氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告

氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告文件编码：D01-5302 版本号：01
目录
一、目的 (1)
二、适用范围 (1)
三、内容 (1)
四、附件 (14)
五、变更历史 (14)
一、目的
建立氯化钠细菌内毒素检查方法，即按照《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302进行验证，在本实验条件下的适用性，所采用的检验方法能够始终如一地获得符合客观实际的数据或结果，确保检验结果的准确性。

二、适用范围
适用于本公司所生产的氯化钠细菌内毒素检查方法的验证。

三、内容
1.概述
按照《2015年分析仪器、实验设备确认总计划》进度安排，验证小组按《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302中既定检查项目，对氯化钠细菌内毒素检查方法进行了检查、测试，且所有测试结果已收集齐全，现特此起草《氯化钠细菌内毒素检查方法验证报告》，分析、总结各项验证情况，对氯化钠细菌内毒素检查方法做出客观评价，提出合理化使用建议，以确保该检验方法的检验结果准确可靠。

2.验证组织
3.验证实施时间：2015.10.20
4.验证内容
根据公司《验证管理规程》C05-0001的有关规定，对氯化钠细菌内毒素检查方法进行验证。

验证内容包涵鲎试剂灵敏度复核试验、干扰试验以及凝胶限度试验，以确认所建立的氯化钠细菌内毒素检查方法可行性、准确性。

5.验证依据
5.1.验证的法规依据
《药品生产质量管理规范（2010年修订）》
《药品GMP指南·质量控制实验室与物料系统》《中华人民共和国药典》2015年版四部
6.验证前完成工作检查
6.1.文件资料的检查
检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：6.2.工作标准品、鲎试剂及细菌内毒检查用水的检查
检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：6.3.干燥箱的检查
检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：7.方法验证
7.1.鲎试剂灵敏度复核试验
7.1.2.内毒素标准溶液的制备：
80EU/ml 10EU/ml 1EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml
0.125EU/ml 0.06 EU/ml 0.03EU/ml
（4λ） （2λ） （λ） （0.5λ） （0.25λ）
0.5ml 3.5ml BET 水
0.5ml 4.5ml BET 水 3ml 3ml BET 水 1ml 1ml BET 水 1ml
1ml BET 水 1ml
1ml BET 水
1 ml 1ml BET 水
1ml
1ml BET 水
检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：7.2.干扰试验
7.2.2. 内毒素标准溶液的制备：
80EU/ml 10EU/ml 1EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml
7.2.3. 供试品溶液的制备：
取本品0.0468g ，加细菌内毒素检查用水5 ml 溶解，制成样品溶液。

样
品 3 ml 样品 2 倍 稀释液
/ ml 样品 / 倍 稀释液
/ ml 供试品溶液
3 mlBET 水
/ mlBET 水
/ mlBET 水
7.2.4. 鲎试剂标示灵敏度的对照系列：
0.5EU/ml 0.25EU/ml 0.125EU/ml 0.06EU/ml 0.03EU/ml
（4λ） （2λ） （λ） （0.5λ） （0.25λ）
7.2.5. 干扰试验系列：
2.5EU/ml 0.25EU/ml 0.125EU/ml 0.06EU/ml 0.03EU/ml
（2λ） （λ） （0.5λ） （0.25λ）
1ml
1ml BET 水
1ml
1ml BET 水
1ml
1ml BET 水
1ml
1ml BET 水
0.2ml
1.8ml 供试品
1ml
1ml 供试品
1ml
1ml 供试品
1ml
1ml 供试品
0.5ml
3.5ml BET 水
0.5ml
4.5ml BET 水
3ml
3ml BET 水
1ml
1ml BET 水
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检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：
7.3.凝胶限度试验
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7.3.2. 内毒素标准溶液的制备：
80EU/ml 10EU/ml 1EU/ml 0.5EU/ml 0.25EU/ml
7.3.3. 供试品溶液的制备：
取本品0.0512g ，加细菌内毒素检查用水5 ml 溶解，制成样品溶液。

样
品 1 ml 样品 2 倍 稀释液
/ ml 样品 / 倍 稀释液
/ ml 供试品溶液
1 mlBET 水
/ mlBET 水
/ mlBET 水
供试品阳性对照液的制备：
0.5 EU/ml
0.5 ml
0.25 EU/ml
0.5ml
3.5ml BET 水
0.5ml
4.5ml BET 水
3ml
3ml BET 水
1ml
1ml BET 水
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检查人：日期：
复核人：日期：
Q A ：日期：
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8.验证总结论
8.1.整个验证过程进展顺利，未发生任何偏差；
8.2.按《氯化钠细菌内毒素检查方法验证方案》D01-5302对氯化钠细菌内毒素检查方法进行验证，所有验证项目的验证结果均符合要求。

证明了按照《中国药典》2015年版四部细菌内毒素检查法项下的有关规定检验，所采用的检验方法能够始终如一地获得符合客观实际的数据或结果，确保检验结果的准确性。

9.评价及建议
氯化钠细菌内毒素检查方法在未变更的情况下，应进行周期性再验证，再验证周期为三年。

若检验方法发生变更时应对变更后的检验方法进行验证。

四、附件
无
五、变更历史。