电化学测量中的噪声抑制

电化学测量中的噪声问题
武汉科思特仪器有限公司
1噪声的来源
噪声干扰是电化学实验中经常遇到的问题。

噪声的存在，轻者歪曲实验结果，重者将淹没实验结果。

而在暂态测试时，噪声干扰的影响更为显著，噪声通常以三种方式进入实验系统：1）噪声以电磁感应的方式直接干扰实验系统；
2）实验系统中噪声敏感接受电路或元件检拾噪声输入实验系统；
3）噪声通过公用电网或公用接地藕合进入实验系统。

1.1 参比电极
对于三电极体系测量，参比电极往往是重要的噪声导入因素；因此需要对参比电极进行检查，方法如下：
用一个新填充过的参比电极(与待测参比电极同型号)，电极底部的微孔陶瓷先在去离子水中浸透，并认为它的工作电位正确可作为标准，放入装有饱和氯化钾溶液的小容器中，将它与待测参比电极放入同一溶液中进行测试，用数字电压表测量两支参比电极间的电位差，如果电位差大于10mV，待测的电极须更换填充液或直接换新的电极；
1.2 电解池
电解池特别是盐桥往往是噪声的发源地，是检查的重点，主要故障包括：
1）参比电极回路是否存在断路或电阻过大的问题；Luggin毛细管中的气泡，玻璃塞盐桥的高阻抗，参比电极管中液面太低等都经常是故障的原因；
2）检查点击电缆连接头、接线夹，接线端腐蚀往往导致接触不良，漆包线未刮掉漆皮，引线长期弯折导致电缆线护套内部暗断等等，均会导致电路不通或电路震荡。

另外，Luggin 毛细管离电极表面过近也是引起系统振荡的常见原因；
3）有时并没有故障迹象，但实验结果反常，这时也要检查整个装置及电解池，确保设备无误。

1.3 电源和电磁干扰，
1）交流电网中各种大功率电器或电机设备的频繁启动，会在邻近电网中形成各种谐波分量和浪涌电流，对电化学仪器造成严重干扰，使弱信号测量信号出现失重；
2）电磁干扰是邻近设备在运行中产生的高密度、宽频谱的电磁信号，这些复杂的电磁环境会干扰并导致信号测量中出现大量的无规则的“毛刺”或“脉动信号”。

2降低噪声干扰
2.1 降低参比回路噪声
参比电极是噪声敏感元件，其内阻高而又处于低信号输入源部分，极易检拾噪声，因此必须尽量降低参比电极回路的阻抗，各电极引线部分也容易成为噪声源；
1）对于噪声比较敏感体系（如高阻涂层或混凝土测试），应该避免使用活塞式盐桥，采用琼脂盐桥可降低参比回路阻抗；
2）如采用饱和甘汞电极，确认电极的微孔陶瓷处于良好浸透状态，以降低参比电极的阻抗；
3）确认盐桥导通的，对于一体式KCl/琼脂凝胶盐桥，并确保琼脂凝胶体没有干燥断裂，并与工作溶液良好接触；对活塞式盐桥，要保证三通活塞内部是湿润的，且无晶体析出；
4）若由于溶液阻抗高产生的噪声难以避免，可在辅助对电极与参比电极之间串联一支100nF的电容器；
5）若是直流电化学噪声测试，在工作电极和恒电位仪的机壳之间连一个1uF的电容；
6）若是电化学阻抗测试，用一根铂丝与参比电极并联。

将铂丝一端浸入工作溶液中，另一端通过一个100nF的电容器与参比电极的输出端相连，如图1；
极
图 1. 参比电极并联铂丝降低参比回路阻抗
7）打开电化学工作站滤波器来增加系统稳定性，避开干扰噪声频带；若是参比回路的高阻抗导致仪器反馈电路工作不稳定，可以将仪器设置中的接地模式从虚地改为实地。

8）使用阻抗交换的参比电极探头，将高阻的参比电极输入转换为低阻输入也可以明显的减小参比电极噪声干扰。

2.2 电源噪声
1）实验中所用的设备包括计算机等严格接地，并采用单独的地线，如果没有合适的地线，应该用一个粗铜线将计算机接到导电的金属自来水管上；
2）关闭环境干扰源，如大功率电源、计算机监视器、搅拌器、荧光灯等；
3）对于电磁干扰，需要对仪器进行接地、屏蔽和EMI滤波，使用法拉第箱(屏蔽箱)将整个电解池屏蔽起来，并接上良好的地线，可以有效抑制电磁干扰噪声。

4）对于电源噪声，可使用隔离变压器来消除电源进入的噪声。

也可以使用专用实验室弱电平地线消除藕合噪声；
3结论
消除噪声是一件复杂而又精细的工作，必须通过分析噪声的性质和产生的原因确定来源后再采取有效的措施后才能奏效。

参数设置不当有时也会引入噪声，如阻抗测试时，有人习惯于按1000kHz,10kHz,1kHz方式设定高频界限，这时，有些区域的采样频率刚好是50Hz的倍频，便毫无阻碍地将工频噪声采集下来。

因此，设置时最好避开这些频率。