土壤中重金属全量测定方法
深圳土壤重金属检测方法介绍
盘点国内目前常用的几种土壤重金属检测方法1.土壤中重金属检测方法1.1土壤;重金属;检测方法——原子荧光光谱法原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法;谱线简单;在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题。
该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好应用原子荧光光谱法测定土壤的重金属快速准确，测定周期约为2小时，具有检出限低、精密度好，干扰少和操作简单方便，值得推广应用。
土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。
本文介绍了一种常用的土壤重金属检测方法。
在介绍检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了分析。
2.土壤;重金属;检测方法许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。
近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康。
土壤中重金属检测方法-王水消化法-详
土壤中重金屬檢測方法－王水消化法一、方法概要將已預處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16 小時，再加熱至沸騰並迴流2 小時。
萃出消化液經定量，再以適宜的原子光譜分析儀分析其濃度。
二、適用範圍本方法適用土壤或其他類似基質中鎘、鉻、鈷、銅、鉛、錳、鎳及鋅等重金屬含量之檢測。
三、干擾（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
（二）樣品中所含之有機碳需少於20 （即200 g / kg，註1），否則應添加額外硝酸處理之。
（三）若在樣品乾燥的過程中會導致金屬的逸失，則改未乾燥的樣品進行消化。
（四）萃出消化液中含有高濃度的基質，會造成測定時光譜干擾或背景濃度的干擾。
四、設備及材料若實驗發現空白試驗值大於兩倍MDL 或同批次樣品中最低測定值之 5 時，則需將所使用之玻璃器皿小心浸入熱稀硝酸中至少 6 小時，然後以水清洗乾淨。
（一）前處理1.研磨器：以瑪瑙、氧化鋯或其他不干擾分析的材質製成。
可將乾燥土壤、底泥等樣品研磨至粒徑小於0.150 mm 且容易清理者。
2.標準篩網：孔目為0.150 mm（100 mesh），以不銹鋼或尼龍材質製成。
3.分析天平：可精秤至0.1 mg。
（二）消化處理1.反應瓶：容積250 mL。
2.冷凝管：長度約為340 mm，可於冷凝管底部三分之一處達迴流效果之冷凝設備，或如圖一所示。
3.玻璃珠：直徑2 至3 mm 的圓珠，或其他型式的沸石。
4.溫度控制加熱器：可加熱反應瓶至所需的迴流溫度。
5.濾紙：定性中等細孔規格，如Whatman No. 40 或同級品。
6.量瓶：100 mL。
7.移液管。
（三）測試儀器1.火燄式原子吸收光譜儀：參考「火燄式原子吸收光譜法」。
2.電熱式原子吸收光譜儀：參考「原子吸收光譜法」。
3.感應耦合電漿原子發射光譜儀（ICP）或感應耦合電漿質譜儀（ICP - MS）。
五、試劑檢測時使用的試劑除非另有說明外，必須是分析試藥級。
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土壤重金属的测定方法
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本文概述：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一，采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，下面带您了解一下土壤重金属的测定方法。
常用的土壤重金属检测方法有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱等。
1.原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。
利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。
2.原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.电感耦合等离子体发射光谱是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量分析。
实验六 土壤重金属的测定
实验六土壤重金属的测定一、研究目的及要求1．掌握土壤样品布点、采样、运输及保存、前处理技术。
2．掌握分光光度法测定重金属的测定方法。
二、原理分光光度法①锌：本方法适用于测定锌浓度在5-50ug/L的水样。
当使用光程长200mm比色皿，试样体积为100mL时，检出限为5ug/L。
本方法用四氯化碳萃取，在最大吸光波长535nm时，其摩尔吸光度约为9.3×104L/。
在pH为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中，锌离子与双硫腙形成红色螯合物，用四氯化碳萃取后进行分光光度测定。
水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽和控制pH值而予以清除，其反应为：②铜：用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物，在波长457nm处测量吸光度；也可用有机溶剂（包括氯仿-甲醇混合液）萃取，在波长457nm处测量吸光度。
在25mL水溶液或有机溶剂中，含铜量不超过0.15mg时，显色符合比耳定律，该颜色可保持数日。
三、仪器与试剂3.1仪器不锈钢锹、标签、牛皮纸、撵土棒、60目土筛、玛瑙研钵、电热板、漏斗、25mL容量瓶、50mL容量瓶、三角瓶。
3.2试剂1．盐酸（优级纯）；2．硝酸（HNO3），优级纯；3. 2%硝酸4. 1+1硝酸5. 高氯酸（HClO4），优级纯.四、实验步骤4.1 现场调查泮湖花园处距离马路较远，可代表学校内土壤的情况，此处设置一个采样点。
4.2样品采集采用网格采样法，设5个点，采样深度为0-30cm左右的表层土壤，对各点采集的试样混合后，反复按四分法弃取，收集1kg样品带回实验室。
将所采集土壤样品混匀后用继续用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
土壤中重金属监测分析方法-原子吸收光谱法(AAS)
土 壤
粒间孔隙（约 占土壤总容积 的50%）
矿物质—来自岩石的风化，包括原生矿物和次 生矿物，约占固体重量的95%以上。土壤矿物质 的化学组成几乎包括地壳中所有的元素。其中 氧、硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、碳等 10种元素占土壤矿物质总量的99%以上。而SiO2 、Al2O3、Fe2O3 占土壤矿物质总质量75% 。
(3.5)
GBW07427 华北平原 (GSS-13)
10.6±0.8 0.13±0.01 11.3±0.5
65±2 21.6±0.8 0.052±0.006 28.5±1.2 21.6±1.2
(0.99) 0.16±0.02
74±2 65±3
64.88±0.29 11.76±0.10 4.11±0.04 1.25±0.11 2.05±0.04
GBW07408 洛川黄土 (GSS-8)
12.7±1.1 0.13±0.02 12.7±1.1
68±6 24.3±1.2 0.017±0.003 31.5±1.8
21±2 1.0±0.2 0.10±0.01
81±5 68±4
58.61±0.13 11.92±0.15 4.48±0.05 1.22±0.05 2.38±0.07 8.27±0.12 1.72±0.04 2.42±0.04
▪精密度：是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分 仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示：RSD=σ/A （σ对某试液多次测定的标准偏差，
A为多次测定的平均值）
▪ 特征浓度：为被分析元素产生 0.0044 (1 % )吸光度所需浓度。不同的仪 器，特征浓度不一 样。 可按下列公式计算： Char. Conc. = (标样浓度 * 0.0044) / 平均吸光度
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法可分为两种：化学分析和光谱分析。
化学分析方法：
1. 湿法消解法：将土壤样品与酸或碱等化学试剂混合，加热处理，待样品中的有机物和无机物溶解后，采用各种分析方法进行测定。
2. 烧结分析法：将土壤样品经高温烧结，将烧结物与稀酸或氯化物混合后进行测定。
3. 气象化学分析法：采用X射线荧光分析、原子吸收光谱分析等化学分析方法进行测定。
光谱分析方法：
1. 偏振荧光光谱法：用激光或者白光照射土壤样品，测量样品的荧光光谱，通过分析荧光光谱图来确定土壤中重金属的含量。
2. 近红外光谱法：利用近红外光谱的特征波峰和波谷来测定土壤中重金属的含量。
3. 原子发射光谱法：通过利用电极火花发射或离子源等方法将土壤样品中的重金属元素原子化，再将原子发射光谱图进行分析，可以精确测定土壤中重金属元素的含量。
快速微波消解 -原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
快速微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中的重金属含量
1. 样品制备：
选择所需测量的土壤样品，将其进行干燥、研磨并过筛，以制备成适合后续消解处理的样品。
2. 样品消解：
使用微波消解系统，将土壤样品与适当的酸（如硝酸、盐酸盐酸双氧水等）混合，然后在设定的微波条件下进行消解处理。
消解过程中，酸与土壤中的重金属发生化学反应，将其释放出来并溶解在酸中。
3. 原子荧光光谱法测定：
将消解后的溶液转移至原子荧光光谱仪中，通过原子荧光光谱法测定溶液中的重金属含量。
原子荧光光谱法利用特定波长的光源照射样品，使样品中的原子释放出荧光。
每种重金属都有其特定的荧光波长，通过测量荧光波长可以确定样品中的重金属种类。
同时，通过比较标准曲线，可以确定各种重金属的浓度。
4. 数据处理与分析：
对测定的数据进行处理和分析，如计算平均值、标准差等，以评估样品的重金属含量。
同时，结合标准方法或参考值，可以对土壤质量进行评估，例如判断是否受到污染或污染程度等。
注意事项：
1. 在整个过程中，要确保实验室环境的清洁和安全，避免交叉污染。
2. 选择的酸类型和消解条件应适应不同的土壤类型和实验要求，以确保最佳的消解效果。
3. 原子荧光光谱仪需要定期进行校准和维护，以保证测定的准确性和精度。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤中重金属镉的测定步骤
土壤中重金属镉的测定步骤一、引言土壤是生态系统中的重要组成部分，其中含有多种元素和化合物。
然而，由于人类活动和自然因素的影响，土壤中可能存在着一些有害物质，如重金属镉。
镉是一种有毒的金属元素，对人体健康和环境造成严重危害。
因此，准确测定土壤中镉的含量非常重要。
二、样品处理1. 样品采集首先需要进行样品采集。
在采集过程中应避免受到外界污染和干扰。
一般来说，采用随机取样法或网格取样法来保证样品的代表性。
2. 样品制备将土壤样品进行干燥、研磨、筛选等处理后制成均匀粉末状物质，并将其保存在密封容器中以防止氧化。
三、测定方法1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定土壤中镉含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对样品溶液进行分析。
首先将制备好的土壤样品与酸进行混合，然后加入一定量的标准镉溶液，使样品中的镉离子与标准溶液中的镉离子竞争吸收光谱。
然后将该混合物放入原子吸收光谱仪中，通过测量样品吸收的特定波长的光线来确定土壤中的镉含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率、多元素分析的方法。
该方法利用质谱仪对样品进行分析。
首先将制备好的土壤样品与酸进行混合，然后通过加热和压力处理使其完全溶解。
然后将该混合物放入电感耦合等离子体质谱仪中，通过测量样品中不同元素的质量来确定土壤中镉含量。
3. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种快速、无损、准确测定土壤中镉含量的方法。
该方法利用X射线荧光光谱仪对样品进行分析。
首先将制备好的土壤样品放入X射线荧光光谱仪中，然后通过测量样品中不同元素的荧光强度来确定土壤中镉含量。
四、结论以上三种方法都可以用于测定土壤中镉的含量。
在选择方法时，需要考虑到测定结果的准确性、灵敏度和成本等因素。
同时，在进行实验时需要注意安全操作，避免受到有害物质的影响。
土壤中重金属检测方法—王水消化法
土壤中重金属检测方法—王水消化法实验目的：掌握王水消化法检测土壤中重金属的方法；练习使用原子吸收分光光度计；实验原理：使用王水消化法萃取土壤中的重金属，利用原子吸收分光光度计测定萃取液中各重金属的濃度，最後算出土壤中金屬元素含量。
实验步骤：1.取土壤樣品約 3 g（精秤至 1 mg），置於 250 mL 反應瓶中。
2.先以 0.5 至 1 mL 水潤濕樣品。
3.緩慢加入 21 mL 濃鹽酸，再慢慢加入 7 mL 濃硝酸，搖盪充分混合均勻。
若樣品加酸會產生強烈氣泡，則需小心逐滴加入。
4.將迴流冷凝管及反應瓶順序裝置如圖一。
在室溫下靜置此裝置 16 小時，可適時將反應瓶搖晃使充分反應之。
5.緩慢加熱溶液至迴流溫度，使溶液在沸騰狀態下維持約 2 小時。
加熱程度保持迴流區域在冷凝管高度三分之一以下。
6.冷卻樣品至室溫後，以約 10 mL 0.5 M 稀硝酸沖洗冷凝管，並收集於反應瓶中。
7.將反應瓶中溶液倒入 100 mL 量瓶中，以 0.5 M 稀硝酸沖洗反應瓶，並收集於此量瓶中，再加水至標線，加蓋並搖勻。
8.待不溶物沈降後，取上澄液分析。
若不溶物不易沈降，需藉過濾、離心等方法移除，以免在霧化時堵塞原子吸收光譜儀之噴霧裝置或其他分析儀器之樣品進入裝置。
实验数据：A：檢量線求得之濃度（mg/L）V：樣品經過濾或離心後定量之最終體積（L），即 0.1 L f ：上機測試時之稀釋倍數W：風乾土壤取樣量（g）：土壤之水分含量HM 檢量線(y=a+bx)R^2 Abs C mg/l 土壤中元素含量mg/kgCu y=0.00187+0.12875x 0.9998Cr y=0.01346+0.0567x 0.993112 0.1536 2.4716 82.4947Cd y = 0.2812x + 0.0144 0.9957 N.D N.D N.DPb y=0.0352x+0.0038 0.997 0.0023 N.D N.DNi y = 0.0282x + 0.0217 0.9963 0.0083 N.D N.DZn y=0.2947x-0.000517 0.995572 0.0881 0.3007 10.0365Fe y=0.01709+0.07266X 0.992155 1.2826 17.4169 581.3245Mn y=0.008335+0.172997x 0.99753 1.1062 6.3462 211.8173结果与讨论：本实验中对实验结果可能造成干擾的因素：（一）本方法對於以王水無法消化完全之金屬氧化物，僅能得到部分消化萃取溶出的重金屬。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤精选文档
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml; 内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
土壤中重金属全量测定方法
版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品过0.15mm筛于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜不过夜效果同,上高温档加热数显的控制温度300~350度1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升1+1盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量0.5000g样品放入PTFE聚四氟乙烯烧杯中先称量样品,后称量标样,用少量去离子水润湿；2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些,加盖后在电热板上200℃下蒸发蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖至形成粘稠状结晶为止2～3小时；3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF；5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止.检查溶液中有无被分解的物料.如有,蒸发至近干,执行步骤4此时可以酌情减半加酸；6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L,然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存.附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液,在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.1 土壤消化王水+HClO 4法称取风干土壤过100目筛0.1 g 精确到0.0001 g 于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3或加入配好的王水4~5mL,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml HClO 4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：最高温度不可超过130℃.消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全.如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全.2植物消化HNO 3+H 2O 2法称取待测植物1~2g 具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定于消化管中,加入5ml HNO 3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜.第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却.加入1 ml H 2O 2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h.冷却,转移至20mL 容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测.注：植物消化完全为透明液体,无残留.植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定.。
开放实验报告-土壤中重金属污染物的测定
开放实验报告-土壤中重金属污染物的测定一、实验目的1、通过分析土壤中重金属污染物的含量，了解土壤的污染状况和危害程度；2、学习如何利用化学分析方法测定土壤中重金属元素含量。
二、实验原理测定土壤中重金属元素含量的常见方法有原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。
本实验采用原子吸收光谱法（AAS）测定土壤中铅（Pb）、铜（Cu）和锌（Zn）三种重金属元素的含量。
原子吸收光谱法可以用来测定土壤和其他环境样品中低浓度的金属元素。
该方法利用物质对可见和紫外线的吸收进行绝对定量，由于元素的光吸收行为是唯一的，因此可以准确地确定复杂的混合溶液中元素的浓度，并可以通过校正分析杂质（如钠、钾、钙等）对元素的干扰。
三、实验步骤1、获取样品：从不同的地点上采集10g土壤样品，分别装入10ml聚丙烯样品架中。
2、样品处理：将样品架中的土壤样品挥干并在105℃下干燥24小时；之后将土壤样品与5ml的浓HNO3（硝酸10ml溶于90ml去离子水中）混合并进行超声处理，再进行热解分解，最后加入17.5ml的去离子水，并进行过滤，将过滤液收集于50ml的集合瓶中备用。
3、标准曲线的建立：取3个含有不同铅、铜和锌元素浓度的标准液和一份未加元素的样品架，分别加入3ml的HNO3和5ml的去离子水进行稀释，然后利用AAS仪器逐个测定每个标准液和样品中重金属元素的吸收峰值以及对应的浓度值，得到标准曲线。
4、样品的测定：在实验室的AAS仪器上设置好相应的波长，并在样品处理后的集合瓶中取1ml液体，进行测量。
先用去离子水对镉、铅、铜和锌进行校零，然后将待测液体逐个进行测量，并通过AAS仪器得到各个元素的吸光值，最后通过标准曲线计算出每个元素的浓度值。
5、结果分析：根据数据计算出样品中每个元素的浓度，并与土壤中重金属元素的安全标准比较，判断污染情况和危害程度。
四、实验注意事项1、实验过程中需要经常佩戴手套、口罩等防护装备，避免直接接触样品和口吸有害气体。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法土壤中的重金属含量是评估土壤质量和环境污染程度的重要参数，因此需要准确测定土壤中各种重金属的全量。
下面介绍几种常用的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种基于原子的分析方法，可用于测定土壤中重金属元素的含量。
该方法利用了金属原子对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
首先，通过化学分析将土壤中的重金属元素提取出来，然后使用火焰或电感耦合等方式将提取样品中的重金属元素转化为气态原子，最后使用AAS仪器测定吸收的光量。
这种方法具有灵敏度高、测量误差小等特点。
2.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)电感耦合等离子体发射光谱法也是一种常用的土壤中重金属全量测定方法。
该方法通过离子化、激发和发射等过程，利用等离子体的辐射特性来确定样品中重金属元素的含量。
首先，将土壤样品溶解成溶液，然后利用ICP-OES仪器将样品喷入等离子体，激发重金属元素，最后通过分析仪器测定发射的光谱。
该方法具有分析速度快、准确度高的优点。
3.原子荧光光谱法(AFS)原子荧光光谱法是一种利用金属原子荧光来测定元素含量的方法，可以用于土壤中重金属元素的全量测定。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液，然后利用原子荧光光谱仪器测定金属元素的特征荧光强度，从而确定其含量。
与AAS和ICP-OES相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和准确度。
4.石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种比较敏感的土壤中重金属全量测定方法。
该方法将土壤样品溶解成溶液，然后将溶液中的重金属元素转化为气态原子，并利用石墨炉将气态原子浓缩到石墨管中，最后使用原子吸收光谱仪测定吸收的光量。
该方法具有灵敏度高、选择性好等特点。
5.感应耦合等离子体质谱法(ICP-MS)感应耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的土壤中重金属全量测定方法。
该方法首先将土壤样品溶解成溶液，然后利用感应耦合等离子体质谱仪器将溶液中的重金属元素离子化并定性测定。
土壤重金属全量测定方法
土壤重金属全量测定（王水-高氯酸消煮）试剂：王水。
浓硝酸（密度约1.42g/cm3，优级纯）与浓盐酸（密度约为1.19 g/cm3,质量37%，优级纯）以1：3体积比混合，现用现配。
高氯酸（密度约1.60g/cm3质量70%，优级纯）。
实验步骤：称取通过0.149mm的风干土2.000g，置于50mL三角瓶中，用少量水湿润样品，加王水20mL，轻轻摇匀，盖上小漏斗，置于电热板或电砂浴上，在通风橱中低温加热至微沸（分步升温至140-160ºC），待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却。
沿壁加入高氯酸10-20mL，继续加热消化产生浓白烟挥发大部分高氯酸，三角瓶中样品呈灰白色糊状，取下冷却。
热蒸馏水洗涤三角瓶内壁，至100mL容量瓶中定容。
用中速定量滤纸过滤至塑料瓶中。
上机测定。
同时作空白试验。
土壤重金属含量（mg/kg）=()mVcc⨯-c----标准曲线查得待测液中重金属的质量浓度（μg/mL）c0----标准曲线查得空白消化液中重金属的质量浓度（μg/mL）V----消化后定容体积(mL)，此处为100mLm----烘干土样的质量（g）注意事项：1.含有机物过多的土壤，应增加王水量，使大部分有机物消化完全。
再加高氯酸，否则加高氯酸时会发生强烈反应，致使瓶中内容物溅出，甚至发生爆炸，分析时务必小心。
2.样品消煮时温度不能太高，温度超过250ºC时，高氯酸会大量冒烟，使样品中铅、镉损失。
3.样品经高氯酸消化并蒸至近干后，土粒若为深灰色，说明有机物质尚未消化完全，应再加高氯酸重新消解至土样呈灰白色。
4.平行测定结果允许相对相差≤10%参考《土壤农化分析》，第三版。
鲍士旦主编。
土壤重金属检测标准
土壤重金属检测标准土壤重金属是指相对密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、镉、汞、铬、铜、锌、镍、铝等。
这些重金属元素在土壤中的积累会对生态环境和人类健康造成严重影响，因此对土壤中重金属元素的检测和监测显得尤为重要。
本文将介绍土壤重金属检测的标准及相关内容。
一、土壤重金属检测的标准。
1.《土壤污染环境质量标准》（GB 15618-1995）是中国土壤质量的基本标准，其中包括了对土壤中重金属元素的限量要求。
根据该标准，土壤中重金属元素的含量应符合国家规定的限量要求，超过限量的将被视为土壤污染。
2.《土壤环境质量标准》（GB 15618-1995）中对土壤中镉、铬、铅、汞、铜、锌、镍、铝等八种重金属元素的限量标准分别作出了规定，以保护土壤环境和人类健康。
3.《土壤环境质量评价标准》（GB 15608-1995）中对土壤中重金属元素的监测和评价提出了具体要求，包括采样方法、分析方法、数据处理等内容。
二、土壤重金属检测的方法。
1.采样方法，土壤重金属检测的第一步是进行采样。
采样时应选择代表性好、污染程度高的样品点，采用不锈钢铲或塑料铲进行采样，避免使用铁铲以免造成人为污染。
2.分析方法，土壤重金属元素的检测通常采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等分析方法。
在进行分析时应严格按照标准操作程序进行，确保数据的准确性和可比性。
3.数据处理，对于采集到的土壤样品数据，应进行科学合理的处理，包括数据的统计分析、质量控制等，确保数据的可靠性和准确性。
三、土壤重金属检测的意义。
1.保护生态环境，土壤中重金属元素的超标会对土壤微生物、植物生长和生态系统造成严重影响，甚至引起土壤酸化、生态毒性等问题，因此及时进行土壤重金属检测对于保护生态环境至关重要。
2.保护人类健康，土壤中重金属元素的超标会通过食物链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
因此，进行土壤重金属检测有助于保护人类健康。
3.科学决策依据，土壤重金属检测数据是环境保护、土壤修复等工作的重要依据，对于制定相关政策和措施具有重要意义。
土壤中铅和镉的测定方法和标准
土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。
其中重金属元素如铅（Pb）和镉（Cd）是最常见的土壤污染物之一。
这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时，会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。
因此，准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。
本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。
首先，常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。
其中，光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。
该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性，通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。
光谱分析法操作简单、快速、准确度较高，但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。
原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素定量分析方法，广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力，来确定其浓度。
通过AAS，可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度，具有较高的准确度和灵敏度。
然而，该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
ICP-MS将样品中的金属离子化并分离，然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。
该方法能够同时测定多种金属元素，且具有较高的准确性和灵敏度。
然而，ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂，因此一般用于高浓度铅和镉的测定。
除了测定方法，还有相关的土壤中铅和镉的标准。
根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准，土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。
以中国为例，国家土壤环境质量标准（GB 15618-2018）规定了土壤中铅和镉的限值。
根据该标准，土壤中的总铅限值为150 mg/kg，镉的限值为0.3 mg/kg。
同时，根据土壤环境质量评价标准，将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。
土壤里重金属的检测方法
一、待测液的制备称取土壤样品 1.00g 放入干净的100mL 三角瓶中，加几滴水润湿，依次加入5.0mL 浓硫酸和1mL 高氯酸，轻轻摇匀（瓶口可放一弯颈小漏斗），在电炉上加热约20 分钟（若溶液颜色仍为黑色或棕色可再加10 滴高氯后酸继续加热）消化至溶液变成白色或灰白色，冷却。
最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL 容量瓶，定容至刻度，摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。
二、铅、砷、铬、镉、汞的测定1.铅的测定用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴摇匀，静置显色1 分钟，转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为100.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量(mg/kg)。
2.砷的测定分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储备液、待测液10.00mL 于三个砷反应瓶中，分别依次加入砷 1 号试剂8 滴，用砷导气管将砷反应瓶和砷吸收池连接好，并于各吸收池中加入蒸馏水 3.0mL，砷 2 号试剂8 滴，最后往砷反应瓶中加入砷 3 号试剂0.5 克（事先称好），立即塞上反应瓶的瓶塞。
若反应太慢，可用手摇动反应瓶，以加速反应。
反应十分钟后，将吸收池中的显色溶液于比色皿中，上机进行测定。
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按”比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为8.00。
③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤中砷(As)的含量(mg/kg)。
土壤重金属常见的几种检测原理及方法 重金属常见问题解决方法
土壤重金属常见的几种检测原理及方法重金属常见问题解决方法土壤重金属污染目前是我国面临特别严峻的问题，所以市场上检测土壤重金属仪器层出不穷。
测量土壤重金属目前紧要是有下面几种方法：1、原子吸取光谱法这种方法是相对比较传统的测量重金属的方法，先将土壤风干，再经过消解处理、定容，之后制备标准溶液，之后上机操作测量。
测量原理是利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度；它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。
其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。
这种原理测出来相对精度较高，只是测量的时间上相对过长，通常整个过程需要24小时出结果。
2、伏安极谱法这种方法也是先将土壤风干，再经过消解处理，然后将浸提液放入极谱仪中，直接测量。
其原理是通过将一个变化的电压信号施加到电极上，而后测量电极的响应电流来测量重金属的含量，这种方法与原子吸取光谱法相比，测量精度更高，运行成本低，可以做形态分析等。
3、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱分析法利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光（次级X射线）而进行物质成分分析和化学态讨论的方法。
这种方式测量土壤重金属无需将土壤进行前处理，测量速度快，精度也能达到ppm级。
可以进行GPS定位，记录地方土壤测量的结果。
并且测量时不存在任何耗材，无需任何使用成本。
以上介绍的这些测量土壤重金属的方法都是目前市场上相对成熟的测量土壤重金属的方法，也是比较常规的方法。
可以依据本身的需要选择合适的土壤重金属检测仪。
重金属水污染是指相对密度在 4.5以上的金属元素及其化合物在水中的浓度异常使水质下降或恶化。
相对密度在 4.5以上的重金属，有铜、铅、锌、镍、铬、镉、汞和非金属砷等。
那么关于污染物的特性是什么呢？水中重金属在线监测阳极溶出伏安法是什么？说明如下：污染物特性：1.重金属在水中，紧要以颗粒态存在、迁移与转化，其过程多而杂多样，几乎包括水体中各种物理、化学和生物学过程；2.多数重金属元素有多种价态，有较高活性，能参加各种化学反应，有不同的化学稳定性和毒性，环境条件的更改，其形态和毒性也发生变化；3.重金属易被生物摄食吸取、浓缩和富集，还可通过食物链逐级放大，达到危害生物的水平；4.重金属在迁移转化过程中，在某些条件下，形态转化或物相转移具有确定的可逆性，但重金属是非降解有毒物质，不会因化合物结构破坏而失去毒性；5.重金属元素之间存在拮抗作用与协同作用。
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版本1：
土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.
版本2：
1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用
少量去离子水润湿；
2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸
溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；
3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都
需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；
4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；
5)加入的5mol/L HNO3，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解的物料。
如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；
6)待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL（此时所得溶
液中硝酸含量为1mol/L），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：
现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.
1 土壤消化（王水+HClO4法）
称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：最高温度不可超过130℃。
消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。
如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。
2植物消化（HNO3+H2O2法）
称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。
加入1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。
冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。
注：植物消化完全为透明液体，无残留。
植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。