《食品分析》脂肪及脂肪酸的测定(第6章)
食品中脂肪的测定

食品中脂肪的测定【实验目的】:1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识;2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。
3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。
食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。
因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。
食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。
测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。
一、标准方法(GB 5009.6-85)(一)索氏抽提法(第一法)1.原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂(1)无水乙醚或石油醚;(2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。
3.仪器索氏脂肪抽提器。
4.操作方法(1)样品处理①固体样品。
精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。
(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。
)②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
(2)抽提将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。
(3)称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。
脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析试剂:0.3%甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷方法:GC—MS联用分析测定,步骤如下:(1)菌体的培养与收集Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养,在培养基中添加一定量的抗冻保护剂,接种后放入30℃、150 r/min的摇床中培养24 h。
细胞振荡培养至生长对数中期,移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d,取出30℃下解冻5-10min,用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
空白样用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻24h,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备,添加抗冻保护剂,于-20℃冷冻30d 后取出解冻,取20g解冻后的面团,分散于180ml无菌水中,震荡30min,静置15min,离心并取上清液。
用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心15 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
空白样则不添加抗冻保护剂,其余处理方法一样。
(2)脂肪酸的甲基化与提取取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml,置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h,溶液呈现棕褐色(或黑褐色),取出,置室温下冷却。
加入正己烷1.5ml振荡。
经4000 r/min离心10min,收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次,合并两次上清液,加入蒸馏水3ml,经4000 r/min离心10 min,收吹干,加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。
集上清液于离心管中。
用流动N2(3)薄层层析用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上,以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统,待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板,风干。
食品中脂肪酸的测定
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油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括:• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
食品检验中脂肪的测定
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脂肪的测定一、检验名称:饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。
二、检验目的:食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围:1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器:(1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃);(2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg);(3)海砂(4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管)四、检验依据:GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件:室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤:1.样品的处理:(1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。
(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提:将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。
食品中脂肪含量的测定实验报告
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食品中脂肪含量的测定实验报告食品中脂肪含量的测定实验报告引言:脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此,了解食品中的脂肪含量对于我们选择健康的饮食至关重要。
本实验旨在通过测定食品中脂肪的含量,探索不同食品的脂肪含量差异,并提供科学依据供消费者健康饮食选择。
实验方法:1. 样品准备:从市场购买不同类型的食品样品,如肉类、奶制品、油脂类等。
将样品分别称取一定量,然后通过研磨器将其研磨成细粉末,以便后续的实验操作。
2. 提取脂肪:采用乙醚提取法,将样品粉末与乙醚混合,摇匀并过滤。
将过滤液收集到一个容器中,然后用旋转蒸发仪将乙醚蒸发掉。
最后,将容器置于高温烘箱中,使残留物中的水分蒸发干净。
3. 称量脂肪:将干燥的残留物称重,得到样品中的脂肪质量。
4. 计算脂肪含量:脂肪含量(%)=脂肪质量(g)/样品质量(g)×100%实验结果与讨论:通过以上实验方法,我们测定了几种常见食品的脂肪含量,并得到以下结果:1. 肉类食品:我们选取了猪肉、鸡肉和牛肉作为样品,测得它们的脂肪含量分别为20%、15%和25%。
由此可见,不同种类的肉类食品脂肪含量存在明显差异。
这也说明了为什么有些肉类被认为是高脂肪食品,而有些则被认为是低脂肪食品。
2. 奶制品:我们选取了全脂牛奶和低脂牛奶作为样品,测得它们的脂肪含量分别为3.5%和1.5%。
这表明低脂牛奶相比全脂牛奶在脂肪含量上有明显的降低。
对于追求低脂肪饮食的人来说,选择低脂牛奶是一个更好的选择。
3. 油脂类:我们选取了橄榄油和花生油作为样品,测得它们的脂肪含量分别为100%和50%。
这说明橄榄油是一种纯脂肪的食品,而花生油则含有较高的脂肪含量,但相对于其他油脂类产品来说,花生油的脂肪含量较低。
结论:通过本实验的测定,我们得出了不同食品中脂肪含量的数据,并发现了不同食品之间的差异。
这为消费者在购买食品时提供了科学的依据,帮助他们做出更健康的饮食选择。
食品分析技术脂肪的测定
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第七章 蛋白质与氨基酸的测定
第二节 各种食品中蛋白质 的含量及测定意义
一.含量 由于食品种类很多,所以pro含量分布 是不均匀的,一般动物组织pro含量高于植 物组织,而且动物组织以肌肉内脏含量较 多于其他部分,植物是以种子含量高,豆 类含pro最高,如黄豆pro含量在40%。
第二节 各种食品中蛋白质的含量及测定意义 二.测定意义
1. pro 是组成人体的重要成分之一,人体 的一切细胞都由pro组成 2 .pro维持体内酸碱平衡 3 .pro 是食品的重要组织部分之一,也是 重要的营养物质 4 .pro 是评价食品质量高低的指标,还关 系到人体健康。
第七章 蛋白质与氨基酸的测定 第三节 关于氮-pro换算等数
对于氮含量换算成pro含量的等数, 历来采用6.25,这个数值是以pro平均含氮 而导出的数值,但是食品中含氮的比例, 因食品种类不同,差别是很大的,我们在 测定pro时,应该是不同的食品采用不同的 换算等数,一般手册上列出了一部分换称 等数,用时可查,
第二节 脂肪的测定方法
三、碱性乙醚提取法 2.适用范围 本法是乳品脂肪测定公认的标准 法。适用于能在碱性溶液中溶解或至少 能形成均匀混悬胶体的样品,除牛乳、 奶油外,也适用于溶解度良好的乳粉。 至于已结块的乳粉,用本法测定时,其 结果往往偏低。
第二节 脂肪的测定方法
三、碱性乙醚提取法
3.说明及注意事项
食品分析
第六章 脂肪的测定
第一节测定脂肪的意义 第二节脂肪的测定方法
第六章 脂肪的测定
第一节 测定脂肪的意义
食品中的脂肪主要包括脂肪(甘油三酸 酯)和类脂化合物(脂肪酸、糖酯和甾醇)。 脂肪是食品中具有最高能量的营养素,也是 事物中的三大营养素之一,食品中脂肪含量 的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在 食品加工生产过程中,加工的原料、半成品、 成品的只类含量对食品的风味、风味、组织 结构、品质、外观、口感等都有重要影响。
食品中一般成分的测定—食品中脂肪的测定(理化检验技术)
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(三)脂肪的测定方法 索氏提取法 方法说明 滤纸包必须包裹严密,松紧适度,滤纸筒高度不能超过虹吸管顶端,加有机溶
剂的高度应低于虹吸管顶端。 脂肪恒重是指两次称量的差不超过2mg。
(三)脂肪的测定方法 索氏提取法 方法说明 乙醚或石油醚都是易燃易爆且挥发性强的有机溶剂,在实验过程中禁止用明火
加热,应使用电热套或水浴加热。 提取时,冷凝管上口接一个氯化钙管或塞一小团脱脂棉花,可防止乙醚的挥发,
并防止空气中的水分进入。
所需的仪器设备
干燥箱
操作步骤 滤纸筒的制备
操作 样品制备
样品于100~105℃烘箱中烘干并磨碎,或用测定 水分后的试样。准确称取2~5g试样于滤纸筒内,封 好上口。 索氏抽提取器的准备
抽提 回收溶剂
结果计算
增重法的结果计算
ω m2 m1 100% m
式中
---------------脂类质量分数,%;
(二)脂肪的测定意义 1.脂肪是人体组织的重要成分。 2.提供能量。 3.脂肪也是脂溶性维生素(维生素A、D、E、K)的良好溶剂。 4.脂蛋白可调节人体生理机能,完成重要生化反应方面具有重要作用。 5.脂肪可延迟胃的排空,增加饱腹感。 6.用油脂烹调食物可以改善食物的感官性状,增加细腻感和美味,促进食欲。
(三)脂肪的测定方法
依据GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》,食品中脂 肪的测定方法为索氏提取法、酸水解法等。
测定脂肪含量时,多数采用低沸点有机溶剂提取的重量分析法。常用的溶剂 有乙醚、石油醚等。
(三)脂肪的测定方法
索氏提取法
• 用乙醚、石油醚等低沸点有机溶剂 • 直接从干燥食品样品中将游离脂肪提取出来, • 挥去溶剂后,称量提取物的质量。
《食品分析》脂肪及脂肪酸的测定(第6章)
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原理 样品 处理
索氏脂肪抽提器
概
述
乙醚中过氧化物的检查方法
取6ml乙醚, 加2ml10%的 碘化钾溶液, 用力振摇,放 置1分钟,若 出现黄色,则 证明有过氧化 物存在。
过氧化物如: H2O2、 Na2O2、 CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等。
结果计算 脂肪(%)= (m2-m1) / m×100 m2—接受瓶 和脂肪的质量, g;ml—接受瓶 的质量,g; m—样品的 质量(如为测定 水分后的样品 质量计),g。
巴布科克氏法和盖勃氏法测脂肪乳脂离心机乳脂瓶盖勃氏乳脂计快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器适用于各种收奶现场可直接将探头插入奶中无须采样不用任何试剂直接测定脂牛奶脂肪测定仪中无须采样不用任何试剂接测定脂肪含量
食品分析
乘风破
浪,世界就在眼前
脂肪及脂肪酸的测定
第 6章
Chapter 6 Analysis of Fatty &Acids in Foods
巴布科克氏法和盖勃氏法测脂肪
3)巴布科克法为什么读数为样品中脂肪的百分比?
17.6mL--ρ=1.03g/mL--实际17.5mL--W=17.5*1.03=18.0g 巴布科克瓶分10格(1-10%),每格0.2mL,60℃时 脂肪密度 ρ =0.90 所以, 10格W=0.9*0.2*10=1.8g 因此, 1.8/18.0*100%=10%,即10格为10%; 4)盖勃法为什么读数为样品中脂肪的百分比? 11.0mL--实际10.9mL-- ρ =1.03g/mL-W=10.9*1.03=11.25g 乳脂计(0-8%)共1mL,W=1*0.9=0.9g 因此,0.9/11.25*100%=8%,即8格为8%; 5)三种方法均是乳脂测定的标准分析方法; 准确性:罗紫-哥特法 > 巴布科克法 > 盖勃法。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
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说 明 1)根据碘价大小,习惯上将油脂分为干性油 (>130)、半干性油( 100 ~ 130)和不干性油
(<100),将干性油涂 成薄层暴露在空气中会逐
步变粘,最后形成坚韧的膜。
2)加成反应的时间在30~60min,根据碘价的大小决
定。 3)常见油脂的碘价:大豆油120 ~ 141;棉子油99 ~ 113;花生油84 ~ 100;菜子油97 ~ 103;茶 子油80 ~ 90;可可脂35 ~ 40;猪油52 ~ 77。
概
述
脂肪的组成: 脂肪酸的分类: 天然脂肪酸的特点: 脂肪酸的化学性质:
(5)脂肪存在形 式与测定
脂肪 及脂 肪酸
游离脂肪:可用无水 乙醚、石油醚提取; 结合脂肪:先用酸、 碱破坏,然后用有机 溶剂提取;
(6)脂肪及脂肪 酸的结构与性质
·
脂肪提取剂的选择
不同来源的食品所含的脂肪在结构上 差异较大,所以不可能有通用的提取剂。(1) 无水乙醚(沸点34.6℃)(GB中测定脂肪含量常采用) (2)石油醚(沸程30~60℃)乙醚沸点低,溶解脂肪能力 强,但必须是无水的,因为乙醚能饱和2%的水分,而含水的 乙醚也会抽提出糖分等水溶性非脂物质,同时水分也阻止乙醚 的渗透。所以样品也要干燥。石油醚抽提效果不如乙醚, 但它允许样品含少量水分。因此抽提物更接近于真实值。 (3)氯仿-甲醇也常于脂蛋白、磷脂的提取,尤其是 鱼、肉、家禽等样品的测定。 (4)无水乙醚+石油醚
索氏抽提法测脂肪
基本原理: 样品经无水乙醚或石油醚等 溶剂回流提取,使样品中的 脂肪进入溶剂中,回收溶剂 后的残留物即为脂肪。本法 测定的脂肪除游离的脂肪外, 还有磷脂、色素、树脂、蜡 状物、挥发油、糖脂等,因 此称为粗脂肪。 适用范围:此法适用于脂类 含量较多,而结合态脂肪含 量较少,能烘干磨细,不易 吸湿结块的样品测定。 样品处理 1)固体样品:精密称取干燥 并研细的样品 2~5g(可取测 定水分后的样品),必要时拌以 海砂,无损地移入滤纸筒内。 2)半固体或液体样品:称取 5.0一10.0g于蒸发皿中,加入 海砂约20g于沸水浴上蒸后,再 于95—105℃烘干、研细,全部 移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附 有样品的玻璃棒都用沾有乙醚 的脱脂棉擦净,将棉花一同放 进滤纸筒内。
(4)脂类物质测定的意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。 脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种 富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克
脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能,比碳
水化合物和蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的
营养素。但是摄入过量对人体健康不利!
脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸
6)试样粗细度要适宜。试样粉末过粗,脂肪不易抽提干净;试样粉末 过细,则有可能透过滤纸孔隙随回流溶剂流失,影响测定结果
快速测油器
设计原理: 快速测油器有多种结构形式,基
本工作原理是:先把被测量的样
品放到乙醚中浸煮提出大部分的 脂肪,再回收大部分乙醚,使样 品高于乙醚的液面以上,用乙醚 进行淋洗出样品中残余的油。国 外的特卡托脂肪自动测定仪就是 利用这个原理。
油脂碘价测定
碘价:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘,换算成碘 的g数。 原理:在溴化碘的酸性溶液中,溴化碘与不饱和脂肪 酸起加成反应,游离碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从 而计算出被测样品所吸收的碘的g数。 碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。
思考:如何配制与标定硫代硫酸钠溶液?如何标定?
油脂碘价测定
食品分析
乘风破
浪,世界就在眼前
脂肪及脂肪酸的测定
第 6章
Chapter 6 Analysis of Fatty &Acids in Foods
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 Email:tbliu@
食品分析
浙江科技学院 生物与化学工程学院
刘 铁 兵 Email:tbliu@
酸水解法测脂肪
基本原理:试样用酸加热水解,使结合或包埋在组织 里的脂肪游离出来,再用乙醚或石油醚提取脂肪,回
收溶剂后干燥称重。
适用范围:各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、
粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容
易吸湿结块不易烘干的食品,不能采用索氏提取法,
用此法效果较好。
不宜用于测定含有大量磷脂的食品及含糖量高的食品。
氯仿-甲醇提取法测脂肪
基本原理:试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水 浴中轻微 沸腾,氯仿、甲醇、水形成三种成分的溶剂,可把结 合态脂肪在内的全部脂类提取出来。经滤去非脂成分, 回收溶剂,残留的脂类用石油醚提取,蒸馏除去石油 醚后定量。 适用范围:结合态脂类、特别是磷脂含量高的样品; 高水 分含量的样品; 所用仪器:提取装置、具塞离心管、离心机。
又如在焙烤面包中的脂肪尤其是卵磷脂对面包的
柔软度、体积、结构都有影响。
概
述
(3)食品中脂肪量: 高脂食品:动植物油、核桃仁、全脂 乳粉等; 低脂食品:大米、脱脂粉、蔬菜、水 果等; 无脂食品:蔗糖、蜂蜜、南瓜、西瓜 等。
概
述
植物性或动物性油脂中脂肪含量最高, 而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪 含量(g)如下: 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25~30 这些含量是指乙醚提取的脂类总量。
说明及讨论
1)提取结束后,过滤瓶、烧瓶、残渣用CM溶剂洗涤;
2)溶剂回收时不能完全干涸,否则脂类难以溶解于
石油醚而使结果偏低; 3)无水硫酸钠必需在石油醚之后加入,否则影响石 油醚对脂肪的提取。 GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》
1、索氏提取法
2、酸水解法
巴布科克氏法和盖勃氏法测脂肪
碱性乙醚法测脂肪
罗兹-哥特里法(Rose-Gottlieb) 、重量法测定乳脂肪 基本原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪 球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离 出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂, 残留物即为乳脂肪。 适用范围:各种液体乳(生乳、加工乳等);乳制品; 豆乳及加水呈乳状的食品。 此法是乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 (ISO)、 (FAO/WHO)
摇0.5min加入25ml石油醚,振
摇0.5min开塞,放气静置30min 读上层醚体积将醚层放入已恒重 烧瓶中,水浴除有机溶剂102℃干燥, 恒重。
说明及讨论
1)因乳中脂肪球被酪蛋白钙盐包埋,又处于高度 分散体系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取; 2)加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化,并 溶解醇溶性物质,使其留在水中; 3)加入石油醚的作用是降低乙醇的极性,使乙醇 与水不相混溶,提取脂肪; 4)也可用具塞量筒代替抽脂瓶。
概
述
(1) 脂类 分类 脂肪(真脂)
食品 中的 脂类 物质
类脂质( 脂肪酸、磷脂、脂) 等脂肪衍生物 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或 类脂化合物,但含量各不相同。
概
述
(2)脂类的含量会影响食品的风味、组织结构、
品质、外观、口感等。如蔬菜中脂肪含量较低,
在生产蔬菜罐头时可添加适量的脂肪以改善口感,
巴布科克氏法和盖勃氏法测脂肪
乳脂瓶 乳脂离心机
盖勃氏乳脂计
牛奶脂肪测定仪
快速测量鲜奶脂肪含量的数字式便携仪器, 适用于各种收奶现场,可直接将探头插入奶 中,无须采样,不用任何试剂,直接测定脂 肪含量。具有自动温度补偿器,可测 0—
30℃鲜奶,可用直、交流两用电源。测量速
度 3—4 秒/一个奶样。
油脂酸价测定
酸价:中和1g油脂中游离脂肪酸所需要的KOH的mg数。 原理:游离脂肪酸与KOH中和,由KOH标准溶液消耗量即 可计算出油脂的酸价。 酸价是反映油脂酸败的主要指标。
V c 56.11 酸价 m
游离脂肪酸%=酸价×f f 为不同脂肪酸的换算系数,油酸0.503;软脂酸0.456; 月桂酸0.356;芥酸0.602
说 明 1)中国“食用植物油卫生标准”规定,酸价,花生 油、菜子油、大豆油<=4,棉子油<=1; 2)也可用NaOH代替KOH;公式不变; 3)加入乙醇可防止生成的脂肪酸钾盐离解,乙醇浓
度最好大于40%;
4)如油样颜色深,
5)酸价较高的样品可适当减少取样量。
注意事项与说明
1)样品要充分磨细; 2)防止大量水分损失而使酸浓度升高;
3)水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀,降低表面张力,促
进脂肪聚合; 4)由于磷脂在酸水解条件下会分解,故于磷脂含量高的
食品如鱼肉蛋及其制品,大豆及其制品不宜用此法;
因糖遇强酸易炭化而影响测定结果,因此也不宜用此法。 5)在用强酸处理样品时,一些本来溶于乙醚的碱性有机 物质与酸结合生成不溶于乙醚的盐类,同时处理过程 中有些物质也会进入乙醚,因此最后要用石油醚来抽提。
概
述
注意事项
1)样品的 2)对含大 3)抽提用 含水量会影 量糖和糊精 乙醚和石油 响溶剂提取 的样品,先 效果,而且 醚要求无水 用冷水使糖 溶剂会吸收 无醇无过氧 和糊精溶解, 样品中的水 分造成非脂 过滤除去; 化物等; 成分溶出;
4)温度不
可太高,不 可用明火加 热;
5)抽提是否 完全?可由 管口滴下的 乙醚滴在滤 纸或毛玻璃 上,挥发后 不留下油迹 表明已提抽 完全。
样品的预处理
(1)样品烘干、磨细;注意干燥温度与方法; 温度低——酶活力高,脂肪易降解。 温度高——脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 (2)结合脂肪如鱼肉样品可先用酸(硫酸或盐酸)加热 下水解,使脂肪游离,再用乙醚抽提; (3)牛乳中的脂肪以脂肪球形式存在,它的周围有一层膜 以使脂肪球在乳中稳定,可采用一定浓度的硫酸或浓 氨水使非脂成份溶解,乳中酪蛋白钙盐转变成可溶性 重硫酸酪蛋白或酪蛋白铵盐,脂肪球膜被软化破坏, 脂肪游离出。