食品中铁的测定

3. 结果计算：
(c1 c0 ) 1000 (c1 c0 ) V1
V V2 1000
V V2
V1
式中：
X ——试样中铁的含量，mg/L；
c1——测定用样品处理液中铁的含量，μg；
c0——试剂空白液中铁的含量，μg；
V ——取样体积，mL；
V1——样品处理液的体积，mL；
V2——测定样品处理液的总体积，mL。
（3）乙酸钠溶液(450g/L)：称取45g乙酸钠,加水溶 解并稀释至100mL；
（4）0.2%邻二氮杂菲：称取0.20g邻氮二杂菲于烧 杯中，加60mL水，加热溶解(不超过80℃)，移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
（5）铁标准贮备液(1mL溶液含有0.1 mg铁)：准 确称取0.8634g分析纯NH4Fe(S04)2·12H2O于200mL烧 杯中，加入20mL 6mol/L HCl和少量水，溶解后转 移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
在水浴上蒸干,置于电炉上小心炭化，然后移入 550±25℃高温电炉中灼烧,灰化至残渣呈白色, 取出,加入10mL1＋1盐酸溶解，在水浴上蒸至约 2mL，再加入5mL水加热煮沸后,移入50mL容量瓶 中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀 释至刻度(V2)，摇匀。同时做空白试验。
（2）湿法：吸取25.00mL试样(V)于250mL 定氮瓶 中，小火加热除去酒精，放冷，加入10mL浓硝酸 及5mL浓硫酸，瓶口盖上小三角漏斗，放置浸泡过 夜。然后放入几颗玻璃珠加热消化(或直接加热消 化)，直至泡沫消失，液体成棕色后，再加大火力， 同时沿瓶壁滴加浓硝酸，直至产生白烟，溶液澄 清透明或微带黄色，静置放冷。再加20mL水煮沸， 除掉残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次， 放冷。将冷后的溶液移入50mL容量瓶中，用水洗 涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻度(V2)， 混匀。同时做空白试验。
注：样品的处理各实验室可根据各自条件选用（1） 或（2）法。
2. 标准曲线的制作：
吸取铁标准使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及 5.00mL(含0.0,2.0, 4.0,6.0,8.0及10.0μg铁)分 别于六支50mL比色管中，补加水至25mL，加1mL 1： 9盐酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液、5mL乙酸钠溶液及 1mL邻二氮杂菲溶液，然后补加水至50mL，摇匀， 以零管调零，在510nm波长下，分别测其吸光度。 根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准曲线。
2+
N
N
Fe
N
N
Байду номын сангаас
3
三、实验器材
1. 仪器：721分光光度计，1cm比色皿，50mL容量瓶 10只，5mL吸液管一支，10mL吸液管一支，200mL烧 杯2 只，洗瓶一只。
2. 试剂：
（1）盐酸羟胺溶液(100 g/L)：称取100 g盐酸羟胺， 用水溶解并稀释至1000mL；
（2）盐酸：1：1和1：9溶液；
所得结果应表示至一位小数。
五、实验分析与讨论
1. 邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？ 2. 显色前加盐酸羟胺的目的是什么？如测定一般铁盐
的总铁量，是否需要加盐酸羟胺？ 3. 如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来
什么影响？ 4. 溶液的酸度对邻二氮杂菲铁的吸光度影响如何？为
什么？ 5. 使用分光光度计时应注意哪些问题？
3. 测定：
吸取样品处理液5－10mL(V1)及同量试剂空白液分别 于50mL比色管中，补加水至25mL，加入1mL 1：9盐 酸溶液、1mL盐酸羟胺溶液，用乙酸钠溶液调pH至3 －5(须作预试验)，再加1mL邻氮二杂菲溶液，补加 水至刻度。然后按标准测定同样操作，分别测其吸 光度，从标准曲线上查出铁的含量(或用回归方程计 算)。
（6）铁标准使用液(1mL溶液含 2μg铁)：
吸取铁标准贮备液20.00mL于100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，此溶液每毫升含0.02 mg铁，吸取 铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，此溶液每毫升含2μg铁。
四、操作步骤
1. 样品的处理： （1）干法：吸取25.00mL 试样(V)于蒸发皿中,
实验六 食品中铁的测定
一、实验目的
1. 了解食品中铁含量测定的意义与原理； 2. 掌握分光光度计的使用方法及原理； 3. 掌握铁标准曲线的制备方法。
二、基本原理
邻二氮杂菲是测定微量铁较好的试剂。在pH为 2~9的溶液中，邻二氮杂菲与Fe2+生成稳定的橙红 色配合物，比色后即可定量。显色反应如下：