有机化工公司环己酮分析操作规程
有机化工公司环己酮分析操作规程
第二卷分析操作规程总章原料分析 (2)第一章氢气纯度的测定 (13)第二章环己烷含量的测定 (14)第三章粗醇酮含量的测定 (16)第四章 X油中环己酮和环己醇的测定 (18)第五章产品环己酮含量的测定 (20)第六章环己醇、环己酮中水份含量的测定 (22)第七章粗醇酮中钠离子的测定 (24)第八章环己烷凝固点的测定 (26)第九章气体中氧气,环己烷含量的测定 (27)第十章环己酮高锰酸钾值的测定 (28)第十一章有机物中总固形物的测定 (29)第十二章环己烷氧化产物中过氧化物的测定 (30)第十三章环己烷氧化产物酸值和酯化值的测定 (31)第十四章环己烷过氧化物游离氢氧化钠的测定 (32)第十五章苯中微量水份的测定 (33)第十六章氢气中微量水份的测定 (34)第十七章磷酸盐的测定 (35)第十八章固碱碳酸钠和氢氧化钠测定(电位法) (36)第十九章皂化液中固形物含量的测定 (37)总章原料分析1、苯技术指标(GB3405-89)2、检验方法2.1外观目测2.2颜色2.2.1方法试样的颜色与标准铂钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen (Pt-Co)颜色单位表示结果。
Hazen (Pt-Co)颜色单位即:每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
2.2.2仪器2.2.2.1 72型分光光度计或类似的分光光度计。
2.2.2.2 纳式比色管:50或100ml,在底部以上100ml处有刻度标记。
2.2.2.3 比色管架:一般比色管底部衬白色底板,底部也安有反光镜,以提高观察颜色的效果。
2.2.3试剂2.2.3.1六水合氯化钴:分析纯2.2.3.2盐酸:分析纯2.2.3.3氯铂酸氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4ml盐酸溶液,再蒸发至干,重复操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸。
2.2.3.4氯铂酸钾:分析纯2.2.4准备工作2.2.4.1标准比色母液的制备(500Hazen 单位):在1000ml容量瓶中加入1.00克六水合氯化钴和相当于1.05克氯铂酸或1.24克的氯铂酸钾于水中,加入100ml盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。
环己酮车间分析岗位安全生产责任制(5篇)
环己酮车间分析岗位安全生产责任制1、分析人员必须及时、准确、真实地为化工生产提供工艺分析数据,确保生产稳定。
2、上班期间各分析工必须严格操作规程,定时、定点做好各项工艺数据分析,及时汇报岗位操作工及班长。
3、分析工必须准确填报分析结果,不得弄虚作假,隐瞒真相。
4、记录报表必须整洁干净,不得涂改,填写必须统一用仿宋字。
5、因玩忽职守、弄虚作假影响生产,发生事故,按制度处罚,严重的调离分析岗位。
6、总化检查时,分析工应积极配合,及时认真反映生产工艺的真实情况。
7、上班期间要遵守劳动纪律,不得脱岗、睡岗、看书、看报,不得做与生产无关的事。
8、工作期间,必须按规定穿戴劳动保护用品。
9、严禁违章作业,并有权制止违章行为。
10、妥善保管和正确使用各种防护器具和灭火器材。
11、定期参加车间及班组安全活动、学习安全技术知识及岗位应急预案、应急抢救措施,遵守各项安全生产规章制度。
12、在岗人员必须持证上岗。
环己酮车间分析岗位安全生产责任制(2)环己酮车间分析岗位的安全生产责任制应包括以下几个方面:1. 责任分工:明确环己酮车间分析岗位的安全生产职责,将安全生产工作纳入到分析岗位的工作职责中。
每个分析岗位工作人员应明确自己的安全责任,清楚安全生产工作与自身工作的关系。
2. 安全培训:对环己酮车间分析岗位的工作人员进行必要的安全培训,包括生产安全规章制度、安全操作规程和应急预案等方面的培训,确保工作人员具备必要的安全意识和安全操作技能。
3. 安全管理制度:建立完善的安全管理制度,明确环己酮车间分析岗位的安全生产要求和操作规程,确保工作人员按照规定的程序操作,减少事故发生的可能性。
4. 安全监督与检查:建立定期的安全检查制度,定期对环己酮车间分析岗位的工作场所、设备和操作进行检查,发现安全隐患及时予以整改,确保工作环境的安全。
5. 安全奖惩措施:建立健全的安全奖惩制度,对环己酮车间分析岗位的工作人员和单位进行奖惩,对安全工作负责、积极参与安全工作的个人和单位进行表彰和奖励,对违反安全规定、导致事故发生的个人和单位进行责任追究和处罚。
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本
环境监测分析及工业化学分析工操作规程范本一、目的和范围本操作规程的目的是确保环境监测分析和工业化学分析工作的准确性和可靠性,保证实验数据的可信度。
适用于所有需要进行环境监测和工业化学分析的实验室。
二、设备及材料1. 分析仪器和设备:列出所需的分析仪器和设备名称、型号和数量。
2. 实验室耗材和试剂:列出所需的实验室耗材和试剂名称、规格和数量。
三、操作步骤1. 样品准备:a. 收集样品,并记录样品来源、采集日期和地点。
b. 如有需要,将样品进行前处理,去除杂质和干扰物质。
2. 试剂准备:a. 按照实验方法要求,准备所需的试剂溶液。
b. 记录试剂的配制方法和使用浓度。
3. 仪器准备:a. 按照仪器使用说明书,对所使用的仪器进行校准和调试。
b. 确保仪器处于稳定状态,无故障和漏洞。
4. 样品处理:a. 按照实验方法要求,将样品与试剂进行混合或萃取。
b. 按照实验要求,对样品进行洗涤、过滤或稀释。
5. 分析测量:a. 将样品或处理过的样品加入仪器中进行分析测量。
b. 按照实验方法要求,控制仪器的操作参数和测量时间。
6. 数据处理:a. 记录实验过程中的所有实验条件和操作步骤。
b. 将实验数据整理并进行数据处理,计算所需的分析结果。
四、质量控制1. 确保实验室仪器的正常运行,并定期进行校准和验证。
2. 使用标准物质进行质量控制,确保分析结果的准确性和可靠性。
3. 进行实验过程中的质量控制样品测试,以验证实验的准确性。
五、安全操作1. 操作人员必须熟悉实验室安全操作规程,并进行必要的个人防护。
2. 确保所有试剂的正确使用和保存,并遵守实验室的废物处理规定。
3. 对可能产生有害气体和粉尘的操作,必须进行有效的局部通风措施。
4. 如发生紧急情况或事故,操作人员应立即停止操作并报告上级。
六、记录和报告1. 操作人员必须详细记录实验过程中的操作步骤和实验数据。
2. 所有实验数据必须经过核对和签名,确保数据的准确性和完整性。
化学分析安全操作规程范本(二篇)
化学分析安全操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室内应保持整洁干净,桌面上不得放置杂物,以免影响实验操作。
2. 实验室应配备充足的安全设备,包括紧急冲淋器、灭火器等,并定期检查其可用性。
3. 所有试剂和试品应储存在指定的柜子或架子上,严禁私自调换位置或乱放。
二、实验操作指导1. 入实验室前应穿戴好实验服、实验鞋,并佩戴好防护眼镜和口罩。
2. 操作前应先对试剂进行检查,确认无异常情况后方可使用。
3. 操作时严禁用手直接接触试剂,应使用合适的工具和容器进行操作。
4. 使用强酸或强碱时,应戴上酸碱防护手套,并在操作台上铺上耐酸碱垫布。
5. 使用易燃、易爆的试剂时,应远离火源,并注意静电防护。
6. 涉及有毒或有害气体的实验,应在通风良好的实验室或排风柜中进行。
7. 操作结束后,应及时清洗实验台面、工具和容器,并将废液倒入指定的废液收集容器中。
三、实验中的安全注意事项1. 实验过程中应保持警觉,避免分散注意力,以防意外发生。
2. 酸碱反应产生的废气应通过排风设备排出,切勿吸入。
3. 操作过程中如发现异常情况,如试剂颜色变化、异味等,应立即停止操作并向导师或实验室管理人员报告。
4. 实验操作完毕后,应关闭气源、断开电源,确保实验室环境的安全。
5. 长时间操作实验时,应注意休息和补充水分,避免过度疲劳。
四、应急措施1. 实验室应配备急救箱和急救设施,并有专人负责急救工作。
2. 发生意外事故时,应立即采取适当的应急处理措施,并通知有关人员。
3. 发生火灾时,应立即按照消防预案进行疏散和灭火。
五、实验室管理1. 实验室管理人员应定期检查和维护实验设备的安全性能。
2. 每位实验人员完成实验后,应及时整理好实验台面,并清理周围环境。
3. 实验室应建立健全的安全责任制度,明确实验人员的安全责任和义务。
4. 实验室应组织定期的安全培训,提高实验人员的安全意识和应急处理能力。
六、实验室安全检查1. 实验室应定期进行安全检查,发现问题及时整改。
环己酮的试验方法、检验规则
环己酮的试验方法、检验规则示性式:相对分子质量:98.14(按照1997年国际相对原子质量) 1 范围本标准规定了化学试剂的要求、实验办法、检验规章、包装及标记。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
全部标准都会被修订,用法本标准的各方应探讨用法下列标准最新版本的可能性。
GB/T614-1988 化学试剂折光率测定通用办法(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 619-1988 化学试剂采样及验收规章 GB/T 6682-1992 分析试验室用水规格和实验办法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9722-1988 化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9740-1988 化学试剂蒸发残渣测定通用办法(eqv ISO 6353-1:1982) GB 15346-1994 化学试剂包装及标记 3 性状本试剂为无色透亮液体,溶于醇、醚、等有机溶剂,溶于水。
4 规格环己酮的规格应符合表1的规定。
表1 环己酮的规格 5 实验本章中试验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。
5.1 环己酮含量按GB/T 9722的规定测定,其中: 5.1.1 测定条件检测器:火焰离子化检测器。
载气及流速:氮气,4.0 cm/s。
柱长(不锈钢柱):3 m。
柱内径:2 mm。
固定相:15%12 000涂于0.18 mm~0.25 mm(60目~80目)101白色硅藻土载体,于180℃老化4h以上。
柱温度:130℃。
汽化室温度:170℃。
检测室温度:170℃。
进样量:0.4 uL。
色谱柱有效板高:Heff≤1.5mm。
不对称因子:f≥0.90。
难分别物质对的分别度:R≥1.5(和)。
组分相对主体的相对保留值:r环乙醇,环己酮=1.39。
5.1.2 定量办法按GB/T 9722-1988中8.2的规定测定。
环己酮安全技术说明书
重庆华峰化工有限公司环己酮安全技术说明书2012–05–1发布 2012–05–01实施前言为满足建立技术标准体系的要求,根据GB/T15497-2003《企业标准体系技术标准体系》的要求,结合我公司实际情况,制定本技术标准.本标准是一份关于危险化学品燃爆、毒性和环境危害以及安全使用、泄漏应急处置、主要理化参数、法律法规等方面信息的综合性文件。
本标准由重庆华峰化工有限公司提出.本标准由重庆华峰化工有限公司质量控制管理部归口。
本标准主要起草单位:重庆华峰化工有限公司安全环保部.本标准主要起草人:本标准为首次发布。
本标准由重庆华峰化工有限公司安全环保部负责解释.目录第一部分化学品及企业标识- 1 -第二部分危险性概述- 1 -第三部分成分/组成信息- 1 -第四部分急救措施- 2 -第五部分消防措施- 2 -第六部分泄漏应急处理- 2 -第七部分操作处置与储存- 2 -第八部分接触控制和个体防护- 3 -第九部分理化特性- 3 -第十部分稳定性和反应性- 3 -第十一部分毒理学信息- 4 -第十二部分生态学信息- 4 -第十三部分废弃处置- 4 -第十四部分运输信息- 4 -第十五部分法规信息- 4 -第十六部分其它信息- 4 -环己酮安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名称:环己酮。
化学品英文名称: Cyclohexanone;Ketohexamethylene化学品中文别名称:产品代码:生产企业名称:重庆华峰化工有限公司企业地址:重庆市涪陵区白涛镇。
邮编:408017电话号码:应急电话:0532—83889090传真号码:电子邮件地址:推荐用途:主要用于制造己内酰胺和己二酸,也是优良的溶剂。
限制用途:第二部分危险性概述物理和化学危险性:本品易燃,具刺激性。
侵入途径:吸入、食入、皮肤接触。
健康危害:对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。
急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊。
环己酮 安全技术说明书
化学品安全技术说明书产品名称:环己酮按照GB/T17519-2013、GB/T16483-2008编制最初编制日期:2015年7月31日版本:SDS编号:第1部分化学品及企业标识化学品中文名称:环己酮化学品英文名称:Cyclohexanone企业名称:地址:邮编:传真号码:联系电话:企业应急电话:电子邮箱:国家化学应急事故专线:产品推荐及限制用途:环己酮是重要化工原料,是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。
也是重要的工业溶剂,如用于油漆,有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂,用作染料的溶剂,也可用作染色和褪光丝的均化剂,擦亮金属的脱脂剂,木材着色涂漆,也可用作指甲油等化妆品的高沸点溶剂。
通常与低沸点溶剂和中沸点溶剂配制成混合溶剂,以获得适宜的挥发速度和黏度。
第2部分危险性概述紧急情况概述:无色液体,有毒香气味。
易燃液体和蒸气。
其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。
重度中毒出现意识障碍、呼吸循环衰竭、猝死。
可发生心室纤颤。
GHS危险性类别:易燃液体皮肤腐蚀/刺激严重眼睛损伤/眼睛刺激性致癌性生殖细胞突变型特异性靶器官系统毒性—一次接触特异性靶器官系统毒性—反复接触吸入危害对水环境危害—急性对水环境危害—慢性类别2 类别2 类别2 类别1A 类别1B 类别3 类别1 类别4 类别2 类别3标签要素:象形图:危险性说明:易燃液体和蒸气,有麻醉和刺激作用。
对水生生物有毒,对水生生物有害并且有长期持续影响。
防范说明:●预防措施1、在得到专门指导后操作,在未了解所有安全措施之前,且勿操作。
2、远离热源、火花、明火、热表面。
使用不产生火花的工具作业。
3、保持容器密闭。
4、仅在室外或通风良好处操作,避免吸入蒸气(或雾)。
5、采用防止静电措施,容器和接收设备接地、连接。
6、使用防爆型电器、通风、照明及其他设备。
7、戴防护手套、防护眼镜,空气中浓度超标时戴呼吸防护器具。
8、操作后彻底清洗身体接触部位。
9、妊娠、哺乳期间避免接触。
有机化工公司环己酮分析操作规程
有机化工公司环己酮分析操作规程第二卷分析操作规程总章原料分析 (2)第一章氢气纯度的测定 (15)第二章环己烷含量的测定 (16)第三章粗醇酮含量的测定 (19)第四章 X油中环己酮和环己醇的测定 (21)第五章产品环己酮含量的测定 (23)第六章环己醇、环己酮中水份含量的测定 (25)第七章粗醇酮中钠离子的测定 (27)第八章环己烷凝固点的测定 (29)第九章气体中氧气,环己烷含量的测定 (30)第十章环己酮高锰酸钾值的测定 (31)第十一章有机物中总固形物的测定 (32)第十二章环己烷氧化产物中过氧化物的测定 (33)第十三章环己烷氧化产物酸值和酯化值的测定 (34)第十四章环己烷过氧化物游离氢氧化钠的测定 (35)第十五章苯中微量水份的测定 (36)第十六章氢气中微量水份的测定 (37)第十七章磷酸盐的测定 (38)第十八章固碱碳酸钠和氢氧化钠测定(电位法) (39)第十九章皂化液中固形物含量的测定 (41)总章原料分析1、苯技术指标(GB3405-89)项目单位指标试验方法优等品一等品合格品外观透明液体,无不溶于水及机械杂质目测颜色Hazen单位Pt-Co色号≤20 GB3143密度(20℃) Kg/m3878~881876~881GB2013馏程范围℃79.6~80.5 GB3146酸洗比色酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.1g重铬酸钾标准溶液酸层颜色不深于1000ml稀酸中含0.2g重铬酸钾标准溶液GB2012总硫含量Mg/kg ≤2 ≤3 SY2506中性试验中性GB1816 结晶点(干基)℃≥5.40 ≥5.35≥5.00GB3145蒸发残留物Mg/100ml ≤5 GB32092、检验方法2.1外观目测2.2颜色2.2.1方法试样的颜色与标准铂钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen (Pt-Co)颜色单位表示结果。
Hazen (Pt-Co)颜色单位即:每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
环己酮-操作要领卡
运输
安的卫星定位装置。未经公安机关批准,运输车辆不得进入危险化学品运输车辆限制通行的区域。
环己酮装于专用的槽车(船)内运输,槽车(船)应定期清理;用其他包装容器运输时,容器须用盖密封。严禁与氧化剂、酸类、碱金属等混装混运。运输时运输车辆应配备2只以上干粉或二氧化碳灭火器和防爆工具。运输途中应防曝晒、防雨淋、防高温。不准在有明火地点或人多地段停车,高温季节应早晚运输。
储存
安全
储存于阴凉、通风良好的专用库房或储罐内,远离火种、热源。库房温度不宜超过37℃,保持容器密封。
应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。在储罐四周设置围堰,围堰的容积等于储罐的容积。储存区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
在使用汽车、手推车运输环己酮容器时,应轻装轻卸。严禁抛、滑、滚、碰。严禁用电磁起重机和链绳吊装搬运。装运时,应妥善固定。
环己酮管道输送时,注意以下事项:
①环己酮管道架空敷设时,环己酮管道应敷设在非燃烧体的支架或栈桥上;在已敷设的环己酮管道下面,不得修建与环己酮管道无关的建筑物和堆放易燃物品;
②管道消除静电接地装置和防雷接地线,单独接地。防雷的接地电阻值不大于10Ω,防静电的接地电阻值不大于100Ω;
操作
安全
打开环己酮容器前,应确定工作区通风良好且无火花或引火源存在;避免让释出的蒸气进入工作区的空气中。使用环己酮的车间要有可靠的防火、防爆措施。一旦发生物品着火,应用干粉灭火器、二氧化碳灭火器、砂土灭火。
设备罐内作业时注意以下事项:
①进入设备内作业,必须办理罐内作业许可证。入罐作业前必须严格执行安全隔离、清洗、置换的规定。做到物料不切断不进入;清洗置换不合格不进入;行灯不符合规定不进入;没有监护人员不进入;没有事故抢救后备措施不进入;
环己酮加氢装置操作规程
环己酮加氢装置操作规程环己酮是一种广泛应用于化工和制药工业中的重要有机化合物,而环己酮加氢装置是实现环己酮加氢反应的关键设备。
为了确保环己酮加氢装置的安全运行,并保证产品质量,必须制定一套严格的操作规程。
一、环己酮加氢装置的基本情况环己酮加氢装置是一个连续运行的系统,包括料液投料、加热反应、冷却减压、分离等多个工艺部分。
装置的主要设备有加料罐、反应釜、冷却器、减压器等。
二、操作前的准备工作1. 检查环己酮加氢装置各部件的完好性,确保无泄漏和损坏。
2. 检查压力容器的安全阀是否完好,并能正常工作。
3. 检查各阀门和仪表的开关是否灵活可靠。
4. 检查供氢管线是否正常,氢气是否充足。
三、操作步骤1. 打开环己酮加氢装置的主电源,启动控制系统,确保仪表显示正确。
2. 打开加料罐进料活塞的进气阀,向加料罐中通入一定量的环己酮,再关闭进气阀。
3. 打开氢气进气阀,调节氢气流量,根据反应需求确定进气量。
4. 打开回流罐的进料阀,将适量的溶剂引入反应釜中,实现溶剂的循环使用。
5. 打开加热器,将反应釜中的反应液加热至设定温度范围,保持一段时间,让反应进行。
6. 当反应时间达到设定时间后,关闭加热器,开始冷却减压操作。
7. 打开冷却水阀,将冷却水引入反应釜冷却器冷却反应液,同时调节减压器使釜内压力逐渐降低,保持一定的反应压力。
8. 当反应压力降至正常范围后,关闭减压器,停止冷却水供应。
9. 打开分离罐的排液阀,将反应后的液体通过分离罐进行分离和收集。
10. 关闭氢气进气阀,等待系统完全停止后,关闭主电源,结束操作。
四、操作注意事项1. 操作人员必须穿戴好防护服、手套等个人防护装备,避免直接接触有害物质。
2. 操作人员必须严格按照操作规程操作,不得私自更改或跳过操作步骤。
3. 在操作过程中要注意仪表的显示情况,如发现异常应及时采取措施进行处理。
4. 操作完成后要及时清理和检查设备,确保设备无残留物和损坏。
5. 如需停机维护或异常情况发生时,应及时上报和处理。
化工分析安全技术操作规程范本
化工分析安全技术操作规程范本一、目的和适用范围为保障化工分析工作人员的安全,规范化工分析过程中的操作行为,确保分析结果的准确性和可靠性,制定本操作规程。
本操作规程适用于所有从事化工分析工作人员,包括实验室技术人员、操作工、化学工程师等。
二、操作规范1.实验人员必须穿戴符合安全要求的工作服、鞋和其他个人防护装备,包括实验手套、护目镜、防护面罩等。
2.在进行化学实验之前,必须对实验仪器和试剂进行检查,确保其正常运行和完好无损。
3.在进行化学实验之前,必须了解实验操作步骤和可能存在的危险性,根据实验需求选择合适的化学品和试剂。
4.在进行化学试验时,必须使用正确的量杯、瓶塞和机械臂等装置,严禁直接用手接触试剂。
5.操作过程中必须保持实验台面整洁,避免杂物干扰操作。
6.在进行有毒化学品分析时,必须在通风良好的实验室内进行,并戴上合适的呼吸器具。
7.操作前必须熟悉实验室的应急处理流程和紧急救援设备的使用方法。
8.禁止将化学品放置在易燃物品附近,禁止在操作过程中吸烟。
9.操作完成后,必须及时清理实验现场,将废弃物按照相关规定进行分类和处置。
10.操作完成后,必须关闭实验室的电源和气源,并妥善存放好试剂和设备。
三、应急措施1.实验人员必须了解实验室的应急处理流程,包括灭火器的使用方法、紧急排放毒气的装置和紧急报警系统等。
2.在实验室发生火灾时,必须立即拉响火警报警器,确定安全出口,用灭火器灭火或报告消防员。
3.在实验室发生泄漏或故障时,必须立即停止实验操作,拉拔电源插头,并报告相关工作人员。
4.在实验过程中,若发生人身受伤情况,必须立即停止实验操作,进行相应的急救措施,并及时报告相关工作人员。
5.遇到危险品泄漏时,必须尽快使用适当的防护设备进行处理,并向相关部门报告。
6.实验室的应急疏散通道和安全出口必须保持畅通,并定期进行检查和维护。
四、遵守的法律和规定在进行化工分析操作时,必须严格遵守相关的国家法律和规定,包括《劳动法》、《安全生产法》等相关法规。
环己酮化学品安全技术说明书
环己酮化学品安全技术说明书第一部分:化学品名称化学品中文名称:环己酮化学品英文名称: cyclohexanone英文名称2: ketohexamethylene技术说明书编码: 291CAS No.: 108-94-1分子式: C6H10O分子量: 98.14第二部分:成分/组成信息有害物成分含量 CAS No.有害物成分含量 CAS No. 环己酮≥99.5% 108-94-1第三部分:危险性概述健康危害:本品具有麻醉和刺激作用。
急性中毒:主要表现有眼、鼻、喉粘膜刺激症状和头晕、胸闷、全身无力等症状。
重者可出现休克、昏迷、四肢抽搐、肺水肿,最后因呼吸衰竭而死亡。
脱离接触后能较快恢复正常。
液体对皮肤有刺激性;眼接触有可能造成角膜损害。
慢性影响:长期反复接触可致皮炎。
燃爆危险:本品易燃,具刺激性。
第四部分:急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难,给输氧。
如呼吸停止,立即进行人工呼吸。
就医。
食入:饮足量温水,催吐。
就医。
第五部分:消防措施危险特性:易燃,遇高热、明火有引起燃烧的危险。
与氧化剂接触猛烈反应。
有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:喷水冷却容器,可能的话将容器从火场移至空旷处。
灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
第六部分:泄漏应急处理应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防静电工作服。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。
也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。
用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。
用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
第七部分:操作处置与储存操作注意事项:密闭操作,注意通风。
环己酮车间分析岗位安全生产责任制
环己酮车间分析岗位安全生产责任制一、背景和目的环己酮车间作为一种有毒化学品的生产场合,必需加强安全生产管理,确保生产作业人员的安全,防止事故的发生。
为了明确分析岗位的安全生产责任,确保员工的身心安全和健康,特订立本规章制度。
本制度旨在规范环己酮车间分析岗位的安全生产工作,明确责任分工,订立管理标准和考核标准,以创建一个安全、稳定和高效的工作环境。
二、管理标准1.管理制度–对分析岗位人员的安全操作规程和作业流程进行明确,并定期进行培训和更新。
–工作间内应设置醒目的安全生产标志,并进行定期检查和维护。
–各项安全管理规定必需实施到位,对违反规定的员工进行严厉处理。
2.安全设施–分析岗位应配备安全感知设备,如气体检测仪、安全防护面罩、手套等,并定期检验和更新。
–确保工作区域的良好通风,并配备适当的应急设备和急救设施。
–保持工作场合的乾净和维护,防止物品堆放过密和聚积。
3.应急预案和演练–布置定期的应急预案演练,确保员工熟识应急处理流程和设备的正确使用,加强应急处理本领。
–明确逃命通道和避乱点,定期组织员工进行逃命演练,确保员工掌握逃命技能。
4.安全意识和培训–实施安全教育,提高员工的安全意识和安全知识,确保员工对环己酮车间的不安全性有清醒的认知。
–对岗位人员进行定期的安全培训,包含应急处理、个体防护、设备操作等方面。
三、考核标准1.安全操作规范–员工必需依照环己酮车间的安全操作规程和作业流程进行工作,不得违反规定。
–对安全操作规范的遵守情况进行定期检查和抽查。
2.安全设施使用和维护–员工必需正确使用和维护工作场合的安全设施,并及时报告损坏或有问题的设备。
–对安全设施的使用和维护情况进行定期检查和抽查。
3.应急处理本领–员工必需熟识应急预案,并在实际情况下能够快速、准确地进行应急处理。
–对员工的应急处理本领进行定期演练和评估。
4.客观事故发生率–对环己酮车间分析岗位的客观事故率进行统计和评估。
–考核员工在工作岗位上是否发生安全事故,对安全事故的责任进行认定。
环己酮实习报告
一、实习背景与目的随着化学工业的不断发展,环己酮作为一种重要的有机合成原料,在医药、农药、合成树脂等领域有着广泛的应用。
为了加深对有机合成原理和工艺流程的理解,提高实践操作能力,我于2023年XX月XX日至XX月XX日在XX公司进行了为期两周的环己酮实习。
本次实习旨在:1. 了解环己酮的生产工艺流程;2. 掌握环己酮的合成原理和操作步骤;3. 培养实际操作能力和安全意识;4. 提高对有机合成行业的认识。
二、实习内容与过程(一)环己酮的生产工艺流程环己酮的生产主要采用苯酚加氢氧化钠水溶液进行催化加氢反应,生成环己醇,再通过环己醇氧化得到环己酮。
具体工艺流程如下:1. 苯酚与氢氧化钠水溶液混合,加热至一定温度;2. 在催化剂的作用下,苯酚与氢氧化钠水溶液发生加氢反应,生成环己醇;3. 将环己醇与空气混合,在催化剂的作用下进行氧化反应,生成环己酮;4. 通过蒸馏、精馏等工艺对环己酮进行提纯。
(二)环己酮的合成原理环己酮的合成原理主要是苯酚与氢氧化钠水溶液在催化剂的作用下发生加氢反应,生成环己醇,再通过环己醇氧化得到环己酮。
具体反应方程式如下:1. 苯酚 + 氢氧化钠→ 环己醇2. 环己醇 + 氧气→ 环己酮(三)实习操作步骤1. 准备实验仪器和试剂,包括苯酚、氢氧化钠、催化剂、空气等;2. 将苯酚与氢氧化钠水溶液混合,加热至一定温度;3. 加入催化剂,进行加氢反应;4. 将反应液冷却,加入空气,进行氧化反应;5. 通过蒸馏、精馏等工艺对环己酮进行提纯。
三、实习体会与收获通过本次实习,我深刻体会到以下几点:1. 理论与实践相结合的重要性。
在实习过程中,我将所学理论知识与实际操作相结合,加深了对有机合成原理和工艺流程的理解。
2. 安全意识的重要性。
在实验操作过程中,我严格遵守操作规程,确保实验安全进行。
3. 团队合作的重要性。
在实习过程中,我与同学们相互协作,共同完成实验任务。
4. 对有机合成行业的认识。
工业环己酮折光率测定(精)
有机化工产品分析
操作方法
(二)折射率测定 将上下折射棱镜拉开,用玻棒或吸管蘸取供试 品约1~2滴,滴于下棱镜面上,然后将上下棱镜关 合并拉紧扳手。转动刻度尺调节钮,使读数在供试 品折光率附近,旋转补偿旋钮,使视野内虹彩消失, 并有清晰的明暗分界线。再转动刻度尺的调节钮, 使视野的明暗分界线恰位于视野内十字交叉处,记 下刻度尺上的读数。投影式折光计在读数时眼睛应 与读数垂直,测量后要求再重复读数2次,取3次读 数的平均值,即为供试品的折光率。
有机化工产品分析
注意事项
(一)折光计的使用维护 仪器必须置于有充足光线和干燥的房间, 不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用,更不 可放置仪器于高温炉或水槽旁。 上下棱镜必须清洁,勿用粗糙的纸或酸性 乙醚擦拭棱镜,勿用折光计测试强酸性或强碱 性供试品或有腐蚀性的供试品。 测定结束时,必须用能溶解供试品的溶剂 如水、乙醇或乙醚将上下棱镜擦拭干净,晾干, 放入仪器箱内,并放入硅胶防潮。
有机化工产品分析
工业环己酮 折光率测定
有机化工产品分析
有机化工产品折光率 测定采用:
阿贝折光仪
有机化工产品分析
操作方法
折光率的测定,主要用于一些油类性状项下的物 理常数检查。药典规定的折光率均为上下限值,要求 测定结果在此限度内即为合格。除另有规定外,要求 测定温度均为20±0.5℃。 (一)仪器的准备 测定时应先将仪器置于有充足光线的平台上,但 不可受日光直射,并装上温度计,置20 ℃恒温室中 至少1 h,或连接20 ℃恒温水浴至少半小时,以保持 稳定温度,然后使折射棱镜上透光处朝向光源,将镜 筒拉向观察者,使成一适当倾斜度,对准反射镜,使 视野内光线最明亮为止。
有机化工产品分析
注意事项
(二)操作注意事项 大多数供试品的折光率受温度影响较大, 一般是温度升高折光率降低,但不同物质升高 或降低的值不同,因此在测定时温度恒定至少 半小时。 滴加供试品时注意棒或滴管尖不要触及棱 镜,防止棱镜造成划痕。加入量要适中,使在 棱镜上生成一均匀的薄层,检品过多,会流出 棱镜外部,检品太少,能使视野模糊不清,同 时勿使气泡进事项
环己酮装置操作规程
反应为体积缩小的放热平衡反应,高压、低温有利于反应向右进行。 同时伴有副反应: C6H6+3H2 C5H9-CH3(甲基环戊烷)
2、环己烷氧化 液态环己烷与空气在 1350kpa 和 183℃~165℃条件下发生氧化反应,该反应的主要产物为环 己基过氧化氢(CHHP) 。 C6H11OOH 总反应方程式为:C6H12+O2
2
第一章 产品介绍
一、产品名称 环己酮 设计能力,年产 10 万吨环己酮 年生产时数 8000 小时 二、产品性质,环己酮 1、物理性质 1)外观:无色透明油状液体,有丙酮气味。 2)相对密度:d400.9644;d4150.951;d4200.9478;d4250.9421。与空气比较的相对密度蒸汽: 3.4。 3)沸点:155.65±0.5℃。 4)熔点:—26℃。 5)折光率:nD201.4507 - - - 6)粘度:n152.45×10 3pa.s, n301.803×10 3pa.s,n65.91.01×10 3pa.s 7)比热:液体(15~18℃)1.803J/g℃ 8)蒸发潜热:4.18×(114-0.141t)KJ/kg 9)闪点:43℃ 10)自燃点:430℃ 11)爆炸极限:1.1~9.4%(体积) 12)溶解度: 水在酮中: (wt)10℃ 5.6%;20℃ 5.7%;50℃ 6.5% 酮在水中: (wt)10℃ 10.5%;20℃ 9.0%;50℃ 6.15% 13)蒸汽压
第一章产品介绍第二章生产的基本原理工艺条件影响因素与工艺控制第三章原料化学品催化剂及公用工程规程第四章原材料辅助材料消耗定额及消耗量表第五章工艺说明及工艺流程叙述第六章生产控制和分析化验项目检测次数第七章安全技术环保指标第八章不正常现象及消除方法第九章设备明细表第一章产品介绍一产品名称环己酮设计能力年产10万吨环己酮年生产时数8000小时二产品性质环己酮1物理性质1外观
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告实验目的,通过氧化环己烯制备环己酮,并对制备过程进行分析和总结。
实验原理:环己酮是一种重要的有机化合物,常用于溶剂和中间体。
其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。
氧化环己烯的反应方程式为:C6H10 + O2 → C6H10O。
环己烯在空气中与氧气发生氧化反应,生成环己酮。
反应过程中,氧气起到氧化剂的作用,将环己烯氧化成环己酮。
实验步骤:1. 实验器材准备,鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。
2. 实验药品准备,环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。
3. 反应装置,将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中,加入少量硫酸作为催化剂,加入碳酸钠作为中和剂,用鼓泡管通入氧气。
4. 反应过程,在室温条件下,通入氧气,观察反应过程,收集生成的环己酮。
实验结果与分析:通过实验我们成功制备了环己酮。
在反应过程中,观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。
实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度,以免产生副反应或者过量生成副产物。
实验总结:通过本次实验,我们成功制备了环己酮,并对制备过程进行了分析和总结。
实验中需要注意控制反应条件,以获得较高的产率和纯度。
此外,实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存,确保实验安全和实验结果的准确性。
结语:环己酮作为重要的有机化合物,在化工生产和实验室中具有广泛的应用。
通过本次实验,我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解,也增加了化学实验操作的经验。
希望通过今后的实验和学习,能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术,为今后的科研工作打下坚实的基础。
环己酮车间分析岗位安全生产责任制范本
环己酮车间分析岗位安全生产责任制范本环己酮是一种常见的有机化合物,广泛应用于化工、涂料、塑料等领域。
在环己酮车间中,分析岗位承担着重要的安全生产责任。
为了确保环己酮车间分析岗位的安全生产,需要建立一套完善的责任制度。
下面是一份环己酮车间分析岗位安全生产责任制的范本,供参考。
一、岗位职责1. 负责环己酮车间分析实验室的日常管理和安全操作;2. 组织并参与环己酮产品质量监测和分析工作;3. 能够熟练操作分析仪器设备,保证测试结果的准确性和可靠性;4. 根据生产需要,及时进行分析测试,确保产品合格;5. 负责环己酮车间分析实验室的仪器设备的维护、保养和备品备件的管理;6. 参与环己酮车间的安全培训和应急演练;7. 积极参与环己酮车间的安全生产、环保和节能工作;8. 配合相关部门进行检查和验收工作,及时整改存在的安全隐患。
二、安全责任1. 加强对环己酮车间分析岗位的安全教育培训,确保岗位人员了解安全操作规程、应急预案等管理制度;2. 对新进岗位人员进行岗前安全培训,确保他们掌握操作规程、安全设备的使用方法,了解环己酮的危害性;3. 落实岗位人员的安全岗位责任,并将其写入绩效考核,对未及时发现和处理问题的人员给予相应的处罚;4. 加强岗位巡查,及时发现和处理安全隐患,确保环境安全卫生;5. 建立并完善岗位安全操作规程,确保分析实验室的日常操作符合安全要求,规避事故风险;6. 定期组织安全演练,提高岗位人员的应急处置能力和安全意识;7. 定期组织安全会议和交流,加强与其他岗位的合作和协调,共同维护安全生产环境;8. 及时修复、更换老化、损坏的仪器设备,确保其正常工作功能;9. 监控环境指标合理,对异常情况进行处理,确保操作环境的安全和舒适;10. 建立安全事故与事故隐患记录,并将其报告给相关部门。
三、应急预案1. 制定环己酮车间分析岗位的应急预案,明确人员疏散、事故报告、危险源控制等相关内容;2. 进行应急演练,熟悉应急预案的操作流程和应对措施;3. 配备应急救护设备和物品,并进行定期检查和维护;4. 建立应急救援队伍,确保在事故发生时能够迅速组织救援和应对。
工业环己酮操作规程(3篇)
第1篇一、目的为确保环己酮生产过程中的安全、稳定、高效,特制定本操作规程。
二、适用范围本规程适用于环己酮生产过程中的操作和管理。
三、操作前的准备1. 检查设备是否完好,包括反应釜、管道、阀门、冷却器等。
2. 检查温度、压力、流量等参数是否正常。
3. 检查安全设施,如消防器材、防护用品等是否齐全。
4. 确保所有操作人员熟悉本规程,并接受相应的培训。
四、操作步骤1. 原料准备- 按照生产配方准备原料,包括环己醇、催化剂、溶剂等。
- 原料需经过过滤、干燥等处理,确保质量符合要求。
2. 投料- 将环己醇和溶剂加入反应釜中,搅拌均匀。
- 加入催化剂,控制投料速度,避免剧烈反应。
3. 反应- 开启反应釜加热系统,逐步升温至反应温度。
- 反应过程中,密切监控温度、压力、流量等参数,确保反应平稳进行。
- 定期取样分析,监测环己酮的生成情况。
4. 冷却- 反应完成后,迅速冷却反应釜,降低反应温度。
- 冷却过程中,注意控制冷却速度,防止设备损坏。
5. 分离- 将反应液进行分离,得到环己酮和水层。
- 采用蒸馏或萃取等方法,进一步纯化环己酮。
6. 包装- 将纯化后的环己酮装入专用容器,密封保存。
- 标注产品名称、规格、生产日期等信息。
五、安全注意事项1. 操作人员需穿戴防护用品,如防毒面具、防护手套、防护服等。
2. 严禁烟火,反应釜附近禁止存放易燃易爆物品。
3. 定期检查设备,确保设备安全可靠。
4. 发现异常情况,立即停止操作,报告上级处理。
六、记录与报告1. 操作人员需详细记录操作过程中的各项参数,如温度、压力、流量等。
2. 定期对生产数据进行统计分析,发现异常及时上报。
七、附则1. 本规程由生产部门负责解释。
2. 本规程自发布之日起实施,原有规程作废。
注:以上操作规程仅供参考,具体操作需根据实际生产情况进行调整。
第2篇一、概述本规程旨在规范工业环己酮的生产操作,确保产品质量和安全生产。
环己酮是一种重要的有机溶剂和化工原料,广泛应用于医药、香料、涂料、塑料等领域。
环己酮残留量检测方法
环己酮残留溶剂的检测1 仪器和试剂1.1 仪器分光光度计。
1.2 试剂与样品二氧六环(分析纯,上海新高化学试剂有限公司)环己酮(分析纯,浙江衢州巨化试剂有限公司)实验室所有用水均为注射用水XXXX产品(批号:)2. 实验验方法与结果2.1试验方法2.2 溶液配制内标溶液配制:称取1,4-二氧六环0.0378g置250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
储备对照溶液配制:称取环己酮0.0192g于100ml容量瓶,加水至刻度,摇匀,即得。
样品溶液制备:取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统,加入250mL水并保持在37℃±1℃下,通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上,使水以1L/h的流量循环2h,收集全部液体至室温作为检验液。
取同体积水置于玻璃烧瓶中,不装样品同法制备空白对照液。
2.3 系统适用性取对照品储备液5.0ml置10ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,取适量并精密加入同等量的内标液,摇匀,重复进样六次,得各组分峰面积与内标面积比值,结果RSD为0.16%。
2.4 专属性分别取空白对照液和环己酮对照品溶液各进样一针,空白溶剂对环己酮检测没有干扰。
2.5 线性回归方程与相关系数取环己酮对照品储备液(200%),分别配制不同浓度溶液,并精密加入同等量的内标液,摇匀,取0.2μl注入色谱分析(n=7),以对照品浓度为横坐标(X),以环己酮峰面积与内标峰面积之比为纵坐标(Y),进行线性回归,得回归方程及相关系数:Y=0.0268X+0.0251,r=0.999502.6 检测限和定量限分别配制一定浓度的环己酮溶液,分别取0.2μl注入色谱分析仪,当信噪比为3时,得检测限;当信噪比为10时,得定量限。
环己酮检测限为0.288μg/ml,定量限为0.96μg/ml。
2.7 精密度取XXXX产品(批号:),照样品溶液制备方法(2.2)制备5份,取适量,精密加入等量的内标液,摇匀,分别进样测定,记录色谱图,计算环己酮峰面积与内标峰面积之比的RSD。
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第二卷分析操作规程总章原料分析 (2)第一章氢气纯度的测定 (5)第二章环己烷含量的测定 (6)第三章粗醇酮含量的测定 (8)第四章 X油中环己酮和环己醇的测定 (10)第五章产品环己酮含量的测定 (12)第六章环己醇、环己酮中水份含量的测定 (14)第七章粗醇酮中钠离子的测定 (16)第八章环己烷凝固点的测定 (18)第九章气体中氧气,环己烷含量的测定 (19)第十章环己酮高锰酸钾值的测定 (20)第十一章有机物中总固形物的测定 (21)第十二章环己烷氧化产物中过氧化物的测定 (22)第十三章环己烷氧化产物酸值和酯化值的测定 (23)第十四章环己烷过氧化物游离氢氧化钠的测定 (24)第十五章苯中微量水份的测定 (25)第十六章氢气中微量水份的测定 (26)第十七章磷酸盐的测定 (27)第十八章固碱碳酸钠和氢氧化钠测定(电位法) (28)第十九章皂化液中固形物含量的测定 (30)总章原料分析1、苯技术指标(GB3405-89)2、检验方法2.1外观目测2.2颜色2.2.1方法试样的颜色与标准铂钴比色液的颜色目测比较,并以Hazen (Pt-Co)颜色单位表示结果。
Hazen (Pt-Co)颜色单位即:每升溶液含1毫克铂(以氯铂酸计)及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。
2.2.2仪器2.2.2.1 72型分光光度计或类似的分光光度计。
2.2.2.2 纳式比色管:50或100ml,在底部以上100ml处有刻度标记。
2.2.2.3 比色管架:一般比色管底部衬白色底板,底部也安有反光镜,以提高观察颜色的效果。
2.2.3试剂2.2.3.1六水合氯化钴:分析纯2.2.3.2盐酸:分析纯2.2.3.3氯铂酸氯铂酸的制法:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴上加热法,将1.00克铂溶于足量的王水中,当铂溶解后,蒸发溶液至干,加4ml盐酸溶液,再蒸发至干,重复操作两次以上,这样可得2.10克氯铂酸。
2.2.3.4氯铂酸钾:分析纯2.2.4准备工作2.2.4.1标准比色母液的制备(500Hazen 单位):在1000ml容量瓶中加入1.00克六水合氯化钴和相当于1.05克氯铂酸或1.24克的氯铂酸钾于水中,加入100ml盐酸溶液,稀释到刻线,并混合均匀。
注:标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查,其消光值范围是;2.2.4.2标准铂钴对比溶液的制备在10个500ml及14个250ml的两组容量瓶中,分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数,用蒸馏水稀释到刻线并混匀。
2.2.4.3贮存标准比色母液和稀释溶液倒入带塞棕色玻璃瓶中,置于暗处,标准比色母液可以保存一年,稀释溶液可以保存一个月,但最好应用新鲜配制的。
2.2.5试验步骤2.2.5.1 向一支纳氏比色管中注入一定量的试样,使之注满到刻度线处,同样向另一支纳式比色管中注入类似颜色的标准铂钴对比溶液注满至刻线处。
2.2.5.2 比较试样与标准铂钴对比溶液的颜色,比色时在日光或日光灯照射下,正对白色背景,从上往下观看,避免侧面观察,提出接近的颜色。
2.2.6结果报告试样的颜色以最接近于试样的标准铂钴对比溶液Hazen (Pt-Co)颜色单位表示。
如果试样颜色与任何标准铂钴对比溶液不相符合,则根据可能估计一个接近的铂钴色号,并描述观察到的颜色。
2.3密度2.3.1方法概要2.3.1.1密度是在温度t时,单位体积内所含物质的质量,其单位为g/cm3、g/ml、或公斤/升。
2.3.2.1石油密度计:符合SY3301《石油密度计技术条件》。
计量时,规定使用SY-1型石油密度计。
2.3.2.2温度计:0~50℃,分度值为0.2℃的全浸式温度计。
2.3.2.3量筒:容积250ml。
直径40~50mm。
2.3.3试验步骤将混合均匀的试样,小心倾入洁净的量筒中,测定其温度,当试样温度达到20±5℃时,将石油密度计轻轻插入,待密度计与温度均比较稳定时,读计其温度,并同时按液面上边缘读计其视密度,以符号pt表示。
在读取读数时需注意,试样中不应有气泡,密度计不应与量筒壁接触。
2.3.4计算根据下式,将视密度换算为20℃时的密度。
P 20=pt+v(t-20)式中:Pt---试验温度下试样的视密度,t----试验温度℃V----苯类产品的密度温度系数。
2.3.5精密度2.3.5.1重复性:在同一实验室,同一操作者,重复测定两个结果间的差数,不应大于0.001g/cm3。
2.3.5.2再现性:不同实验室对同一试样进行测定,两个结果间的差数不应大于0.02g/cm3。
2.3.6报告取重复测定两个结果的算术平均值,作为测定结果。
2.4馏程2.4.1蒸馏法2.4.2仪器2.4.2.1蒸馏瓶:硬质玻璃制成,容积150ml,瓶颈为¢24/29的标准磨口。
2.4.2.2单球分馏管:管的下部为标准磨口。
2.4.2.3冷凝管:外管长450±5mm,外径50±2mm,内管长800±2mm,内径15±0.5mm,壁厚1.0`1.5mm,外管用塞子连接或焊接。
2.4.2.4牛角管2.4.2.5 异径量筒:容积100ml,上部90~100ml处细径部分,刻度分离为0.2毫升。
在95毫升、96毫升处应进行校正。
2.4.2.6灯罩:圆筒形铁皮制,有小门为放入煤气灯之用,顶和近底沿周各有6个孔,为空气、废气进出口,罩顶焊有圆圈,其内径为50±1毫米。
2.4.2.7石棉环:孔径50±1毫米,厚3毫米2.4.2.8水银温度计:棒状,苯用70~90℃,分刻度为0.1℃,辅助球上端至水银球下端距离不大于45毫米,直径6.0~6.5毫米,全长300±10毫米,刻度下端长不少于80毫米,水银球外径不大于上部外径,其长14~16毫米。
2.4.2.9喷灯或电炉。
2.4.3试剂氢氧化钾、氢氧化钠或无水氯化钙。
均为化学纯试剂。
2.4.4准备工作2.4.4.1试剂以固体氢氧化钾(或氢氧化钠)脱水不少于5分钟或以颗粒无水氯化钙脱水不少于20分钟,用干燥、洁净的异径量筒准确量取试剂100毫升,注入蒸馏瓶中。
异径量筒中的试样体积,按凹液面下边缘计算,观察时要保持视线与液面在同一水平面上。
注入蒸馏瓶时应保持20±3℃.2.4.4.2量取过试样的异径量筒不必进行干燥,即可做接收器。
把蒸馏瓶装上单球分馏管,并用软木塞温度计插入单球分馏管内,使水银球的中心与单球分馏管球部分中心重合。
单球分馏管的支管用软木塞与水冷凝器的内管相连接,支管的一半插入冷凝管内。
2.4.4.3把石棉环放在灯罩上,蒸馏瓶放在环上,冷凝管固定于铁架上,冷凝管的末端与入口的落差为100mm(即冷凝管的末端低于单球分馏管支管出口处100mm),并借助软木塞与牛角管连接。
插入牛角管的弯部,牛角管下放置异径量筒,管的尖端插入异径量筒内的深度不应小于25mm,并应保持在标线以上,牛角管尖端需与异径量筒接触。
2.4.5实验步骤2.4.5.1装好仪器之后,先记录大气压和室温,通入冷凝水,点火开始蒸馏,从加热到初馏点的时间,控制为5~10分钟,在整个蒸馏过程中,流速保持在4~5毫升/分钟。
2.4.5.2第一滴馏出液自冷凝管末端滴下时的温度为初馏点。
2.4.5.3调节冷凝管的冷凝水,使异径量筒中的馏出液温度为20±3℃。
2.4.5.4当馏出液达到96毫升时撤火,注意温度上升,其最高温度即为终馏点,撤火3分钟后,将异径量筒中的馏出液倒入蒸馏瓶中,再倒回异径量筒,测其总体积与100毫升之差,计为整流损失。
蒸馏损失大于1%时,须对仪器的各连接部分进行检查,使其严密后重新进行试验。
2.4.5.5在蒸馏过程中,如果要记录试样的技术标准中所要求的馏出百分数(如5%、50%或95%等)的温度时,那麽当异径量筒中馏出液的体积达到技术标准所指定的百分数时,就立即读记馏出温度。
2.4.5.6观察所纪录温度按下式进行补正:T=t0+△t1+△t2+△t3T---补正后的正确温度,℃t---观察所得读数,℃△t1---温度计本身校正值,按校正表进行补正,℃△t2---水银柱外露部分的温度校正值,℃△t2=0.00016H(t- tb)H----温度计软木塞上露出在外面部分的汞柱高度,以度数表示,℃tb----由辅助温度计观察所得露在软木塞以上汞柱中段附近的温度,℃△t3---大气压影响补正值,℃△t3=K(760-760*P/101325)P---为试验时所在地点的大气压力,PaK=0.0427+0.000025(760-760*P/101325)注:苯在P为80000~107000Pa时的计算公式。
2.4.6精密度用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。
2.4.6.1重复性:在同一实验室,由同一操作者,对同一试样,用本方法重复测定两个结果间的差数,不应大于0.1℃。
2.4.6.2再现性:在不同实验室,由不同操作者,对同一试样,用本方法进行测定,两个结果间的差数不应大于0.1℃。
2.4.7实验结果取重复测定两个结果的算术平均值,作为馏程测定结果。
2.5酸洗比色2.5.1方法概要本方法系苯类产品在规定的条件下,用硫酸洗涤,比较硫酸层颜色的深度,称为酸洗比色。
2.5.2仪器2.5.2.1比色管:带玻璃磨口瓶子,高150毫米。
内径18±0.5毫米,壁厚1~2毫米,比色管应无色透明,在5毫升或10毫升处有刻线。
2.5.2.2容量瓶:100毫升或500毫升。
2.5.2.3移液管或滴定管。
2.5.3试剂2.5.4.3.3在配制比色液时,需特别注意,不得沾染有机物质或其他有色杂质。
2.5.5试验步骤取5毫升试样注入比色管中,加5毫升硫酸(95±0.5%),塞紧,强烈振荡5分钟(每分钟往复120±10次),静置5分钟,立即将硫酸层的颜色与标准比色管在透射光下进行比较,记录相应的色号,颜色深度以重铬酸钾,克/升或色号表示。
目测时以横看为准,比色管后有白纸,以免外界颜色的影响。
2.5.6精密度重复测定两个结果的差数,不应超过一个比色号。
2.5.7报告如果重复测定的两个结果有差数时,取最大值为测定结果。
2.6总硫2.6.1试验原理试样在燃烧管内与氧气混合、燃烧,使样品中的硫转化为二氧化硫,并由-反应,并由指示-参比电极对指示出这一载气带入滴定池内,二氧化硫与池内I3变化,并将讯号输送给微库仑计放大器,由后者输出相应的电流到电解阳极-电-恢复到滴定前的浓度,根据消耗的电量,由法拉解阴极电极对,使滴定池中I3第电解定律即可求出试样中硫含量。
2.6.2仪器2.6.2.1微库仑仪2.6.2.2微量注射器2.6.3试剂2.6.3.1碘化钾A.R2.6.3.2冰乙酸A.R2.6.3.3碘A.R2.6.3.4苯(不含硫):A.R2.6.3.5叠氮化钠2.6.3.6二丁基硫或噻吩2.6.3.7去离子水2.6.3.8氮气2.6.3.9氧气2.6.3.10硫标样2.6.4准备工作2.6.4.1电解液的制备:将0.5克碘化钾和0.6克叠氮化钠用去离子水溶解后转移到1000毫升容量瓶中,加入5毫升冰乙酸,用水稀释至刻线,储存于棕色瓶置于暗处。