高分子材料的混合及模压成型实验

实验C 高分子材料的混合及模压成型实验

一、实验目的

1．掌握聚高分子材料配方设计的基本知识；

2．了解转矩流变仪的基本结构原理，掌握高分子材料熔融加工时进行混合和塑炼机的操作方法；

3．掌握平板硫化机的基本结构原理及使用方法。

二、实验原理

高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤纺丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体的塑化特性进行的。熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中一种。它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混合器）等组成。

测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统对混合装置外部进行加热并驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值，保证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩—温度—时间曲线，表观粘度—剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设备间的影响关系。总之，测量塑料熔体的塑化曲线，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高效、低耗的制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要的意义。

(1) 加料量

实验开始物料自混合器上部的加料口加入混合室，受到上顶栓对物料施加的压力，并且通过转子外表面与混合室壁之间，以及转子之间的剪切、搅拌、挤压、捏合等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的形式，实现物

料的混炼、塑化。显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之，加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室混炼塑化均匀或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转，中断实验。若实验过程中，去除上顶栓对物料施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量基本合适。加料量应由混合室空腔容容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及相应的加料系数来计算确定。此外，为了保证测度准确性和重现性，原料的粒度和材质也应均匀。

(2) 温度与转速

混合器加热温度一般取作物料的熔融温度或成型温度，如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。而温度过高时，高聚物的链段活动能力增加，体积膨胀，分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增高温度可以大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速的条件下，所得到的物料转矩—温度—时间曲线更能预测或说明制品成型过程中发生的问题。此外，用动态热稳定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在较短时间内发生，则可以缩短实验的时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。

(3) 时间

混炼时间应根据高分子材料的耐热性、实验观察现象出现的时间区域等因素确定。一般来讲，仅实验材料的加工流动性时，实验时间设定为5min内即可。

另一方面，经过塑炼混合均匀的热塑性塑料(或缩聚反应到一定阶段的热固性树脂)置于适当成型温度下的压模型腔中，闭模施压。借助热和压力的作用，使物料一方面熔融成可塑性流体而充满型腔，取得与型腔一致的形样，经一段时间保压、冷却、脱模后，可制备一定形状、尺寸的样品，用于材料性能的研究。这一在热、压力作用下形成特定样品的方法就是模压成型。

在模压成型过程中，温度、压力和在压力下的持续时间是重要的工艺参数。它们之间即有各自的作用又相互制约，各工艺参数的基本作用和相互关系如下：(1)．模压温度在其它工艺条件一定的情况下，热固性塑料模压过程中，温度不仅影响其流动状态，如果是热固性树脂还将决定成型过程中交联反应的速度。高温有利于缩短模压周期，改善制品物理－机械性能。但温度过高，对于热固性材

料，往往会因熔体流动性降低以致充模不满，或表面层过早固化而影响水份、挥发物在排除，这不仅要降低制品的表观质量，在后模时还可能出现制品膨胀、开裂等不良现象；而对热塑性材料，温度过高会导致材料分解等问题。反之，模压温度过低，对于热固性材料，则固化时间拖长，交联反应不完善也要影响制品质量，出现制品表面灰暗、粘模和机械强度下降等问题；而对热塑性材料，温度过低会因材料流动性低以致充模不满，水份、挥发物难以排除等问题。(2)．模压压力模压压力的选择取决于塑料类型、制品结构、模压温度及物料是否预热诸因素。一般来讲，增大模压压力可增进塑料熔体的流动性、降低制品的成型收缩率、使制品更密实；压力过小会增多制品带气孔的机会。不过，在模压温度一定时，仅仅就增大模压压力并不能保证制品内部不存在气泡，况且，压力过高还会增加设备的功率消耗，影响模具的使用寿命。(3)．模压时间指压模完全闭合至启模这段时间，模压时间的长短也与塑料的类型、制品形样、厚度、模压工艺及操作过程有密切关系。通常随制品厚度增大，模压时间相应增长，适当增长模压时间，可减少制品的变形和收缩率。采用预热、压片、排气等操作措施及提高模压温度都可缩短模压时间，从而提高生产效率。但是，倘若模压时间过短，固化未必完全，启模后制品易翘曲、变形或表面无光泽，甚至影响其物理机械性能。除此之外，塑料粉的工艺特性、模具结构和表面光洁度等都是影响制品质量的重要因素。

利用混炼设备(如转矩流变仪、开放式混炼机、密闭式混炼机等)对物料进行塑炼后，用模压机压制特定形状、尺寸的样品，并进行性能测定，是在高分子工业中最常用的样品制备方法。因此，本实验同时学习这两种设备的原理及使用方法。

三、原材料和仪器

聚丙烯，粒料；无机粉体碳酸钙(CaCO3等) 。转矩流变仪所用原材料应干燥、不含有强腐蚀、强磨损性组份，材质和粒度均匀，粒径不能太大。

转矩流变仪：德国Brabender公司生产，PLA 651型；

模压机(平板硫化机)：上海橡塑机械厂， QLB－D400×400×2型

四、实验步骤

(一) 混炼实验

(1) 准备工作

1) 了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。