苯甲醛合成苯甲酸

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苯甲酸制备

苯甲酸制备

苯甲酸制备一.设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂,醇酸树脂和聚酰胺的改造剂,医药和染料中间体的精细化学品,工业生产以甲苯液相空气氧化法为主,在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法,实验过程中存在反应持续时间长,产率低等问题。

〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇,但该制备实验基本操作较多,包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等,实验最终产品既有固体又有液体,能够全面反映基本操作技能,但是该方法用时长,实验效率不高。

〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂,难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。

〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法,以苯甲醇为原料,在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用,整个过程没有有害废物排放,为环境友好化学反应。

〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸,高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解,进行非均相的氧化反应。

在试验过程中,由于甲苯处于回流状态,高锰酸钾分批加入,使反应更加难以控制,因此造成实验产率低,甚至使实验失败。

相转移催化是一种有机合成新方法众所周知,多数有机物不溶于水,在有机反应中存在有机相和水相两相,如果没有相转移催化,则反应速度慢,甚至不能发生反应。

相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。

二.合成路线三.实验所需仪器圆底烧瓶(250ml),球形冷凝管,温度计,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套。

四.所需试剂五.实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六.实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中,用50ml水溶解,将此溶液移至圆底烧瓶中,加入2.7ml甲苯,0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水,加热回流,至回流液不出现油珠。

苯甲酸的形成

苯甲酸的形成

苯甲酸的形成
《苯甲酸的形成》
嘿,朋友们!今天咱来聊聊苯甲酸是咋形成的哈。

你说这苯甲酸啊,它可不是凭空就冒出来的。

想象一下,就好像是一场奇妙的化学反应大冒险。

在一个神秘的化学世界里,各种小分子啊、原子啊就开始忙活起来了。

就比如说苯甲醛吧,这家伙就是形成苯甲酸的重要角色之一呢。

它呀,就像是一个勇敢的小战士,在特定的条件下,经历了一系列的变化。

然后呢,氧气这个小伙伴也来凑热闹啦,和苯甲醛一起玩耍,慢慢的,一点一点的,就变出了苯甲酸。

这过程就好像是搭积木一样,一块一块的堆起来,最后就变成了我们要的苯甲酸啦。

有时候我就想啊,这化学世界可真神奇,这些小小的东西怎么就能变成别的东西呢。

而且哦,这苯甲酸的形成可不是随随便便就成功的,得有合适的条件呢,温度啦、催化剂啦,一个都不能少。

就跟咱做饭似的,火候、调料都得恰到好处,不然做出来的菜可就不好吃咯。

说起来,这苯甲酸在我们生活中还挺有用处的呢。

它可以在一些食品里当防腐剂,让食物能保存得更久一点。

哎呀,这苯甲酸还真是个小功臣呀!
总之呢,苯甲酸的形成就是这么一个有趣又有点神秘的过程。

从小小的分子开始,经过一系列的变化和组合,最后就变成了我们所知道的苯甲酸。

嘿嘿,这就是我给你们讲的苯甲酸的形成啦,是不是还挺有意思的呀!就像我们的生活一样,一点点的变化和积累,最后就变成了我们现在的样子。

所以呀,我们也要珍惜每一个小小的经历和过程,说不定哪天它们就会变成很了不起的东西呢!就像苯甲酸一样,从默默无闻到发挥大作用。

好啦,下次再和你们聊别的有趣事儿哟!。

苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产品的分离纯化[新版]

苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产品的分离纯化[新版]

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离纯化一、基本原理1、无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时,发生分子间的自氧化还原反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反应称为坎罗尼扎罗反应。

如:2、按上述反应式只能得到一半的醇。

如应用稍过量的甲醛水溶液与醛(1.3∶1mol)反应时,则可使所有的醛还原至醇,而甲醛则氧化成甲酸。

例如:二、主要仪器与药品仪器:250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸、玻璃棒、烧杯药品:氢氧化钾18g、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、无水碳酸钾、浓盐酸苯甲醛21g、乙醚三、实验步骤1、在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾和18mL水的溶液,冷至室温后,加入21g新蒸过的苯甲醛20mL。

用橡皮塞塞紧瓶口,用力振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置过夜。

2、向反应混合物中逐渐加入足够量的水(约60mL),不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。

将溶液倒入分液漏斗,每次用20mL乙醚萃取三次,合并乙醚萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。

3、干燥后的乙醚溶液,先蒸去乙醚,再蒸馏苯甲醇,收集204~206℃的馏分,产量8~8.5g(产率74~79%)。

4、乙醚萃取过的水溶液,用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝,冰水冷却使苯甲酸完全析出,抽滤,用少量水洗涤,挤压去水分。

将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。

若要得到纯产品,可用水重结晶提纯,取出并称量所得产品。

(纯粹苯甲酸为无色针状晶体,熔点为122.4℃。

纯粹苯甲醇的沸点为205.5℃。

)四、数据处理产品质量:理论产量:。

合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法

合成苯甲酸的实验方法
简介
本实验旨在介绍合成苯甲酸的简单实验方法。

苯甲酸是一种重要的有机化合物,常用于药品、染料和香料的合成中。

实验材料
- 苯甲醛
- 碳酸钠
- 硫酸
- 蒸馏水
- 枯燥剂(如无水硫酸钠)
- 实验设备:反应瓶、冷却器、加热器等
实验步骤
1. 在一个反应瓶中加入苯甲醛(适量)和碳酸钠(适量)。

2. 加入少量的蒸馏水,并搅拌混合均匀。

3. 在加热器上进行慢慢加热,控制加热速度和温度,使反应物缓慢反应。

4. 持续反应一段时间后,将反应瓶中的溶液用枯燥剂过滤,除去其中的杂质。

5. 在滤液中加入硫酸,进行酸化反应。

注意要慢慢加入硫酸并充分搅拌。

6. 酸化反应完成后,用蒸馏水将反应液稀释,并再次使用枯燥剂过滤。

7. 将过滤后的溶液用冷却器冷却,以促使苯甲酸结晶。

8. 将冷却后的溶液进行真空脱水,帮助苯甲酸结晶。

9. 通过过滤将产生的苯甲酸分离出来,并用干燥剂除去残留的水分。

10. 得到苯甲酸后,可进行进一步的实验或保存使用。

注意事项
- 在实验过程中要注意安全,避免接触反应物和产生的有害气体。

- 反应温度、加热速度和酸化过程中的搅拌程度需控制得当,以保证实验的顺利进行。

- 实验结束后,正确处理废液和废弃物,保护环境。

以上为合成苯甲酸的实验方法。

实验过程中请仔细操作,遵循实验的安全规范。

苯甲酸合成实验报告(3篇)

苯甲酸合成实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解苯甲酸的合成原理和过程。

2. 掌握苯甲酸合成实验的基本操作和注意事项。

3. 学习有机合成实验中的分离和提纯方法。

4. 通过实验加深对有机化学基础知识的理解。

二、实验原理苯甲酸是一种重要的有机化合物,广泛应用于食品、医药、化工等领域。

本实验采用苯甲酸酯的水解法合成苯甲酸,具体原理如下:在酸性条件下,苯甲酸酯与水发生水解反应,生成苯甲酸和相应的醇。

反应式如下:\[ \text{苯甲酸酯} + \text{水} \xrightarrow{\text{H}^+} \text{苯甲酸} + \text{醇} \]通过控制反应条件,可以得到较高纯度的苯甲酸。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、玻璃棒、滴定管、恒温水浴锅、抽滤装置、烘箱等。

2. 试剂:苯甲酸酯(或苯甲酸甲酯)、浓硫酸、浓盐酸、蒸馏水、无水硫酸钠、碳酸钠、活性炭等。

四、实验步骤1. 准备:将苯甲酸酯(或苯甲酸甲酯)和浓硫酸按一定比例混合,置于圆底烧瓶中,加入适量蒸馏水。

2. 加热:将混合物加热至回流,控制温度在50-60℃之间,回流2-3小时。

3. 冷却:将回流后的混合物冷却至室温,用碳酸钠溶液中和至中性。

4. 过滤:将中和后的混合物过滤,去除不溶物。

5. 结晶:将滤液加入活性炭,搅拌均匀,加热煮沸,冷却至室温,抽滤,得到苯甲酸粗品。

6. 纯化:将苯甲酸粗品用热水溶解,加入无水硫酸钠,冷却结晶,抽滤,得到苯甲酸精品。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:根据实验数据,计算苯甲酸的产率、纯度等指标。

2. 结果讨论:分析影响苯甲酸产率和纯度的因素,如反应条件、原料纯度、操作方法等。

六、实验总结1. 通过本实验,掌握了苯甲酸的合成原理和实验操作方法。

2. 学会了有机合成实验中的分离和提纯方法,提高了实验技能。

3. 加深了对有机化学基础知识的理解,培养了科学素养。

七、注意事项1. 实验过程中,注意安全操作,防止意外事故发生。

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的合成实验人:翁哲伟实验日期:2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物,在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应,制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。

通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇;通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。

学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。

关键词:苯甲醛;苯甲醇;苯甲酸;减压蒸馏;Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原,结果一分子醛被氧化成酸,另一分子的醛被氧化成醇。

这是一个歧化反应。

反应机理如下:反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。

该实验使用到旋转蒸发仪,旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态,连续蒸馏易挥发溶剂,提高蒸馏效率。

当外界压力减少时,液体物质的沸点就随压力降低而降低。

若使用真空泵与蒸馏装置相连接,使体系压力降低,可以在较低的温度下进行蒸馏。

本实验中的产物中有苯甲醇,在常压下沸点在205℃,较难蒸馏。

而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。

苯甲醛是最简单,也是工业上最常使用的芳香醛,是重要的化工原料。

苯甲醇可用作香精调配的定香剂,同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。

苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗,也可用于食品和药物制剂的防腐剂。

实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程:在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠(0.2505mol)加入10mL水,振摇使其溶解,冷却至室温。

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应作者:段璞摘要:本文是第四次合成化学实验的实验报告,主要介绍了以苯甲醛为原料进行的Cannizzaro反应制备苯甲酸与苯甲醇的方法。

反应后通过萃取分离苯甲酸与苯甲醇,并分别运用重结晶和加压蒸馏提纯两产物。

本次实验投放原料苯甲醛10mL(10.4g,0.1mol),共制得提纯产物苯甲酸4.38g、苯甲醇3.68g。

实验原理:无-α-氢的醛(如芳香醛、甲醛等)在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢而被还原为醇,此反应即为Cannizzaro反应。

如本次反应中使用的苯甲醛歧化反应:Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。

反应的机理是OH-对一个醛分子的羰基进行亲核进攻生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子芳香醛进行亲核加成。

反应机理如下:由于第一步反应为可逆反应,且平衡偏向反应物一侧,所以Cannizzaro反应需要非常高的碱度,常用过量一倍以上的浓度为50%的强碱。

本次反应中使用了10g氢氧化钠(0.25mol,即2.5当量)。

利用产物苯甲酸与苯甲醇在碱性溶液与乙醚中溶解度的不同(苯甲酸以苯甲酸盐的形式存在于碱液,而苯甲醇主要存在于乙醚)达到分离两种产物的效果。

接着利用未反应完全的苯甲醛易与亚硫酸氢钠反应生成α-羟基苄磺酸钠,从而达到与苯甲醇分离的效果。

反应机理如下:实验操作及现象:1.于150mL锥形瓶中称取10g氢氧化钠(0.25mol)加入10mL水。

溶解并冷却至室温后,边振摇边加入10mL苯甲醛(10.4g,0.1mol)。

加完后用称量纸封口,剧烈振摇,充分混合,数分钟后,原料凝结成固体,呈现微黄色,后逐渐变为淡粉色。

于避光处放置两礼拜。

2.取适量水溶解,转移至分液漏斗,乙醚萃取3次,每次25mL。

初次醚层呈红褐色,水层微浑浊,萃取若干次后基本澄清。

合并醚层,倒入分液漏斗中,先用10mL饱和亚硫酸氢钠洗涤;再用20mL碳酸氢钠洗涤,放出少量气泡;最后用10mL水洗。

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的制备

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备Cannizzaro ReactionSynthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol11307110279 高涵本次实验是利用苯甲醛作为反应物,以氢氧化钠为催化剂,通过歧化反应——Cannizzaro反应,制备苯甲酸(Benzoic acid)和苯甲醇(Benzyl alcohol)。

苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离;通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇,为无色液体,净重3.53g,产率65.3%;通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶,为无色针状晶体,净重5.16g,产率84.5%。

In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were separated by separating funnel; Benzyl alcohol was purified by extraction, distillation and vacuum distillation. The product was a colorless, transparent liquid, net weight was 3.53g, yield was 65.3%; Benzoic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, flake crystal, net weight was 5.16g, yield was 84.5%;关键词:Cannizzaro 反应;苯甲酸;苯甲醛;减压蒸馏;重结晶;Cannizzaro reaction; Benzoic acid; Benzyl alcohol; Vaccum distillation; Recrystallization一、实验简介1. Cannizzaro反应无α-氢的醛在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢被还原为醇。

苯甲酸制取实验报告

苯甲酸制取实验报告

一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。

2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。

3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。

二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇。

本实验以苯甲醛为原料,在浓氢氧化钠溶液中加热反应,生成苯甲酸和苯甲醇。

苯甲酸在热水中溶解度较大,而在冷水中溶解度较小,通过重结晶可以提纯苯甲酸。

三、实验试剂与仪器1. 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。

2. 仪器:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。

四、实验步骤1. 加料:取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中,加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。

2. 反应:将锥形瓶置于水浴中加热,不断搅拌,保持反应温度在60-70℃。

3. 萃取:待反应完成后,加入30ml乙醚,振荡混合,静置分层。

4. 分离:将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中,用10ml乙醚萃取水层三次,合并乙醚层。

5. 洗涤:依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层,除去杂质。

6. 干燥:用无水硫酸镁干燥乙醚层,静置30分钟。

7. 蒸馏:水浴回收乙醚,用空气冷凝管收集苯甲酸馏分,温度为200-204℃。

8. 酸化:待苯甲酸冷却后,加入浓盐酸,使刚果红试纸变蓝,冷却析出苯甲酸晶体。

9. 重结晶:将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤,过滤,再用少量蒸馏水重结晶。

10. 干燥:将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥,得到纯苯甲酸。

五、实验结果与分析1. 实验产率:根据实验数据,苯甲酸的产率为约4.5g,理论产率为5.5g,产率为82.3%。

2. 产品纯度:通过重结晶提纯后的苯甲酸,熔点为121-122℃,与文献值相符,说明产品纯度较高。

苯甲醛的实验报告

苯甲醛的实验报告

一、实验目的1. 熟悉苯甲醛的制备方法。

2. 掌握坎尼扎罗反应的基本原理和操作步骤。

3. 学会使用乙醚萃取、洗涤、干燥、蒸馏等实验操作。

4. 了解苯甲醛的性质和应用。

二、实验原理苯甲醛是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、香料等领域。

本实验采用坎尼扎罗反应制备苯甲醛,即苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生自身氧化还原反应,生成苯甲酸和苯甲醇。

反应式如下:C6H5CHO + 2NaOH → C6H5COONa + C6H5CH2OH三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、滴定管、蒸馏装置、冷凝管、温度计等。

2. 试剂:苯甲醛、浓氢氧化钠溶液、乙醚、无水硫酸钠、苯甲酸、盐酸等。

四、实验步骤1. 配制苯甲醛溶液:将苯甲醛加入圆底烧瓶中,加入适量的水溶解,再加入浓氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

2. 反应:将圆底烧瓶置于水浴中加热,保持温度在60℃左右,反应时间为2小时。

3. 萃取:将反应后的溶液转移到分液漏斗中,加入适量的乙醚,充分振荡,静置分层。

4. 分离:打开分液漏斗下方的阀门,放出下层水相,收集上层乙醚层。

5. 洗涤:向乙醚层中加入适量的水,充分振荡,静置分层,再次放出下层水相。

6. 干燥:向乙醚层中加入适量的无水硫酸钠,充分振荡,静置,使无水硫酸钠吸收水分。

7. 蒸馏:将干燥后的乙醚层转移到圆底烧瓶中,加热蒸馏,收集馏出物。

8. 冷却、结晶:将馏出物冷却至室温,加入适量的苯甲酸,搅拌溶解,静置,使苯甲醛结晶。

9. 收集:将结晶的苯甲醛过滤,晾干,得到苯甲醛产品。

五、实验结果与讨论1. 实验结果:通过实验,成功制备了苯甲醛,其纯度较高。

2. 讨论:实验过程中,苯甲醛的制备受多种因素影响,如反应时间、温度、试剂浓度等。

通过优化实验条件,可以提高苯甲醛的产率和纯度。

六、实验结论本实验采用坎尼扎罗反应成功制备了苯甲醛,实验操作简单,结果稳定。

通过实验,加深了对苯甲醛制备方法的理解,为今后的学习和研究奠定了基础。

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲醛 代谢物

苯甲醛 代谢物

苯甲醛代谢物
苯甲醛是一种有机化合物,也被称为苯酚甲醛或苯乙醛。

它是一种挥发性有机物,通常用作香料和防腐剂。

然而,苯甲醛的代谢产物却是一种具有毒性的化学物质。

在人体中,苯甲醛可以通过肝脏代谢为苯甲酸、苯乙醇以及被称为苯甘氨酸的化合物。

苯甘氨酸是苯甲醛代谢的主要产物,通常带有毒性,并已被证明可以导致癌症和其他严重的健康问题。

苯甘氨酸经由肾脏排出体外,但在某些情况下,可能会被吸收回到身体中。

如果苯甘氨酸积聚在身体内,就会对身体健康造成严重的影响。

这些影响可能包括头痛、恶心、呕吐、肝脏受损、免疫系统受损以及癌症等。

为了减少苯甲醛代谢产物的影响,人们可以通过各种方法来减少苯甲醛的摄入。

例如,减少使用含有苯甲醛的产品,例如空气清新剂、化妆品、香水、洗发水以及其他个人护理产品。

此外,绝对不要吸烟,因为烟草中含有苯甲醛,并且吸烟会刺激肝脏代谢产生更多的苯甘氨酸。

除此之外,人们还可以通过改善自己的饮食和生活方式来减少身体对苯甲醛的曝露。

例如,增加摄入植物蛋白和维生素C的食物,这有利于减少苯甲醛的形成。

此外,在户外活动时呼吸新鲜空气,可以减少吸入含有苯甲醛的空气中的机会。

总的来说,苯甲醛代谢产物是一种具有毒性的化学物质,可以对人体健康造成严重影响。

为了减少苯甲醛的影响,人们应该尽可能地减少使用含有苯甲醛的产品,并改善自己的生活方式,通过摄入健康的食物和呼吸新鲜空气来降低苯甲醛的摄入。

甲苯制取苯甲酸工业流程

甲苯制取苯甲酸工业流程

甲苯制取苯甲酸工业流程甲苯是一种常见的有机化学品,在工业生产中广泛应用。

而苯甲酸则是一种重要的有机合成原料,具有广泛的用途。

本文将介绍以甲苯制取苯甲酸的工业流程。

甲苯制取苯甲酸的工业流程主要包括以下几个步骤:氧化反应、蒸馏分离、酸解反应和结晶分离。

第一步是氧化反应。

将甲苯与空气在催化剂的作用下进行氧化反应,生成苯甲醛。

催化剂通常采用钴或锑等金属催化剂。

反应进行在高温高压的条件下进行,以提高反应速率和产率。

第二步是蒸馏分离。

将反应产物中的苯甲醛与未反应的甲苯进行分离,通常采用蒸馏技术。

由于苯甲醛和甲苯的沸点差异较大,可以通过适当的温度和压力条件,使它们分别沸腾,从而实现分离。

第三步是酸解反应。

将苯甲醛与氢氧化钠或氢氧化钾等碱溶液进行酸解反应,生成苯甲酸。

酸解反应是一种水解反应,反应条件一般为高温高压。

第四步是结晶分离。

将酸解反应生成的苯甲酸溶液进行冷却结晶,通过控制温度和搅拌速度,使苯甲酸结晶出来。

然后使用离心机将结晶的苯甲酸与溶液分离,得到纯净的苯甲酸。

以上就是甲苯制取苯甲酸的工业流程。

整个流程需要控制好反应条件、催化剂的使用以及分离技术的运用,以提高产率和纯度。

甲苯制取苯甲酸的工业流程是一项重要的化学工艺,可以充分利用甲苯资源,生产出苯甲酸这种有机合成原料。

苯甲酸广泛应用于制药、染料、香料等行业,具有很大的市场需求。

同时,甲苯制取苯甲酸的流程也可以为相关研究提供参考和借鉴,进一步改进工艺和提高产能。

甲苯制取苯甲酸的工业流程是一项复杂而重要的化学工艺,需要严格控制反应条件和分离技术,以实现高产率和纯度。

通过科学的工艺设计和优化,可以提高生产效率和经济效益,满足市场需求。

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备一.实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法2.巩固机械搅拌器的使用3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作4.学会低沸点溶剂的处理二.实验原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。

反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

反应式如下:CHO2+NaOH CH2OH+COONaCOONa+HCl COOH+NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:CHO+O2COOH三.实验准备1.主要试剂及仪器1)试剂苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

2.主要物料物理常数化合物分子量比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚苯甲醛105.12 1.046 -26 179.1 1.5456 0.3 溶溶苯甲醇108.13 1.0419 -15.3 205.3 1.5392 417∞∞苯甲酸122.12 1.2659 122 249 1.501 微溶溶溶四.实验装置及操作要点制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。

乙醚沸点低,要注意安全。

蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2.蒸乙醚的装置图【干燥操作要点】1.干燥剂不是越多越好2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。

加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。

苯甲醛合成苯甲酸

苯甲醛合成苯甲酸

苯 甲 醛 合 成 苯 甲 酸材料化学09-1 许军 0901130831羰基是醛的官能团,也是醛类化合物的反应中心。

苯甲醛的结构式如图1:羰基C O 作为吸电子的钝化基团(或称间位定位取代基,也称第二类取代基),通过吸电子共轭效应和诱导效应都能够使苯环上的电子云密度降低,因而降低了苯环上亲电取代反映的活性,即钝化了苯环H图2亲电取代反映的活性。

由图(2)亦可看出:电子云密度降低程度较大的位置是在邻位和对位,因此,相对而言,间位上更容易发生亲电取代反应。

苯甲醛中羰基上的碳原子(或直接与苯环相连的原子)为强极性缺电子原子或带有部分正电的原子,这是由于氧原子的电负性(χ)很大,其值为χ=3.5(仅次于电负性最大的F原子的电负性χ=4.0),因此,吸附了大量的电子而致使羰基碳原子上带有大量正电荷,所以,羰基碳原子易被带有一对未共用的电子的亲核试剂进攻,导致π键异裂,形成两个新的σ键,即发生亲核加成反应。

CHO+Y C O +HY增长: C O+O 2O CHOO +O⒊苯甲醛没有α活泼氢,可在强碱的作用下发生分子间的氧化还原,结果一分子醛被氧化成苯甲酸,另一分子的醛被还原成苯甲醇。

这是一个歧化反应(dismutation reaction),称之为Cannizzaro反应(康尼查罗)。

例如:苯甲醛在浓氢氧化钠溶液的作用下,得到等分子的的苯甲酸和苯甲醇:2CHO CH Array 2OH COO反应机理如下图所示:CH OH OOHCH 2OH COO COOHCH 2OH OH首先OH ¯和羰基进行亲核加成,由于氧原子带有负电荷,致使邻位碳原子排斥电子的能力大大增强,使碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子苯甲醛的羰基碳原子上。

其中给出氢负离子的叫做授体,接受氢的叫做受体。

虽然反应过程中苯甲酸与苯甲醇同在溶液中,但是二者只在酸性条件下才发生酯化反应。

而且,高锰酸钾与硫酸锰在碱性条件下可制得二氧化锰,新制的二氧化锰可将不饱和键上的醇氧化得到相应的醛或酮,不饱和键不受影响,此处便可将副产物苯甲醇再氧化为苯甲醛,从而得到苯甲酸, 反应方成如下:2KMnO 44NaOH MnO 43522MnO 2K 2SO 4Na 2SO 4H 2OMnOCH2OH CHOC另一种氧化苯甲醇的方法可使用铬酸氧化。

苯甲醛制苯甲酸乙酯的设计实验

苯甲醛制苯甲酸乙酯的设计实验

实验题目:苯甲醛合成苯甲酸乙酯系别班级:学号:姓名:一设计思想苯甲酸乙酯又名安息香酸乙酯,为无色或淡黄色液体,略似依兰油香气,呈较强的冬青油和水果香气,香调和顺带甜,天然品存在于桃子、菠萝、醋栗等中。

常用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂;因毒性低将它认定为允许使用的食用香料。

羧酸酯类香料的合成通常采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化法,但以浓硫酸作催化剂的缺点在于硫酸选择性差,存在氧化性和碳化作用,产品质量不高,产生的稀硫酸对设备存在严重的腐蚀且无利用价值。

针对上述情况,以硫酸铜、钨锗酸、氯化铁、强酸性阳离子交换树脂等物质作酯化催化剂以替代硫酸的合成方法相继出现S(R2T。

而对甲苯磺酸作为酯化反应催化剂,具有性质稳定、反应温和、选择性好、产品纯度高、不腐蚀设备、减少环境污染等优点。

本文以此为依据探讨了用对甲苯磺酸作催化剂,苯甲酸和乙醇直接酯化合成苯甲酸乙酯。

试验表明,在较优化的反应条件下酯化率可达96%以上,产品香气特征突出,符合折光指标和感官评价要求。

近年来, 苯甲酸乙酯的新合成方法研究报道得很多, 如: 806# 催化剂[1] 、分子筛催化剂[ 2] 、壳聚糖硫酸盐催化剂[ 3- 5] 、混合催化剂[ 6] 、三( 双( 三氟甲基磺酰亚胺) ) 镱、甲磺酸盐[ 7] 等均可催化合成芳香酸酯, 但操作复杂, 产率也不甚理想。

本文研究了四丁基溴化铵催化H2O2 氧化苯甲醛合成苯甲酸,再由对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯。

二实验合成路线+H2O2——(催化剂:四丁基溴化铵)+C2H5OH——+H2O (催化剂:对甲苯磺酸)三实验所需仪器与药品主要药品:w ( H2O2 ) = 30%, NaHSO4.H2O, 苯甲醛、四丁基溴化铵、对甲苯磺酸、苯甲酸、石油醚、乙醇、10%-碳酸钠水溶液、无水氯化钙等均为分析纯。

主要仪器:为真空泵;阿贝折光仪;250ml 三颈烧瓶。

四实验合成方案+H2O2——(催化剂:四丁基溴化铵)+C2H5OH——+H2O (催化剂:对甲苯磺酸)五实验主要装置图六实验步骤1 向100 mL 反应瓶中加入0. 32g ( C4H9) 4NBr( 1. 0 mmol) , 再加入26mL H2O2( 250mmol) , 苯甲醛( 100 mmol) , n(H2O2) :n( 苯甲醛) =2. 5。

苯甲酸合成方法

苯甲酸合成方法

苯甲酸的合成方法一、苯甲醛氧化法苯甲醛氧化法是最早的苯甲酸合成方法,原理是将苯甲醛氧化成苯甲酸。

常用的氧化剂有硝酸、双氧水、高锰酸钾等。

其中,硝酸是最常用的氧化剂,反应条件温和,收率高,纯度好,但同时会产生氮的氧化物等副产物。

该方法具有原料易得、工艺成熟等优点,是目前工业化生产苯甲酸的主要方法。

二、甲苯氧化法甲苯氧化法是在催化剂的作用下,将甲苯氧化成苯甲酸。

常用的催化剂有铜、银、铂等贵金属和其氧化物,以及一些过渡金属氧化物。

在常温常压下,甲苯可以直接氧化成苯甲酸,但反应收率较低。

因此,通常采用加压或加热的方法来提高反应收率。

该方法具有原料便宜、工艺简单等优点,但催化剂用量较大,副产物较多。

三、干馏法干馏法是利用苯在高温下进行热解,同时生成苯甲酸和氢气。

干馏法需要高温高压的条件,设备投资较大,操作条件较为苛刻,同时产生的氢气需要处理,否则会造成环境污染。

因此,该方法目前已经逐渐被淘汰。

四、乙酸还原法乙酸还原法是将苯甲酸钠与醋酸钙反应生成苯甲酸钙和醋酸,然后将苯甲酸钙水解得到苯甲酸。

该方法需要使用大量的醋酸和醋酸钙,成本较高,且会产生大量的废水和废渣,对环境造成较大的污染。

因此,该方法已经逐渐被淘汰。

五、氯苯水解法氯苯水解法是将氯苯在酸性条件下水解成苯酚和氯化氢,然后苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。

该方法需要使用大量的酸和水,同时产生的氯化氢需要进行处理,否则会造成环境污染。

因此,该方法已经逐渐被淘汰。

六、硝基苯还原法硝基苯还原法是将硝基苯还原成氨基苯酚,然后氨基苯酚再与二氧化碳反应生成苯甲酸。

该方法需要使用大量的还原剂和二氧化碳,同时产生的废水中含有硝基化合物和氨基化合物等有害物质,需要进行处理。

因此,该方法已经逐渐被淘汰。

七、邻甲基甲苯氧化法邻甲基甲苯氧化法是将邻甲基甲苯氧化成邻甲基苯甲酸。

该方法与甲苯氧化法类似,需要使用催化剂和氧化剂,同时产生的副产物需要进行处理。

因此,该方法目前还没有得到广泛应用。

设计实验:苯甲醛制备苯甲酸

设计实验:苯甲醛制备苯甲酸

设计实验:苯甲醛制备苯甲酸一、实验原理苯甲醛可以通过氧化反应氧化成苯甲酸。

苯甲醛和苯甲酸的熔点差异大,可以通过降温结晶来分离出苯甲酸。

二、实验用品仪器:圆底烧瓶、恒压漏斗、蒸馏装置、回流装置、抽滤装置试剂:苯甲醛、30%过氧化氢溶液、无水碳酸钠、三、产物性质苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。

熔点122.13℃,沸点249℃,相对密度1.2659(15/4℃)。

在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、四、投料量和理论产率(一)投料量苯甲醛10.6克(0.1mol)30%过氧化氢溶液22ml(0.194mol)无水碳酸钠3.2克(0.003mol)(二)理论产率苯甲醛制备苯甲酸理论产率83.3%苯甲酸重结晶产率余额75%理论应得苯甲酸7.5克五、实验装置图六、实验步骤(一)、制备苯甲酸在50ml的圆底烧瓶中加入10.6克苯甲醛、3.2克无水碳酸钠,加入豆粒大小的硫酸锌,磁力搅拌下,用恒压漏斗从上方快速滴加30%过氧化氢溶液,回流1小时。

反应结束后,用浓盐酸调节pH为2,低温静止,冷水洗涤后,抽滤得固体苯甲酸。

(二)、苯甲酸的精制将所得固体苯甲酸溶解到100ml水中,加热至近沸,此时苯甲酸溶解在水中,分为两层,上层为浅黄色液体,下层为深褐色油状层。

通过倾倒法分离,再令上层溶液自然冷却结晶,约得7克。

下层通过降温也会结晶。

将下层结晶的苯甲酸再次倒入上层母液中。

从新加热,溶解,结晶。

约得0.5克七、实验设计总结关于实验方案的设计,参考了老师给出的建议。

并且根据自己现阶段学习到的知识,醛氧化得羧酸,比较各种方法的优缺点,考虑实验时间、产率、实验条件等。

采取了这样的设计方案。

通过在碱性条件下使用过氧化氢氧化苯甲酸。

苯甲醛制备苯甲酸,考虑能否在酸性条件下制备,但是实验操作相对复杂,而且使用的酸也并不熟悉。

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯.doc

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯.doc

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯检验091 34号 康永祥一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、实验原理无α-H 的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: CHO+ NaOH 2CH 2OH +COONaCOONa+ HCl COOH + NaCl三、实验药品、仪器、装置试剂:苯甲醛 10 mL (0.10 mol ),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐 酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

仪器:100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

四、实验内容、实验步骤和操作方法1.在250 mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住。

2.加入8 g 氢氧化钠和30 mL 水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL 新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10 mL。

水层保留待用。

6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

8.安装好低沸点液体的蒸馏装置,缓缓加热蒸出乙醚(回收)。

9.升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分,即为苯甲醇,量体积,回收,计算产率。

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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。

如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。

㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。

(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。

如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。

对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。

二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。

2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。

㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。

2、矿产品价格稳定性及变化趋势。

三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。

2、矿区矿产资源概况。

3、该设计与矿区总体开发的关系。

㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。

2、矿床开采技术条件及水文地质条件。

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