液-液萃取塔的操作2015

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计算示例
G油 Cf CR Kya Cm
由H Ho R NoR
(Cf Cf * ) (CR CR* ) * * 而Cm ，其中， C f CE / K，CR CS / K 0 (Cf Cf * ) ln (CR CR* ) Cf CE / K CR 所以，Cm Cf CE / K ln CR
液液萃取塔的操作及萃取传质 单元高度的测定实验
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液－液萃取塔的操作
液液萃取作为一种分离过程，正得到越 来越广泛应用，在原子能、冶金、稀土 分离、医药、石化和生化等方面表现明 显，从核燃料到化肥，从石油到食品， 生产规模日益扩大。
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萃取的定义
萃取（广义） ：萃取、浸取和超临界气体浸取。
对于本实验，K取2.2
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计算示例
由物料衡算：F+S=R+E FCf=RCR+ECE 近似得： F=R；S=E
CE=(Cf-CR)R/E，
而Cf=NfM苯甲酸/P油；CR=NRM苯甲酸/P油
以上各步均逆计算，便可求得NOR，再由H/NOR计 算HOR。
注：油流量F需进行密度校正。 M苯甲酸=122.24
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萃取设备的选择原则
稳定性及停留时间 所需理论级数 体系的分散与凝聚性 生产能力 防腐蚀及防污染要求 场地空间
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液液萃取过程的经济性
溶剂萃取的操作费用 设备费用 溶剂回收费用 溶剂损失费用 未回收溶质的价值 劳动力费用
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液滴的分散
分散相液滴尺寸不仅关系到相接触面积，且影响传质系 数和塔的通量。 较小的液滴，相接触面积较大，有利于传质；但滴径过 小，其内循环消失，液滴行为趋于固体球，传质系数下 降，对传质不利。所以，存在较佳液滴尺寸。 较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大通量； 相反，较小液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的通量 也较低。
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液－液萃取设备的特点
在液－液系统中，两相密度差小，界面张力也不大，能 用于强化过程的惯性力不大，两相分层分离能力也不高。 因此，对于气液接触效率较高的设备，其液液接触效率 不一定高。 为提高液－液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅 拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分 层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚， 实现两相分离。 萃取设备应为萃取过程提供必要且适宜的传质条件，使 两相充分接触，同时伴有高度的湍流，保证两相之间能 迅速有效地传质，还能使两相得到及时、完善的分离。
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外加能量对萃取的影响
液液传质设备引入外界能量能促进液体分散，改善两 相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率， 降低萃取过程的传质单元高度。 过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小 过程的推动力。 过度分散的液滴，其内循环消失，传质系数下降。
权衡利弊，外加能量应适度，对于具体萃取过程， 一般应通过实验寻找合适的能量输入量。
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注意事项
应先在塔中灌满连续相 － 水，然后开启分散 相 － 煤油，待分散相在塔顶凝聚一定厚度后， 通过连续相的出口Π形管，调节两相的界面于 一定的高度。 振动筛板塔的频率通过电压调节。 在一定频率和振幅下，当通过塔的两相流量增 大时，塔内分散相的滞留量也增加，液泛时滞 留量可达到最大值。此时可观察到分散相不断 合并最终导致转相，并在塔（或塔顶）出现第 二界面。
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分散相的选择原则
易凝聚的一相作为分散相。 为增加相接触面积，一般将流量大作分散相；但 如果流量相差很大，并且轴向混合严重，应将流 量小的作为分散相，以减小轴向混合。 对某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，宜将不 易润湿填料或筛板的一相作为分散相。 分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的 粘度有关。为减小塔径，提高两相分离的效果， 应将粘度大的一相作为分散相。 从成本、安全考虑，应将成本高、易燃、易爆物 料作为分散相。
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实验操作要点
先开启连续相流量，待萃取塔灌满后，再开启 分散相流量，相比1∶1。建议连续相流量为 4L/h； 启动电机，在直流电压30-120伏的范围内适当布 点； 待分散相在塔顶凝聚一定厚度后，通过连续相 的出口“Π”形管，将两相界面调节至适当高度； 在某一直流电压（即振动频率）下，待系统稳 定约20分钟左右，取样分析x1和x2； 建议观察转相现象。
测定不同频率或不同振幅下的萃取效率；
在最佳效率或振幅下，测定本实验装臵的最大 通量或液泛速度。
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实验目的
了解液－液萃取设备的结构和特点 掌握液－液萃取塔的操作 掌握传质单元高度的测定方法，并分 析外加能量对液液萃取塔传质单元高 度和通量的影响。
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实验原理
萃取过程可分解为理论级和级效率，或传质单 元数和传质单元高度。对于转盘塔、振动塔等 微分接触型萃取塔，一般采用传质单元数和传 质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离 难易的程度。
凝聚，维持适当两相界面高度，再开启分散相，
并依靠重相出口的Π形管自动调节界面高度； 当重相为分散相时，则分散相在塔底的分层段 凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位 臵上。
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萃取的不正常操作－液泛
在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量 （又称负荷）取决于连续相容许的线速 度，其上限为最小的分散相液滴处于相 对静止状态时的连续相流率。这时塔刚 处于液泛点（即为液泛速度）。在实验 操作中，连续相的流速应小于液泛速度。 可靠的液泛数据，一般是在中试设备中 用实际物料实验测得的。
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最终数据表格
1
HOR f
2
3
4
5
作 HOR－f 图
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实现液滴分散的途径
液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外 加能量的大小。
借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔
借助塔内的填料，如填料塔 借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动 塔，离心萃取器等
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实验内容
以水萃取煤油中的苯甲酸，选用萃取剂 与料液之比为1:1。以煤油为分散相，水为连 续相，进行萃取过程的操作。
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液－液萃取设备
混合澄清器
喷淋萃取塔
筛板萃取塔
转盘萃取塔
填料萃取塔
其他：脉冲塔、离心萃取器等
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萃取设备的影响因素及选择原则
萃取设备种类较多，各具不同特点。影 响萃取过程的因素比较复杂，如体系的 性质，操作条件及设备结构等。萃取设 备的选择原则可从以下考虑：
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振动筛板塔的特点
传质阻力小，相际接触界面大，萃取效率 较高； 单位塔截面上通过的物料速度高，生产能 力较大； 应用曲柄连杆机构，筛板固定在刚性轴上， 操作方便，结构可靠。
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萃取塔的操作
萃取塔在开车时，应先将连续相注满塔中，然 后开启分散相，分散相经凝聚后自塔内排出。 当轻相为分散相时，分散相不断在塔顶分层段
基本原理：利用混合物组分在体系相平衡中存在的差异进 行分离的过程。
萃取也称为抽提。在萃取过程中，待分离液体与溶剂混合 物形成完全或部分不互溶的液-液两相，使溶质从一相向另 一相内转移，从而实现待分离混合物分离、提纯或富集。 萃取分离的对象为液体混合物。
如果待分离混合物为固相，则称为浸取。 超临界气体浸取是采用超临界温度和临界压力状态下的气 体为溶剂，萃取或浸取液体或固体原料中溶质的单元操作。
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实验流程图
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流程说明
主要设备为往复振动筛板搭，是一种高效的液 －液萃取设备。 塔的上下两端各有一扩大形状沉降室。在萃取 区有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由 塔顶外的曲柄连杆机构驱动，以一定的频率和 振幅带动筛板作往复运动。两相液体不断分散 处于高度湍动状态，并推动液体上下运动，直 至沉降。
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液－液萃取主要应用范畴
溶液中组分的沸点非常接近，或形成恒沸物，用蒸 馏方法很不经济，难以分离。 溶液中含有大量低沸物，或低沸物的汽化潜热较大 时，用蒸馏方法能耗很大。
回收物属热敏性物质，蒸馏时易分解、聚合或发生 化学变化。
提取稀溶液中的有价物质，如铀的提取，麻黄草浸 渍液中麻黄素的提取。 分离极难分离的金属，如锆、钽与铌等。
实验原理
G油 Cf CR Kya Cm
由H Ho R NoR
(Cf Cf * ) (CR CR* ) * * 而Cm ，其中， C f CE / K，CR CS / K 0 (Cf Cf * ) ln (CR CR* ) Cf CE / K CR 所以，Cm Cf CE / K ln CR
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萃取剂的选择
萃取剂的选择关系到萃取操作的设备费和操 作费，影响萃取过程的经济性。溶剂：好的选择 性，易于分散和凝聚且不易乳化，部分互溶，形 成的两相具有足够的密度差且易回收等，通常应 考虑以下几点。
溶剂的选择性 萃取容量 溶解度 溶剂的可回收性 溶剂的物理性质 溶剂还应具有良好稳定性，腐蚀性较小、毒性低， 低凝固点、蒸气压和比热容，资源充足、价格适宜。
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实验数据测定
原料浓度 Cf 分析 1 次：取煤油原料 100ml，移取 25ml，加去离子水 25ml，充分震荡后加入 1 ～ 2 滴 酚酞，以 NaOH 溶液滴定，做三组取平均，记录 VNaOH ，NNaOH。 萃余相浓度 CR 分析 3 ～ 5 次：取萃余相（油相） 100ml，其余同上。 电压：60、80、100、120伏等调节，查图，得到 相应的频率f。
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混合澄清萃取过程示意图
由于液－液萃 取涉及从一种 液相向另一互 不相溶的液相 传质，因而可 通过许多不同 途径来完成。 混合澄清萃取 最简单。
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液－液萃取的特点
在液－液系统中，两相密度差小，界面张力 也不大，能用于强化过程的惯性力不大，两 相分层分离能力也不高。 萃取一般在常温下操作，采用溶剂分离混合 物，其能耗远低于蒸馏，在萃取过程中不受 物系组分相对挥发度的限制，而取决各组分 溶解度的差异，使萃取操作在工业上应用越 来越广泛，通常在以下情况比较适宜。
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实验原理
传质单元高度可表示为： HOR=H/NOR 式中HOR以萃余相为基准的传质单元高度； H 萃取塔的有效接触高度。
HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设
备效率越低。影响萃取设备传质性能 HOR 的因素
主要有设结构因素，两相物性因素，操作因素以 及外加能量的形式和大小 。
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