头发中锌含量的测定
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量一实验目的1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术2.熟悉发样的预处理方法3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法二基本原理原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时,蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线,其吸光度与基态原子浓度成正比,而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比,故吸光度A与溶液浓度C成正比,符合朗伯-比尔定律。
即A=KLC当基态原子蒸气的厚度L一定时,与K合并,得=A'KC此式为原子吸收分光光度法的定量依据。
锌是人体所必需的重要微量元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。
三仪器与试剂1.仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,空气压缩机,乙炔钢瓶,电热烘箱,马弗炉,5ml刻度吸管,10ml移液管,25ml容量瓶,50ml烧杯2.试剂锌标准贮备液(1.000mg/ml)称取0.1000g金属锌于烧杯中,用少量盐酸(1﹕1)溶解(必要时可加热),完全溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,2%盐酸定容,摇匀。
锌标准应用液(10.00μg/ml)取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
2%盐酸取20ml浓盐酸,加980ml水,混匀。
金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯,水为去离子水或双蒸水。
四操作步骤:1.发样的采集与处理取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g,放入50ml烧杯中,加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min,并不断搅拌,然后用双蒸水反复洗至无泡沫,滤干后置于烘箱中,105℃条件下干燥30min,取出后剪成3~5mm备用。
称取发样约50mg于坩埚中,置于马弗炉中于540~560℃灰化5h,至样品全部变成白色或灰白色残渣。
取出放冷,准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣,待测。
2.配制标准系列溶液分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中,用2%盐酸定容,摇匀。
头发中金属元素的测定
2.配制锌混合标准液:
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0,2ml, 4ml,6,ml,8ml,10ml,加入浓硝酸2滴,用去离 子水稀释至刻度,摇匀。此时,溶液浓度为0.000, 0.400,0.800,1.200,1.600,2.000。 ( g ml )
3.试样溶液制备
Hale Waihona Puke 将发样用中性洗涤液洗净,并用去离子水冲洗干 净,烘干。称取0.1000克,置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸,稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明,若呈棕色加入 少许双氧水,加热使之变浅,最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释,转入50ml容量瓶中,用去离子 水定容到刻度。
4.利用标准加入法测定溶液的吸光度,绘制校准 曲线 取10ml试样,分别加入10ml锌混合标准液,测
定溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,标准溶液的
浓度为横坐标作图,外延曲线,与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是,要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下,及时将金属蒸 汽排出室外。
三、试剂器材
1、实验材料
2、仪器设备
头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液
洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇 匀,此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶,在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。
原子吸收法测定发样中的锌
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,通过铜锌比估计一个人的智商。
实验表明,锌所测得的含量为(224.2866±4.1661)μg/g,铜所测得的含量为(7.3532±0.2083)μg/g,铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:原子吸收法锐线光源样品与处理朗伯-比尔定律前沿综述随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[2],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
目前,国内有许多测定铜锌离子的方法,但各有优劣,部分方法及优劣列举如下:双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
头发中锌含量测定
实验题目:头发中锌含量的测定【摘要】在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本实验采用湿法消解头发,原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
本实验中用浓硝酸和过氧化氢消解头发,再用标准曲线法,用原子吸收光谱法测得样品的吸光度,由标准曲线法求得样品中Zn2+浓度,进而求得头发中Zn含量,该方法操作简单,实验结果准确。
本实验样品取自本小组成员,测定该同学头发中锌含量为208ug/g左右,此结果落在文献数值的正常范围内。
【关键词】头发锌含量原子吸收光谱定量分析【引言】锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】1. 头发中锌含量的测定1.1 头发的消解湿法消化,取试样(头发)于表面皿上并用浓硝酸和过氧化氢来消解,于电热板上低温加热溶解。
干法消化,准确称取上述发样于石英柑祸,放入马弗炉内恒温缓缓升温至500度,保温2 一3h,待碳质机物完全被破坏及灰化后,取出稍冷,加入浓硝酸于电热板上低温加热溶解。
湿法消化操作比较危险,消化过程中可能会溶液可能会发生沸腾。
但干法消化操作太耗时,因而本实验采用湿法消化的预处理方法,在操作过程中,在锥形瓶中带上一个短颈漏斗,带上橡胶手套,以及在通风橱内加热等措施来加强安全保障。
1.2. 原子吸收法测定头发中锌含量目前有关文献中锌元素微量测定方法主要有以下几种:(1).将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
头发中锌含量的测定
实验者:(合作者:)实验题目:原子吸收法对头发中锌含量的测定一.目前有关锌元素微量测定方法的概述:对头发中锌含量的测定方法:1. 高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5一Br一PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0—24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%一102.0%。
2. 双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH 9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在o~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
3. 方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺一盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.4. 干燥箱溶样火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量建立火焰原子吸收法快速测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量的方法,采用干燥箱溶样,火焰原子吸收法测定头发中锌、铁、铜、钙、镁含量。
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报告
ICP-OES法测定头发中Pb、Zn、Ca的含量的实验报
告
目的与要求:
1、掌握ICP-AES方法测定元素含量的基本原理和操作技术
2、熟悉ICP-AES仪器的结构和工作原理
实验原理:
ICP-AES法是利用电感耦合等离子体作为光源的原子发射光谱法。
将样品气化。
使原子激发、利用分光器将激发态原子固有的特征谱线分开。
通过检测这些特征谱线的有或无及强度。
就可以进行样品中所含元素的定性及定量分析。
本实验测定消化后的头发样品中的CaZn,Fe的含量,采用标准曲线法进行定量分析。
仪器与试剂:
1、电感耦合等离子体原子发射光谱仪
2、高纯Ar气
3、循环水系统
4、容量瓶100ml
5、移液管
6、Ca标准应用液
7、Zn标准应用液
8、Fe标准应用液
9、硝酸、优级纯,
10、超纯水
实验步骤:
1、仪器基本操作
2、标准曲线绘制
3、发样的测定
实验结果:
1.Ca的标准品及样品的发射光强度、波长=317.933nm,
2.Fe的标准品及样品的发射光强度、波长=259.940nm、。
3.Zn的标准品及样品的发射光强度,波长=213.856nm。
,
Ca离子的标准曲线
Ca离子的浓度=8.83ug/ml头发中的Ca离子含量3449.22ug/g Fe离子的标准曲线
Fe离子的浓度=0.7426ug/ml头发中的Fe离子含量=290.08ug/g
Zn离子的标准曲线
Zn离子浓度=0.6636ug/ml。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
实验目的
1、掌握火焰原子吸收分光光度法测定发中锌的基 本原理和操作技术。
2、熟悉原子吸收分光光度计的工作原理及火焰原 子化法的操作。
3、了解头发样品的预处理方法。
实验原理
1、原子吸收分光光度计:
单道双光束原子吸收仪示意图
实验原理
2、定量方法——标准曲线法:
标准曲线法要求标准溶液的基体组成等尽可
取样0.5g→洗涤→冲洗→烘干→冷却→剪
碎→称取0.2g于锥形瓶内,记录称量的质量 →消化样品,同时做空白溶液的消化→定容 至100mL,备用。
实验步骤
2、配制标准系列: 取6只10mL比色管,编号Байду номын сангаас配制标准系列。
1号 2号 3号 4号 5号 6号 标系浓度(μg/mL) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 加1μg/mL的应用液 0 2 4 6 8 10 的量(mL)
灯电 狭缝 燃烧器高度 空气流 乙炔流量
流mA mm
mm
量L/min L/min
Zn 213.9 2.0 0.2
10
6.0
1.2
实验步骤
(2)测定标准系列吸光度: 单击“新建”菜单,选择“校正曲线法”、 “一次曲线(过零点)”,输入浓度,设 置“测量次数”为3。 先用蒸馏水调仪器零点,再0.1mol/L 盐酸溶液作为空白,然后点击“开始”按 钮测定,记录标准曲线的公式、线性相关 系数。
锌过量的原因及危害
盲目补锌(药补),或食用被镀锌包装 (如镀锌罐头)污染的食物、饮料。过量的锌 会干扰铜、铁等微量元素的吸收利用,并损害 免疫功能。成人摄入2g以上的锌会引起中毒, 症状为急性腹痛、腹泻、恶心、呕吐等。
锌的来源
锌的来源广泛,贝壳类海产品、红色肉类、 动物内脏、蛋类、豆类、谷类胚芽、燕麦、 花生等均富含锌。
头发中锌含量的测定
头发中锌含量的测定实验报告⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌⼀、⽬的要求1.了解⽕焰原⼦吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作⽅法。
2.学习⽣化样品的处理⽅法,了解湿法消解、⼲法灰化的优劣。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应⽤。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是测定多种试样中⾦属元素的常⽤⽅法。
本次实验选⽤⽕焰原⼦吸收光谱法测定头发中的锌。
测定头发中的锌含量,⾸先要处理样品,使其中的⾦属元素以可溶的状态存在。
本实验中的发样⽤湿法处理,即试样在混酸中消解制成溶液。
发样酸解消化后得到的试液⼀定要注意控制酸度。
⾼浓度的⽆机酸(>1 mol/L )会导致试液的物理性质发⽣变化,影响测定的灵敏度。
本实验选⽤HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时,为了控制酸度最后溶液蒸⾄剩余1~2 mL (HNO 3易挥发,很容易蒸去⼀部分;H 2O 2在⾼温下会部分分解),假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸(分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ),稀释⾄50 mL 后酸度最⾼为0.64 mol/L ,符合酸度控制的要求。
为了确保实验条件相同扣除背景⼲扰,后⾯配制锌的标准溶液时也要控制酸度,可以在定容前加2滴浓硝酸。
根据原⼦吸收光谱法的原理,在使⽤锐线光源条件下,基态原⼦蒸⽓对共振线的吸收符合朗伯-⽐尔定律:00lgKLN II A ==在试样原⼦化时,⽕焰原⼦温度低于3000 K 时,对⼤多数元素来说,原⼦蒸⽓中基态原⼦的数⽬实际上接近原⼦总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原⼦总数与该元素在试样中的浓度成正⽐。
因此,上式可以表⽰为c K A '=这就是原⼦吸收定量分析的依据。
具体测定时,要根据被测⾦属元素浓度的线性范围配置试样溶液。
对于本实验,线性范围是:0 ~ 3 µg/mL 。
根据头发中锌含量的⽂献值⼤约为150 µg/g ~ 600 µg/g ,所以若是取0.1 g 发样,将其稀释⾄50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度⼤约为1 µg/mL左右,刚好处于线性范围的中间,保证了测定的准确性。
原子吸收分光光度法测定毛发中的锌
仪器分析开放设计性试验报告——原子吸收分光光度法测定毛发中的锌摘要:本实验采用原子吸收分光光度法测定头发中锌的含量,头发样品经过用消化法处理成溶液后,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行锌离子的测定。
结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,关键词:火焰原子吸收光谱法;发样;测定锌1. 引言微量元素的多少可以反映人体的健康状况,人发中的金属元素含量与人群的遗传和生活条件因素有关。
锌是人体必需的微量元素,在人体内具有重要功能,对机体生长发育、创伤愈合、免疫预防具有重要的作用[ 1]。
缺锌可使人体生理功能异常,导致生长发育缓[ 2 ]。
测定人发中锌的含量可采用火焰原子吸光光谱法、高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、极谱法等。
通过查询文献比较,发现原子火焰吸光光谱法与本实验的目的对应性强,高效快捷准确。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.99 nm波长光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中的Zn的含量[3 ]。
2. 实验部分2. 1 主要仪器TAS-986原子吸收分光光度计,乙炔钢瓶、无油空压缩机或空气钢瓶,聚乙烯试剂瓶(500 mL),可调温电加热板(湿灰化法),烧杯(250 mL),容量瓶(50 mL,500 mL),吸量管(5 mL),锥形瓶(100 mL),曲颈小漏斗。
2. 2 主要试剂1)Zn的贮备标准溶液。
2)100 μg/ mL Zn的标准溶液:吸取10.00mL Zn的贮备标准液置于50 mL容量瓶中,用蒸馏水定容。
3)HNO3-H2O2混合溶液:浓HNO3(d=1.42)- H2O2 (30%)以3:1比例混合而成,湿消化法用。
2.3 标准系列溶液的配制先配制贮备液含量为100 μg/ m L。
然后配制含锌量为0. 00 μg/ mL、0. 20 μg/ mL、0. 40 μg/ mL、0. 80 μg/ mL、1.00 μg/ mL的标准溶液,用以制作工作曲线及最佳工作条件的选择实验。
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定发中锌含量仪器原子吸收分光光度计,锌空心阴极灯,电热板三角锥瓶,具塞比色管,刻度吸量管原理:经洗涤干燥处理的头发样品,用硝酸-高氯酸消化后制备成溶液,用空气-乙炔火焰原子吸收法在波长213.9nm处测定其吸光度,与标准溶液比较,即可求出样品中锌的含量.头发处理取枕部靠近皮肤的头发0.2g,经中性洗发液进行洗涤后,用自来水冲洗数次,纯水冲洗3~4次.于烘箱内150℃烘干,取出冷却.用干净不锈钢剪刀将头发剪成3~4mm长度称取0.200g头发于100ml三角锥瓶中,提两颗玻璃珠及混合消化液5ml,置放约30分钟后于电热板上逐步高涨消化至溶液回应透明化,挑划拨热,提5ml纯水,冷却除去多余的酸,当三角锥瓶中液体剩约为1ml左右时挑划拨热,迁移至10ml巢蛛管及中,用0.1mol/l的叶唇柱硝酸多次冲洗三角锥瓶,与消化液分拆,定容后测量ρ(mg/g)=[cxxvx]/mρ头发样品中锌的质量浓度,c标准曲线求得被测溶液锌质量浓度,单位ug/mlv消解样品后定容总体积,m称取头发样品质量回应透明化测量波长213.9灯电流5ma狭缝0.4nm空气流量6l/min乙炔流量1.2l/min混合消化液:hno3-hclo4(4:1)湿法消化样品,消化的目的就是除去样品中的有机物,用作分析样品中的无机元素含量吸收分光光度计仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?原子稀释分光光度计通常由四大部分共同组成,即为光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包含光电转换器及适当的检测装置)。
光源促进作用就是提供更多能量,并使物质冷却和唤起。
光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。
检测器就是展开光谱信号检测,常用检测方法存有摄谱法和光电法。
摄谱法就是用感光板记录光谱信号,光电法就是用光电大增管及等光电子元件检测光谱信号。
原子吸收分光光度计组成:光源,原化系子统,分光系统,检测系统,显示系统组成原子化器的促进作用:提供更多一定能量,并使试样中的待测元素转型为基态原子蒸气,并使其步入光源的电磁辐射光程。
设计实验:人发中锌含量的测定
设计实验:人发中锌含量的测定一、实验目的1、了解头发中微量元素锌的大致含量与生物意义。
2、回忆理解不同的产物预处理方法及金属离子的检测手段。
3、火焰原子吸收法测量人发中锌元素的含量。
二、实验原理锌被人称为智慧元素,是人体内重要的微量元素,对脑的发育和功能的成熟起重要作用。
正常人每天吸收的锌量约为10-15毫克,人体内缺乏锌元素常会引起某些疾病,如生长发育缓慢,免疫功能下降,神经功能障碍,并影响基因表达。
但过多地摄入锌会引起恶心、呕吐、腹泻,甚至昏迷状态,这已引起国内外医学界的高度重视。
锌在人头发中的富集是相当明显的,锌的平均量占Cr 、Mn 、Co 、Ni 等19项元素平均量总和的35.61%,元素Zn 在头发中富集比常量元素 Fe 、Mg 等高几倍到十几倍,相对含量较高,也较稳定。
正常的成年人的头发中锌含量在140-250μg/g 之间。
头发样品在分析前需要先进展消解,使得头发中的待测元素与共存组分别离,溶解在溶液中形成透明,均一的液体介质,从而可以采取不同的检测方法进展锌含量的测定。
目前,普遍采用的人发消解方法有干法灰化法、湿法消解法及压力溶样器等消化方法。
原子吸收光谱〔Atomic Absorption Spectroscopy ,AAS),即原子吸收光谱法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为根底的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度〔即锐线光源〕的条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比耳定律:00log()I A K LN I '== 上式表示吸光度与蒸气中基态原子数呈线性关系。
在确定的实验条件下,试样中待测元素浓度C 0与蒸气中原子总数〔近似认为是基态原子数N 0〕成正比。
因此,吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系:A Kc =可以采用标准曲线法配置一系列标准溶液,绘制标准曲线,然后测量待测液吸光度,由标准曲线获得其浓度,进而推算固体样品中元素的含量。
发锌含量实验报告
一、实验目的通过本实验,了解发锌含量的测定方法,掌握滴定分析法的基本原理和操作技能,学会使用乙二胺四醋酸二钠滴定液测定发锌含量。
二、实验原理发锌是指头发中的锌元素,锌是人体必需的微量元素之一,对人体的生长发育、免疫调节、新陈代谢等具有重要作用。
本实验采用滴定分析法测定头发中的锌含量。
具体操作如下:1. 将头发样品用稀盐酸溶解,使锌离子变为锌离子;2. 加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,使锌离子与铬黑T指示剂形成红色络合物;3. 用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,此时锌离子与乙二胺四醋酸二钠滴定液反应生成无色络合物;4. 根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:头发样品、乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)、铬黑T指示剂、稀盐酸、蒸馏水等。
2. 实验仪器:分析天平、滴定管、烧杯、玻璃棒、试管、滴定台等。
四、实验步骤1. 准备头发样品:取一定量的头发样品,用剪刀剪成小段,然后用剪刀将头发样品剪成粉末状。
2. 溶解头发样品:取一定量的头发样品粉末放入烧杯中,加入适量的稀盐酸,用玻璃棒搅拌至头发样品完全溶解。
3. 调节pH值:将溶液转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,充分摇匀。
然后取少量溶液,加入氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)和铬黑T指示剂,用滴定管滴加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)至溶液由紫红色变为纯蓝色。
4. 计算发锌含量:根据乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量,计算头发中的锌含量。
五、实验结果与分析实验过程中,乙二胺四醋酸二钠滴定液的使用量为V mL,头发样品的质量为m g,根据实验原理,可以计算出头发中的锌含量:发锌含量(mg/g)=(V × C × M)/ m其中,C为乙二胺四醋酸二钠滴定液的浓度(mol/L),M为锌的摩尔质量(65.38 g/mol)。
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量
原子吸收光谱法测定头发中锌的含量091130016 陈芝江化学化工学院引言锌是人体必须微量元素之一,目前认为锌对机体的重要性仅次于铁,是机体中200多种酶的组成部分,参与了广泛的生化作用,参与了人体内无数种蛋白质、核酸的合成,对促进生长发育和组织修复,增强免疫力及提高智商等都有重要作用。
正常人体内锌含量为1.4~2.5g,分布于人体各组织器官中,其中头发中锌的含量为125~250ug/g,其含量反映出人体中锌的营养状况。
儿童缺锌会表现出厌食、异食、皮肤粗糙、反复呼吸道感染、生长发育落后、反复性口腔溃疡、长期或反复腹泻、认知能力不良、精神发育迟缓等症状。
【1】摘要在实验条件的限制和实验方案可行性制约下,本次实验采用原子吸收光谱法测定头发中锌的含量。
该方法操作简单,实验结果准确。
关键词锌离子原子吸收光谱定量分析文献中锌离子的检测方法有很多种,例如:(1)、将分光光度法和流动注射技术联用, 建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法。
通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路。
在优化条件下, 锌离子在5~400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r = 0.9998), 检出限为1.3μg·L-1 , 相对标准偏差(RSD)为1.24 %(20μg·L -1 Zn2+, n =15), 采样频率为24个样/ h。
应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定, 回收率在93.5 %~104.0 %之间。
【2】1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是橙红色结晶性粉末,为三齿配位体结构,可与锌离子反应生成ML2型稳定的螯合物,在550~570 nm 之间有较大的吸光度,能够准确地监测出锌离子浓度。
【3】该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点, 适用于环境水样中锌离子的检测。
但是仪器设备不可得,不能在现有实验条件下操作。
原子吸收法测定头发中锌含量
原子吸收法测定头发中锌含量小组号:204 小组成员:李子宜、甘汉麟一、摘要:锌在人体新陈代谢中起到很大的作用,能参与许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点。
最低检出限0.01mg•kg-1,RSD为1.38%。
二、关键词:原子吸收光谱、头发、锌含量、分光光度法、定量分析。
三、引言:1、目前对头发中锌含量测定方法的概述:①高灵敏度显色反应测定头发中微量锌在β一环糊精和曲拉通X—100联合作用于5-Br-PADAP显色体系时,采用分光光度法测定人发中的锌。
配合物的最大吸收波长为564 nm,表观摩尔吸光系数为1.18×105L/(mol*cm),锌含量在0-24μg/(25mL)范围内服从比耳定律。
测定结果的相对标准偏差为1.1%(n=5),加标回收率为98.0%-102.0%。
②双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。
在pH=9.0条件下,以锌试剂为显色剂,与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物,测得铜络合物的最大吸收波长为615nm,锌络合物的最大吸收波长为630nm。
采用双波长光度法,选用铜的测定波长对为615/648nm,铜锌舍量在波长627nm的等吸光点进行测定。
铜含量和铜、锌合量的线性范围都在0~30μg/25ml范围内符合比耳定律。
试验结果表明,该方法准确,简便适用,方法回收率在92%~108%之间。
用于同时测定头发中微量铜和锌,结果满意。
③方波溶出伏安法测定头发中锌的含量PH=6.00的乙二胺——盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量含量.在富集沉积阶段。
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量报告
学生姓名:学号:专业:化学年级、班级:课程名称:有机化学实验实验项目:火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验类型:设计实验时间:2011.05.25实验指导老师:赖家平老师实验评分:【实验题目】火焰原子吸收法测定毛发中锌含量【设计者】【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,检材易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法头(毛)发锌【引言】锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中,含锌最高的组织是眼球视觉部分(含4%)和前列腺。
锌参与核酸蛋白质代谢过程,能促进皮肤、骨骼等器官正常发育,维持消化和代谢活动。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点【1】。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是【2】:A=kLc人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
(2)试剂:<1>0.5mg/mL Zn的贮备标准溶液:准确称取0.1679mg二水醋酸锌固体,用30mL去离子水将其溶解于100mL干燥洁净烧杯中,然后将其转移到100mL的洁净容量瓶中,最后用去离子水定容至刻度线,摇匀,盖上瓶塞,放好备用。
原子吸收分光光度法测头发中锌含量
课程名称:仪器分析实验实验项目:头发中锌含量的测定【实验目的】1.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法;2.学习和掌握样品的湿消化技术;3.进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。
【关键词】原子吸收头发锌含量【摘要】Zn是生物体必需的微量元素。
Zn广泛分布于有机体的所有组织中,有着重要的生理功能,它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。
对于人和动物,缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成,表现为食欲不振、生长受阻,严重时会影响繁殖机能;因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目,也是人和动物营养诊断的常规项目。
从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否,因此,测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。
当条件一定时,原子吸收分光光度法的定量依据是:A=KLc实验利用湿法处理头发样品,配成溶液,在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系,用标准曲线法测定头发中Zn的含量。
【引言】锌元素常用的测定方法有:催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。
本实验选用原子吸收法,具有以下特点:灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。
原子吸收光谱法的原理是:根据原子结构理论,当基态原子吸收了一定辐射能之后,基态原子被激发跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。
不同的元素由于原子结构不同,对辐射吸收都是有选择性的,不同元素有不同的共振吸收线。
因此,原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。
【实验试剂与仪器】(1)仪器原子吸收分光光度计(TAS-986);乙炔钢瓶;空气压缩机;锌空心阴极灯;250ml 容量瓶 1只;50ml容量瓶 7只;1ml移液管 1支;25ml移液管 1支;小烧杯;大烧杯;洗耳球;胶头滴管;锥形瓶;称量瓶;(2)试剂氧化锌(分析纯);浓盐酸;浓硝酸;高氯酸;【实验步骤】(1)样品的采集和处理用不锈钢剪刀取1-2g枕部距发根1-3㎝处的发样,剪碎至1㎝左右,于烧杯中用洗涤剂浸泡2min,然后用自来水冲洗至无泡,最后用去离子水冲洗干净,晾干,至烘箱中于80℃干燥至恒重;准确称量0.1g发样与锥形瓶中,套上漏斗,加入2ml浓硝酸,然后把锥形瓶置于电热板上,边加热边加入高氯酸进行消化,待没有气泡时停止加入高氯酸,继续加热消化,知道溶液变成无色澄清未知;取下锥形瓶,冷却至室温,冷却后转移到50ml容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶和漏斗,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,备用。
头发中锌含量的测定 综述
头发中锌含量测定邓彪 121130012南京大学化学化工学院,南京210046摘要:锌是人体必需的微量元素之一,锌含量的多少会影响人体的各方面机能。
而对人体锌含量的测定可以作为多种疾病医学诊断的重要辅助方法。
头发作为人体中含锌较多的器官之一,人们经常通过检测头发中锌含量来判断人体是否缺锌。
针对头发样品,现实验室多采用湿法消解和干法消解,也有部分文献报道了有机溶剂溶解法。
而对锌元素的测定则有电化学方法、原子光谱法、分光光度法等等多种研究方法。
本文通过对多种实验方法的探究最终选择湿法处理和原子吸收光谱法是最优方法。
关键词:头发;锌;检测方法1.引言锌是人体必需的微量元素之一,它与促进人体的生长发育、维持人体正常食欲、增强人体免疫力、促进伤口和创伤的愈合等许多方面有关。
缺锌会导致食欲下降、免疫力低下、生长发育变慢等许多后果。
人体体内正常锌含量约为2-2.5g,60%储存在肌肉中,30%储存在骨骼中,剩下来人体锌含量较高的器官依次是:眼睛、毛发和性腺[1]。
人体毛发中锌的正常含量范围在140-250μg/g[2],通过检测头发中锌含量可以大致判断人体是否缺锌,为医学诊断提供依据。
2.取样与样品预处理所用头发未实验室预先洗净的样品,无需自己收集处理。
若要自己收集头发,则要注意应取同处后脑枕部发根以上1-2cm处头发,然后将样品置于50 mL烧杯中,用质量分数为5%的氨水(pH值为8.0~8.5)浸泡30 min,用自来水漂洗3-4次,再用二次去离子水冲洗4~5次,置于温度65℃烘箱中干燥4 h,取出后放入干燥器中保存备用[3]。
实验中亦可以选取具有不同代表性的人的头发进行锌含量比对分析。
3.消解实验室中对发样的消解主要有干法消解和湿法消解两种。
3.1湿法处理湿法消解主要使用各种具有较强氧化性的无机酸,通过加热共煮的方法将发样中的蛋白质等有机物消解生成水、二氧化碳等气体除去,而使得锌离子溶解在溶液中,便于检测。
头发中微量锌的测定(精)
头发中微量锌的测定
课程任务
职业关键能力 :掌握生物样品微量元素的分析技术 知识目标 :试样的采集、清洗、保存技术;干灰化法、湿消解法、 微波消解法处理样品技术。 专门技能 :试样的采集、清洗、保存操作;湿消解法处理生物样品;
实验数据记录、结果计算。
素质目标:提高分析结果准确度;培养学生精益求精的学习态度与 实验态度;培养学生对工作过程和产品质量的自我控制和管理能力; 培养学生对所做实验结果进行自我评价的能力;培养学生团队合作与 竞争的能力
燃烧头高度6mm;
标准溶液配制
标准储备液(1mg/mL):溶解高纯(光谱纯) 金属丝、棒、片或 其盐于合适的溶剂中(稀盐酸或硝酸)。储藏于聚乙烯或聚四氟
乙烯容器中,储期1年。
标准使用溶液:依据使用的浓度随配随用 。
发样采集与处理
发样采集 采集靠近发根部1cm左右的发样1g。 采集的发样经1%洗发精清洗,自来水冲洗,蒸馏水冲洗,65~ 67℃烘干,备用。 发样处理 定量称取0.5g发样于100mL烧杯中; 加5mL浓硝酸,低温加热溶解,冷却;
头发样品-定量称取,加酸(HNO3、HClO4)消化处理,将其中的 锌转化为溶液上机测定。
学生实验
请同学们按正常的开机顺序打开原子吸收分光光度计。 定量方法-工作曲线法。
仪器条件如下:
测量波长 213.9nm; 光谱带宽0.4nm; 空心阴极灯电流 2mA; 乙炔流量 2000mL/min;
问题
锌是人体中重要的微量元素,头发中的锌含量反映了人体锌营养 水平。如何测定固体样品中(如头发)的锌?
取样技术
取样要有代表性,即从整体中取出的少量样品能够反映被测 对象的状况。 用于原子吸收分析的样品在采样、包装、运输、碎样等过 程中要防止污染,污染主要来源于容器、空气、水和所用 试剂。 头发样品采集的代表性(代表某人近期锌营养水平)。
阳极溶出法测定头发中的锌
阳极溶出法测定头发中的锌一、实验目的二、实验原理三、仪器简介、使用方法复旦大学四、思考题化学教学实验中心雷杰一、实验目的通过对头发中的金属元素锌的测定,掌握头发样品的湿法/微波消化方法,以及阳极溶出法的原理和测定方法。
掌握电化学工作站的结构及使用方法,学会汞膜电极的制作方法,掌握银-氯化银等的使用方法。
二、实验原理z电分析化学法是建立在溶液的电化学性质基础上的一类分析方法。
z溶液的电化学性质是指电解质溶液通电(形成电化学电池)时,其化学组成和浓度随电位、电流、电导或电量等电学特性而变化的性质。
z电分析化学法的优缺点。
电分析化学法的分类:z以不同的电学参数来分类:本实验伏安法、极谱法电流-电位曲线库仑法电量电重量法电子做沉淀剂实验1电位法电位电导法电导备注方法电学参数1922年极谱法创立J.Heyrovský(海洛夫斯基)1925年J.Heyrovský与志方益三手工极谱仪V301 1934年Ilkoviĉ(尤考维奇)方程定量基础1941年I.M.Kolthoff, J.J.Lingane极谱学1950年捷克创建极谱研究所1959年J.Heyrovský获诺贝尔化学奖(69岁)1962年J.Heyrovský, J.Kůta《极谱学基础》1967年J.Heyrovský逝世•阳极溶出伏安法:能测定30多种元素;测定范围:10-6~ 10-10mol/L;可分为两个过程:A )电解富集;B )阳极溶出。
伏安法→溶出伏安法→阳极溶出伏安法。
极谱法(伏安法)的基本原理:标准加入法定量方法:将小体积―Vs(一般为试液的1/50~1/100)而大浓度―C s(一般为试液的100~50倍)的待测组份标准溶液,加入一定体积的试样溶液中,分别测量标准加入前后的电动势,从而求出Cx。
可分为单次标准加入法和连续标准加入法两种。
0C02C03C04C0增入量 CA4A3A xA1A2C x三、仪器简介、使用方法电极的类型:z按电极的物质构成:1)金属基电极零类电极第一类电极第二类电极第三类电极2)膜电极3)超微电极与化学修饰电极z按电极在测量中的功能:参比电极、指示电极、工作电极、辅助电极。
头发中微量元素锌测定
8.测定过程中仪器零点有时发生漂移,应注意检查调整。 9.燃烧器经过使用后,会出现狭缝堵塞,火焰接近狭缝口的浅蓝色燃烧层出 现局部锯齿状,影响测定结果。可用单面刀片或滤纸条清除狭缝口两侧的沉积物 。
景低。由于原子不必激发故化学干扰也小。因此原子吸收分光光度法在测量的精
确度和准确度方面都是比较理想的。
头发中的微量元素常与大量有机物结合共存,在生物样品中加入强氧化剂,
使发样中的有机物氧化分解,而待测物呈离子状态保存在溶液中。样品经消化后
,利用原子吸收分光光度计进行测定。
[原子吸收分光光度计的结构]
5.原子吸收分光光分析法的精确度影响因素较多,主要包括仪器条件的选择 、玻璃仪器的校准与清洁程度、水与试剂的纯度、样品的预处理以及工作环境等 。应严格控制实验条件,以免影响实验结果。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。