扫描电镜教程

样品制备简单
样品可以是自然面、断口、块状、 粉体、反光及透光光片，对不导电的样 品只需蒸镀一层20nm的导电膜。 另外，现在许多 SEM 具有图像处理 和图像分析功能。有的 SEM 加入附件 后，能进行加热、冷却、拉伸及弯曲等 动态过程的观察。
请同学们看P111扫描电镜样品的制备
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电子探针显微分析
电子探针的应用范围越来越广，特别是材料 显微结构－工艺－性能关系的研究，电子探针起 了重要作用。电子探针显微分析有以下几个特点：
1. 显微结构分析
2. 元素分析范围广 3. 定量分析准确度高 4. 不损坏试样、分析速度快 5. 微区离子迁移研究
1. 显微结构分析
电子探针是利用0.5μ m－1μ m的高能电子束激发所 分析的试样，通过电子与试样的相互作用产生的特征X 射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等 信息来分析试样的微区内(μ m范围内)成份、形貌和化学 结合状态等特征。电子探针成分分析的空间分辨率（微 区成分分析所能分析的最小区域）是几个立方μ m范围， 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份 与显微结构对应起来，是一种显微结构的分析。而一般 化学分析、 X 光荧光分析及光谱分析等，是分析试样较 大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不 能对材料显微结构与材料性能关系进行研究。 返回
扫描电镜结构原理
1. 扫描电镜的工作原理及特点 扫描电镜的工作原理与闭路电视系统相似。
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
扫 描 电 镜 成 像 示 意 图
JSM-6700F场发射扫描电镜
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2. 扫描电镜的主要结构 主要包括有电子光学系统、扫描系 统、信号检测放大系统、图象显示和记 录系统、电源和真空系统等。
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4. 不损坏试样、分析速度快
现在电子探针均与计算机联机，可以连续自 动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数 据分析，对含10个元素以下的试样定性、定量分 析，新型电子探针在30min左右可以完成，如果 用EDS 进行定性、定量分析，几分种即可完成。 对表面不平的大试样进行元素面分析时，还可以 自动聚焦分析。 电子探针分析过程中一般不损坏试样，试样 分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分 析测试，这对于文物、古陶瓷、古硬币及犯罪证 据等的稀有试样分析尤为重要。
第十章 扫描电子显微镜
Fra Baidu bibliotek引言
扫描电镜结构原理
扫描电镜图象及衬度
扫描电镜结果分析示例
扫描电镜的主要特点
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引
言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英 文 缩 写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与电子探针（ EPMA）的 功能和结构基本相同，但SEM一般不带波谱 仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束轰击样 品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形 貌 进 行 观 察 和 分 析 。 现 在 SEM 都 与 能 谱 （ EDS）组合，可以进行成分分析。所以， SEM也是显微结构分析的主要仪器，已广泛 用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
1、定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理
1. 定性分析的基本原理
电子探针除了用电子与试样相互作
用产生的二次电子、背散射电子进行形 貌观察外，主要是利用波谱或能谱，测 量入射电子与试样相互作用产生的特征 X 射线波长与强度，从而对试样中元素
进行定性、定量分析。
定性分析的基础是Moseley关系式:
式中ν 为元素的特征X 射线频率，Z为原子序数， K与σ 均为常数，C为光速。当σ ≈1时， λ 与Z的关系式可写成: 由式可知，组成试样的元素(对应的原子序数Z) 与它产生的特征X 射线波长(λ )有单值关系，即每 一种元素都有一个特定波长的特征X射线与之相对 应， 它不随入射电子的能量而变化。如果用X 射 线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征X 射线波 长的种类，即可确定试样中所存在元素的种类，这 就是定性分析的基本原理。
凸凹不平的样品表面所产生的二次电 子，用二次电子探测器很容易全部被收集， 所以二次电子图像无阴影效应，二次电子 易受样品电场和磁场影响。二次电子的产 额δ∝ K/cosθ K为常数，θ为入射电子与样品表面法 线之间的夹角， θ 角越大，二次电子产额越高，这表 明二次电子对样品表面状态非常敏感。
同学们请看书上P109页解释的原因
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3. 定量分析准确度高
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为（0.01－0.05）%， 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限， 但由于所分析的体积小，所以检测的绝对感 量极限值约为10-14g，主元素定量分析的相 对误差为(1—3)%，对原子序数大于11 的元 素，含量在10% 以上的时，其相对误差通 常小于2%。
景深D大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口 样品观察需要大景深的 SEM。SEM的景深Δf可 以用如下公式表示：
0 .2 D Δ f = ( M d) a
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M 为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出，长 工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大 景深图像。
结
论
背散射电子与二次电子 的信号强度与Z的关系
二次电子信号在原序 数Z>20后，其信号强 度随Z变化很小。 用 背散射电子像可以观 察未腐蚀样品的抛光 面元素分布或相分布， 并可确定元素定性、 定量分析点。
1．二次电子象
二次电子象是表面形貌衬度，它是利用 对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调 节信号得到的一种象衬度。因为二次电子信 号主要来处样品表层 5 － 10nm 的深度范围， 它的强度与原子序数没有明确的关系，便对 微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏 感，二次电子像分辨率比较高，所以适用于 显示形貌衬度。 在扫描电镜中，二次电子 检测器一般是装在入射电子束 注 意 轴线垂直的方向上。
Z i ci zi
背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为
IZ
2 ~3 3 4
式中Z为原子序数，C为百分含量(Wt%)。
背散射电子像
背散射电子像的形成，就是因为样品 表面上平均原子序数Z大的部位而形成较 亮的区域，产生较强的背散射电子信号； 而平均原子序数较低的部位则产生较少的 背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较 暗的区域，这样就形成原子序数衬度。
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5. 微区离子迁移研究
多年来，还用电子探针的入射电子 束注入试样来诱发离子迁移，研究了固
体中微区离子迁移动力学、离子迁移机
理、离子迁移种类、离子迁移的非均匀 性及固体电解质离子迁移损坏过程等， 已经取得了许多新的结果。
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电子探针仪的构造和工作原理
电子探针仪的构造和扫描电镜相似
电子探针分析的基本原理
钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 返回
扫描电镜的主要性能与特点
放大倍率高（M=Ac/As） 分辨率高（d0=dmin/M总） 景深大（F≈ d0/β） 保真度好 样品制备简单
放大倍率高
从几十放大到几十万倍，连续可调。放大 倍率不是越大越好，要根据有效放大倍率和分 析样品的需要进行选择。如果放大倍率为M， 人眼分辨率为0.2mm，仪器分辨率为5nm， 则有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000 （倍）。如果选择高于40000倍的放大倍率， 不会增加图像细节，只是虚放，一般无实际意 义。放大倍率是由分辨率制约，不能盲目看仪 器放大倍率指标。
分辨率高
分辨率指能分辨的两点之间的最小距离。分辨率d可以 用贝克公式表示：d=0.61/nsin ， 为透镜孔径半角， 为照明样品的光波长， n 为透镜与 样品间介质折射率。对光学显微镜 ＝ 70 － 75 ， n=1.4。因为 nsin1.4，而可见光波长范围为： ＝ 400nm-700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显然 d 200nm。要提高分辨率可以通过减小照明波 长来实现。 SEM 是用电子束照射样品，电子束是一种 De Broglie 波 ， 具 有 波 粒 二 相 性 ， ＝ 1 2 . 2 6 / V0.5( 伏 ) ， 如 果 V＝20kV 时 ， 则 ＝ 0.0085nm。目前用 W 灯丝的 SEM，分辨率已达到 3nm-6nm, 场发射源SEM 分辨率可达到 1nm 。高分 辨率的电子束直径要小，分辨率与子束直径近似相等。
玻璃不透明区域的背散射电子像
扫描电镜结果分析示例
抛 光 面
β —Al2O3试样高体积密度与低体积密度的形貌像 2200×
断口分析
典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电 子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔 出现象，晶粒表面光滑，还可以看到 明显的晶界相。
粉体形貌观察
(a) 300×
(b) 6000×
α —Al203团聚体(a)和 团聚体内部的一次粒子结构形态(b)
歇电子、吸收电子、透射电子等。
入射电子 Auger电子
背散射电子
二次电子
阴极发光 X射线
样 品
透射电子
各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
扫描电镜图象及衬度
二次电子像

背散射电子像
二次电子
入射电子与样品相互作用后，使样 品原子较外层电子（价带或导带电子） 电离产生的电子，称二次电子。二次电 子能量比较低，习惯上把能量小于50eV 电子统称为二次电子，仅在样品表面 5nm－10nm的深度内才能逸出表面， 这是二次电子分辨率高的重要原因之一。
形貌衬度原理
背散射电子像
背散射电子是指入射电子与样品相 互作用(弹性和非弹性散射 )之后，再次 逸出样品表面的高能电子，其能量接近 于入射电子能量 ( E。)。背射电子的产 额随样品的原子序数增大而增加，所以 背散射电子信号的强度与样品的化学组 成有关，即与组成样品的各元素平均原 子序数有关。
比 较
透射电镜一般是电子光学系统（照明 系统）、成像放大系统、电源和真空系统 三大部分组成。
3.电子与固体试样的交互作用
一束细聚焦的电子束轰击试样表面
时，入射电子与试样的原子核和核外电 子将产生弹性或非弹性散射作用，并激 发出反映试样形貌、结构和组成的各种 信息，有：二次电子、背散射电子、
阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄
ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背 散射电子成分像，1000×
ZrO2-Al2O3-SiO2系 耐火材料的背散射 电子像。由于ZrO2 相平均原子序数远 高于Al2O3相和SiO2 相，所以图中白色 相为斜锆石，小的 白色粒状斜锆石与 灰色莫来石混合区 为莫来石－斜锆石 共析体，基体灰色 相为莫来石。
2. 元素分析范围广
电子探针所分析的元素范围一般从硼 (B)——铀(Ｕ)，因为电子探针成份分析是利 用元素的特征X 射线，而氢和氦原子只有K 层电子，不能产生特征X 射线，所以无法进 行电子探针成分分析。锂(Li)和铍(Be)虽然能 产生X 射线，但产生的特征X 射线波长太长， 通常无法进行检测，少数电子探针用大面间 距的皂化膜作为衍射晶体已经可以检测Be元 素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相 同，分析元素范围从硼(B)——铀(Ｕ)
多孔SiC陶瓷的二次电子像
一般情况下， SEM 景深比 TEM 大 1 0 倍 ， 比 光 学 显 微 镜 （ OM） 大 100倍。如10000倍时,TEM :D＝ 1m，SEM:10m, 100 倍 时 ， OM:10m，SEM=1000m。
保真度好
样品通常不需要作任何处理即 可以直接进行观察，所以不会由于 制样原因而产生假象。这对断口的 失效分析特别重要。
能谱定性分析主要是根据不同元素之 间的特征X 射线能量不同，即E＝hν ，h 为普朗克常数，ν 为特征X 射频率， 通过 EDS 检测试样中不同能量的特征X 射线， 即可进行元素的定性分析，EDS 定性速度 快，但由于它分辨率低，不同元素的特征 X 射线谱峰往往相互重叠，必须正确判断 才能获得正确的结果，分析过程中如果谱 峰相互重叠严重，可以用WDS和EDS联合 分析，这样往往可以得到满意的结果。 返回