第四章 分析过程中的质量控制与质量保证
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A = kc + ａ
➢ 检出限:某特定分析方法在给定的置信度内可从样 品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白 值。
有关 检出限
试剂 水的空白 仪器的稳定性 仪器的噪声水平
检出限低，灵敏度高
分类
仪器检出限：产生的信号比仪器噪音大3
倍的待测物的浓度
方法检出限：给定置信水平为95%时，样品
测定值与零浓度样品的测定值 有显著性差异即为检出限
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数 据不一定准确度高。
不同浓 度水平
可比性
指用不同分析方法测定同一试样,所得结果的吻合程度。
各实验室间--同一试样
要求 各实验室--同一试样--相关项目
分析结
各实验室--同一试样--相同项目--历年同期 果可比
目的：实现
国际间 行业间 大的区域环境间 不同时间之间
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性，才正确可靠，也才能在使用中具有权威 性和法律性。
“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一 系列错误的结论。”
环境监测质量保证系统
2.2 分析方法的可靠性
➢ 灵敏度: 指某方法对单位浓度或单位量待测物质变 化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。
2.1 分析结果的可靠性 2.2 分析方法的可靠性 2.3 质量保证的工作内容
2.1 分析结果的可靠性
从质量保证和质量控制的角度出发，为了 使分析数据能够准确地反映实际情况。
要求分析数据具有“五性”，即代表性、准 确性、精密性、可比性和完整性。
这些反映了分析结果的可靠性 。
2.1 分析结果的可靠性
代表性
试样的代表性
分析结果的代表性
指在具有代表性的时间、地点，并按规 定的采样要求采集有效样品。
所采集的样品必须能反映实际情况，分 析结果才有效。
准确性
准确性 反映 系统误差 决定 分析结果的可靠性
标准试样分析 评价方法 加标回收率测定
与标准方法对照
精密性
精密性 反映
随机误差 表示
测定值的重现性 再现性
➢ 测定限: 为定量范围的两端，分别为测定上限 与测定下限，随精密度要求不同而不同。
测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能 准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。
测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提 下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质 的最大浓度或量。
精密度要求越高，测定下限高于检出限越多
质量标准：不同行政部门对产品、技术等制定 的统一质量控制参数。
如国家标准：由全国人大常委会颁布
（一）工业产品的品种、规格、质量、等级或者安全、 卫生要求。 （二）工业产品的设计、生产、检验、包装、储存、运 输、使用的方法或者生产、储存、运输过程中的安全、 卫生要求。 （三）有关环境保护的各项技术要求和检验方法。 （四）建设工程的设计、施工方法和安全要求。 （五）有关工业生产、工程建设和环境保护的技术术语、 符号、代号和制图方法。重要农产品和其他需要制定标 准的项目，由国务院规定。
第四章 分析过程中的质量保 证与质量控制
第一节 概述 第二节 质量控制与质量保证 第三节 分析全过程的质量保证与质量控制 第四节 标准方法与标准物质
几个概念
第一节 概述
质量保证（QA)：为保证产品、生产过程或服务符合质量要求 而采取的所有计划和系统的、必要的措施。 质量：一种产品或服务可满足所表达或所应具备的总体特征和 性质，质量只有在一系列的测量且符合要求时，才能说达到了 质量要求。
标准曲线
用标准溶液系列直接测量 不经过样品的预处理过程 对于基体复杂的样品造成较大误差
工作曲线 所使用的标准溶液经过了与样品相同
的消解、净化、测量等全过程
作用：计算样品浓度依据 确定方法的测定范围
直接影响到样品分析结果 的准确与否
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取 ≥2个不同浓度水平的试样(检查分析方法时) 。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ，检查精密度。
（3）要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际 样品的精密度存在一定的差异。
重现性---室内精密度---实验室内部质控 再现性---室间精密度---实验室间质控考核
精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标 准偏差表示。
报告分析结果时必须给出测定结果的准确度和精密度，也即方法的可靠性
平行性，精密度
准确度，与标准方法对照
精密度，重复性
考察分析方法精密度应注意问题
质量控制（QC)：达到质量要求的操作技术和工作，包括两个 部分：监控生产过程以及为达到质量要求而消除不合格操作的 因素。
质量系统：包含质量保证和质量控制，定义为：实施质量管理 的组织结构、职责、方法和资源。
质量管理：决定和实施质量政策的总管理机构。
质量政策：就质量而言，一个机构由上层管理部门正式宣布的 总体质量目标和方向。
分析数 据可比
完整性
强调总体规划的切实完成， 有系统性和连续性的试样
保证按预期计划 取得
分析结果及有关信息
分 正确可靠性
代表性 准确性
实验室内分析测试
析 数
权威性
据 法律性
达到
精密性 现场调查
设ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ布点
可比性 采样保存
完整性
全过程的综合反映
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
查阅ISO 9000标准相关知识。
分析过程中的质量保证
质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室 管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等 建立质量保证系统
第二节 质量保证与质量控制
➢ 最佳测定范围
➢ 空白值: 除了不加样品外，按照样品分析的操 作手续和条件进行实验得到的分析结果。
分析实验室和分析人员水平的全面反映
空白血浆
表阿霉素对照品及内标
空白血浆加表阿霉素对照品及内标
图1 表阿霉素的HILIC色谱图 1.内标； 2.表阿霉素
空白血浆
➢ 校准曲线: 描述待测物质浓度或量与相应的测 量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。
➢ 检出限:某特定分析方法在给定的置信度内可从样 品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白 值。
有关 检出限
试剂 水的空白 仪器的稳定性 仪器的噪声水平
检出限低，灵敏度高
分类
仪器检出限：产生的信号比仪器噪音大3
倍的待测物的浓度
方法检出限：给定置信水平为95%时，样品
测定值与零浓度样品的测定值 有显著性差异即为检出限
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数 据不一定准确度高。
不同浓 度水平
可比性
指用不同分析方法测定同一试样,所得结果的吻合程度。
各实验室间--同一试样
要求 各实验室--同一试样--相关项目
分析结
各实验室--同一试样--相同项目--历年同期 果可比
目的：实现
国际间 行业间 大的区域环境间 不同时间之间
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比 性和完整性，才正确可靠，也才能在使用中具有权威 性和法律性。
“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一 系列错误的结论。”
环境监测质量保证系统
2.2 分析方法的可靠性
➢ 灵敏度: 指某方法对单位浓度或单位量待测物质变 化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。
2.1 分析结果的可靠性 2.2 分析方法的可靠性 2.3 质量保证的工作内容
2.1 分析结果的可靠性
从质量保证和质量控制的角度出发，为了 使分析数据能够准确地反映实际情况。
要求分析数据具有“五性”，即代表性、准 确性、精密性、可比性和完整性。
这些反映了分析结果的可靠性 。
2.1 分析结果的可靠性
代表性
试样的代表性
分析结果的代表性
指在具有代表性的时间、地点，并按规 定的采样要求采集有效样品。
所采集的样品必须能反映实际情况，分 析结果才有效。
准确性
准确性 反映 系统误差 决定 分析结果的可靠性
标准试样分析 评价方法 加标回收率测定
与标准方法对照
精密性
精密性 反映
随机误差 表示
测定值的重现性 再现性
➢ 测定限: 为定量范围的两端，分别为测定上限 与测定下限，随精密度要求不同而不同。
测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能 准确地定量测定待测物质的最小浓度或量。
测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提 下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质 的最大浓度或量。
精密度要求越高，测定下限高于检出限越多
质量标准：不同行政部门对产品、技术等制定 的统一质量控制参数。
如国家标准：由全国人大常委会颁布
（一）工业产品的品种、规格、质量、等级或者安全、 卫生要求。 （二）工业产品的设计、生产、检验、包装、储存、运 输、使用的方法或者生产、储存、运输过程中的安全、 卫生要求。 （三）有关环境保护的各项技术要求和检验方法。 （四）建设工程的设计、施工方法和安全要求。 （五）有关工业生产、工程建设和环境保护的技术术语、 符号、代号和制图方法。重要农产品和其他需要制定标 准的项目，由国务院规定。
第四章 分析过程中的质量保 证与质量控制
第一节 概述 第二节 质量控制与质量保证 第三节 分析全过程的质量保证与质量控制 第四节 标准方法与标准物质
几个概念
第一节 概述
质量保证（QA)：为保证产品、生产过程或服务符合质量要求 而采取的所有计划和系统的、必要的措施。 质量：一种产品或服务可满足所表达或所应具备的总体特征和 性质，质量只有在一系列的测量且符合要求时，才能说达到了 质量要求。
标准曲线
用标准溶液系列直接测量 不经过样品的预处理过程 对于基体复杂的样品造成较大误差
工作曲线 所使用的标准溶液经过了与样品相同
的消解、净化、测量等全过程
作用：计算样品浓度依据 确定方法的测定范围
直接影响到样品分析结果 的准确与否
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取 ≥2个不同浓度水平的试样(检查分析方法时) 。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成 固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分 析 ，检查精密度。
（3）要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际 样品的精密度存在一定的差异。
重现性---室内精密度---实验室内部质控 再现性---室间精密度---实验室间质控考核
精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标 准偏差表示。
报告分析结果时必须给出测定结果的准确度和精密度，也即方法的可靠性
平行性，精密度
准确度，与标准方法对照
精密度，重复性
考察分析方法精密度应注意问题
质量控制（QC)：达到质量要求的操作技术和工作，包括两个 部分：监控生产过程以及为达到质量要求而消除不合格操作的 因素。
质量系统：包含质量保证和质量控制，定义为：实施质量管理 的组织结构、职责、方法和资源。
质量管理：决定和实施质量政策的总管理机构。
质量政策：就质量而言，一个机构由上层管理部门正式宣布的 总体质量目标和方向。
分析数 据可比
完整性
强调总体规划的切实完成， 有系统性和连续性的试样
保证按预期计划 取得
分析结果及有关信息
分 正确可靠性
代表性 准确性
实验室内分析测试
析 数
权威性
据 法律性
达到
精密性 现场调查
设ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ布点
可比性 采样保存
完整性
全过程的综合反映
分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。 分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计 布点和采样保存等过程。 可比性则是全过程的综合反映。
查阅ISO 9000标准相关知识。
分析过程中的质量保证
质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室 管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选 择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计 分析和分析结果表达等 建立质量保证系统
第二节 质量保证与质量控制
➢ 最佳测定范围
➢ 空白值: 除了不加样品外，按照样品分析的操 作手续和条件进行实验得到的分析结果。
分析实验室和分析人员水平的全面反映
空白血浆
表阿霉素对照品及内标
空白血浆加表阿霉素对照品及内标
图1 表阿霉素的HILIC色谱图 1.内标； 2.表阿霉素
空白血浆
➢ 校准曲线: 描述待测物质浓度或量与相应的测 量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。