实验一 高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验一高锰酸钾标准溶液的

配制与标定

实验目的

1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用Na

2C

2

O

4

作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

主要试剂和仪器

试剂：KMnO

4（A.R.）， Na

2

C

2

O

4

（A.R.）， 3.H

2

SO

4

（3mol/L）。

仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。实验原理

市售的KMnO

4试剂常含有少量MnO

2

和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐

等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO

4

还原，且还原产物能促

进KMnO

4

自身分解，分解方程式如下：

2MnO

4-+2H

2

O====4 MnO

2

+3 O

2

↑+4OH-

见光是分解更快。因此， KMnO

4

的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。

标定KMnO

4的基准物质较多，有As

2

O

3

、H

2

C

2

O

4

·2 H

2

O 、Na

2

C

2

O

4

和纯铁丝等。

其中以Na

2C

2

O

4

最常用，Na

2

C

2

O

4

不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用

Na

2C

2

O

4

标定KMnO

4

的反应为：

2MnO

4

-+5 C

2

O

4

2-+16H+==2Mn2++10CO

2

↑+8 H

2

O

滴定时利用MnO

4

-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

实验步骤

1．高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量1.0g 固体KMnO

4

，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定

用Na

2C

2

O

4

溶液标定KMnO

4

溶液

准确称取0.13~0.16g基准物质Na

2C

2

O

4

三份，分别置于250mL的锥形瓶中，

加约30mL水和3mol·L-1H

2SO

4

10mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到

70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并

持续半分钟不褪色即终点。根据Na

2C

2

O

4

的质量和消耗KMnO

4

溶液的体积计算KMnO

4

浓度。用同样方法滴定其它二份Na

2C

2

O

4

溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。

计算公式：

实验数据记录处理

项目123

Na

2C

2

O

4

质量

滴定管终读数V1滴定管初读数V2

思考题

1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用HCl或HNO

3

？

2、用Na

2C

2

O

4

标定KMnO4溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，酸度

过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？

3、标定KMnO

4溶液浓度时，第一滴KMnO

4

加入后红色褪去很慢，以后褪色较

快为什么？注意事项

1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO

4还原为MnO

2

·nH

2

O。市售高

锰酸钾内含的细粉状的MnO

2·nH

2

O能加速KMnO

4

的分解，故通常将KMnO

4

溶液煮

沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。

2．在室温条件下，KMnO

4与C

2

O

4

-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。

但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H

2C

2

O

4

分解，反应式如下：

H 2C

2

O

4

=CO

2

↑+CO↑+H

2

O

3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO

2

的形成。滴定过程如果

发生棕色浑浊（MnO

2），应立即加入H

2

SO

4

补救，使棕色浑浊消失。