨片
1. 2. 3. 4.
粗磨—超声清洗 煮胶—烘干 细磨—精磨 超声清洗—粘薄片
制 片
二次切割—粗磨—细磨—精磨—(盖玻片)
制 片
制片注意事项：
• 磨的时候一定要平，否则会 厚薄不均匀 • 磨到很薄的时候要不停的在 镜下观察矿物颗粒的干涉色 • 主要以石英为准
分选矿物的地质应用
• • • • • •
年代学 地球化学 岩石学 矿物学 工程地质(岩石物理) 工业用途
矿物分选一般流程
样品破碎
避免目标矿物破碎， 选用什么方法好？ • 简单破碎 • 电击腐蚀 • 酸碱腐蚀
粒度分析
矿物分选富集的基本原理
• • • • • • • 比重(密度) 晶形 磁性 电性 亲水性 可浮性 光学性质
地质样品分解与分离
样品溶解: 低压闷罐，HF+HNO3+HClO4
120oC，溶样一周
Teflon溶样弹:高温高压溶样，190 °C
地质样品分解与分离
加速样品分解的途径
• • • • • 试样粒度应尽量细，熔（溶）剂用量应充分。 提高分解温度。 延长分解时间。 搅拌。 增压分解。 注意：没有也不可能有适用于任何情况和目的的“万能 ”分解方法。这就要求我们必须熟悉各种溶（熔）剂的 性质，有关的化学反应特性，了解各种分解容器材料 的组成和性能，掌握各种分解方法。
烧制玻璃片
• 国际标准物质 • 原位微区分析 • 主量元素分析
制 靶
激光靶
除此之外, 可直接制作岩石靶
离子探针靶
岩石、矿物抛光
抛光: 是利用机械、化学或电化学作用, 使工件表 面粗糙度降低, 以获得光亮、平整表面的加工办法。
• • • • •
细砂纸(>5000) 丝绸 抛光膏 抛光液 抛光膏
2.1 地球化学样品制备的原理与技术
2.1 地球化学样品制备的原理与技术
2.1.1 样品制备的要点与方法
2.1.2 制片制靶的技术与流程 2.1.3 矿物分选的原理与方法
资料来源: 彭澎副研究员, 中科院地质所
地质样品选取
野外取样注意：
• 仔细观察野外接触关系, 岩体的产状等 • 采集新鲜、均匀的岩石 样品 • 详细描述采样点及样品 情况、认真对样品编号
粉末样品选取、去污、纯化、无污染碎样、筛分等 主量元素、微量元素、同位素 岩石薄片抛光、制片、制靶 显微观察、原位分析测试(EPMA等) 矿物分选与纯化等 副矿物原位微区同位素分析、U-Pb年龄分析等
样品制备的重要性
样品不新鲜不仅会造成主量成分的变化，甚至微量元素也可能变化！
样品制备的重要性
污染样品！
无污染碎样—(对)辊式破碎机
• 进料尺寸小(cm级), 出料尺寸(mm级) • 辊距可调节 • 彻底清洗困难
无污染碎样—盘式研磨仪
• 进料尺寸小(mm级), 出料尺寸(<mm级) • 盘距可调节 • 清洗问题
无污染碎样—盘式振动研磨仪
• 进料尺寸< cm, 出料尺寸可小于100 um • 快速、高效研磨样品，研磨时间可控 • 不同类型样品用不同的研磨杯 • 清洗相对简单，无污染碎样
2.1.1 样品制备的要点与方法
2.1.2 制片制靶的技术与流程 2.1.3 矿物分选的原理与方法
选矿历史
选矿厂
矿物分选
矿物分选: 是利用矿物间的物理性质或物理化学性 质的差异，借助各种选矿设备和工艺，将目的矿物 与寄主岩石分离，达到使目的矿物富集的过程
• • • • • • • • 粗选 精选 精矿 尾矿 单体解离 目的矿物 伴生矿物 妨碍矿物
重力选矿
重力选矿: 根据矿物间密度的差异所表现出来的在运动介质中 所受重力、流体动力及其他机械力不同，从而实现按密度分选 矿物的过程
• • • • • •
分级 洗矿 淘汰选矿 摇床选矿 溜槽选矿 重介质选矿
重力选矿—水力分级、洗矿
水力 分级
洗矿
重力选矿—选矿
离心选矿 摇床选矿
重力选矿—重介质选矿
组份分离效应！
分样—分样仪
碎样设备的清洁
• 高压气流清洗 • 水洗 • 玻璃碎片清洗 • 擦洗 • 振动筛
2.1 地球化学样品制备的原理与技术
2.1.1 样品制备的要点与方法
2.1.2 制片制靶的技术与流程 2.1.3 矿物分选的原理与方法
岩石薄片
岩石薄片: 是指从岩石上切除的扁薄部分，可按照研 究需要对岩石的不同部位进行制片。
反渗透一级水净化系统
高纯水: Milli-Q纯水机
酸纯化石英亚沸蒸馏器
酸纯化: Teflon双瓶蒸馏
酸纯化
DST-1000亚沸蒸馏系统
第二章 地球化学样品前处理
2.1
地球化学样品制备原理与技术
2.2 超净实验室操作与实验本底 2.3 地质样品分解与分离
离子交换分离、溶剂萃取分离及滴定分离 (自学)
重液: 是一种高密度的液体，它用来测定矿物颗粒比重或用 来分离不同比重矿物 重悬浮液: 高密度的固体微粒与水配制成悬浮状态的两相流 体(硅铁、方铅矿、磁铁矿、黄铁矿等)
人工分选—转移—提纯
第二章 地球化学样品前处理
2.1
地球化学样品制备原理与技术
2.2 超净实验室操作与实验本底 2.3 地质样品分解与分离