饮食业油烟采样方法及分析方法[方案]

饮食业油烟采样方法及分析方法[方案] 红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告

1. 目的

通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等～来判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责

2.1 检测人员负责按操作规程操作～确保测量过程正常进行～消除各种可能影响试验结果的意外因素～掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。

2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据

3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理～以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理, 排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂～参照本方法执行。

3.2 本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。

4. 方法原理

将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中～在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗～移入比色管中定容～用红外分光光度法测定油烟的含量。

5. 仪器和试剂

5.1 仪器

5.1.1 华夏科创OIL460红外分光光度计～配有4cm带盖石英比色皿,

5.1.2 超声清洗器,

5.1.3 容量瓶:50ml、25ml,

5.2 试剂

5.2.1 四氯化碳:天津傲然精细化工研究所～环保专用试剂,

5.2.2 标准油:高温回流食用花生油,在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油～插入量程为500?的温度计～先控制温度于120?～敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管～升温至300?～回流2小时～即得标准油,。

5.2.3 油标准贮备液,20g/L,:准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中～用四氯化碳,5.2.1,稀释至刻度～得标准贮备液,20g/L,。 5.2.4 油标准使用

液,400mg/L,:取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳,5.2.1,稀释至刻度～得标准标准使用,400mg/L,。 6. 方法操作步骤

6.1 样品处理:用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒～盖上并旋紧杯盖后～将杯置于超声器上清洗5min～将清洗液倒入25ml比色管中～再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次～将清洗液一并转入比色管中～稀释至刻度～即得到样品溶液。将样品溶液置于4cm比色皿中～即可进行红外分光试验。

6.2 标准系列的配制:从油标准使用液,5.2.5,中依次取0、1、2、4、6、8ml

分别置于6只50ml容量瓶中～用四氯化碳,5.2.1,稀释至刻度。

6.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后～由此标准曲线得样品中油的含量。

7. 方法验证实验

7.1 绘制标准曲线

7.1.1 标准系列的配制

取50ml容量瓶～用油标准使用液,5.2.5,按下表制备标准系列:

管号 1 2 3 4 5 6

油标准使用液ml 0.0 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0

四氯化碳ml 50.0 49.0 48.0 46.0 44.0 42.0 7.1.2 用华夏科创OIL460红外分光光度计～4cm比色皿, 并用四氯化碳调零,测

结果见下表:量得到系列标准浓度的吸光度。计算回归方程.

序号 1 2 3 4 5 6

0.0 8.0 16.0 32.0 48.0 64.0 浓度mg/L

吸收值 0.048 5.793 12.17 24.77 37.19 49.66

回归曲线y=a+bx a= -0.221 b=0.779 r=0.9999

7.2 方法检出限试料体积为500ml,测定20个空白浓度,根据国际纯粹和应

用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率～空白实验及最低检出限统计表如下

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 响应值 0.029 0.044 0.044 0.044 0.034 0.039 0.039 0.039 0.039 0.049 序号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 响应值 0.054 0.039 0.044 0.049 0.034 0.039 0.039 0.029 0.034 0.044

0.041 20个空白试样平均值 mg/L

0.00646 标准偏差Smg/L b

0.017 MD.L=3*S/斜率 mg/L b

7.3 重现性——取5ml标准使用液于50ml容量瓶中～用四氯化碳稀释至刻度～次溶液浓度为40mg/L,通过测7次这同一个溶液～求相对标准偏差。实验结果见如下表:

序号 1 2 3 4 5 6 7

吸收值 30.81 30.91 30.88 30.88 30.88 30.89 30.88

标准测定值,mg/L, 39.83 39.95 39.91 39.91 39.91 39.92 39.91 平均值

mg/L 39.91

标准偏差 mg/L 0.0373

相对标准偏差% 0.09

。

7.4 加标回收率实验及统计:

加标后

标液编试样值试样吸加标量加标后回收率序号测定值

号 mg/L 收值 mg/L 吸收值 ,

mg/L

1 A 15.3

2 11.71 15.00 23.80 30.8

3 103

2 B 15.56 11.90 15.00 23.67 30.67 101

本实验室测得加标回收率分别为103%、101%～符合分析方法要求。

8.评价与结论

评价

本实验室测得检出限为0.017μg/L,符合分析方法要求。本实验室测得重现性为0.09%～小于方法标准的精密度为1.8%。符合标准方法要求。

本实验室测得加标回收率分别为103%、101%～符合分析方法要求。

本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院,广州分院,校准合格才使用～人员通过培训合格后持证上岗～所使用的物资和实验室用水都通过验收合格才投入使用。

结论

通过对上述指标的测试～所得结果均符合方法要求～我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的～所以予以确认。

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