水溶性聚磷酸铵的纸张阻燃
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收 稿 日期 ： ０ ０ Ｏ 一 Ｏ ２ １一 １ ｌ
聚 磷 酸铵 含量 ／ｇ
图 １ 垂直燃 烧 中样 条聚磷 酸 铵含量
与 燃 烧 长度 的 关 系
第１ 期
１ ． 试 样氧 指数测 定 ．２ ４
尚成新 ： 水溶 性聚磷 酸铵 的纸 张阻燃
氧指数 ＼墨
∞ 钟 竹 ｏ
应 温度控 制在 １０～２ ０℃。实验 中 ， ４ ０ 为得 到阻燃 效 果更好 的产 品 。 采用 多组 不 同配 比的方案 。 具体
摩 尔 比为 １ １ １ １ ， ： 。 ： ， ：． １ ２ ５ １ ． 聚磷 酸铵对 纸 张阻燃 的测定 ４
优点 ， 目前 已广 泛应用 于涂料 、 塑料 、 胶 、 橡 纺织等
样 条 在 含 ００ ５ ｇ聚 磷 酸铵 时 达 到 了 难 然 标 准 ． ２
重 量
＼
２ ５％； 在含 ０ ４ 时 达到 了不 燃标 准 ３ ． ２ｇ ０ ５％。 即在
度 ≤１ ． ｃ １ ｍ者 即认 为合 格 。 图 １所示 ， 过实 ５ 如 经
验 可 看 出 ，磷 酸与 尿素 在 １ １ ：． ５时所 起 到 的阻燃
效果 最佳 。
仪 ；Ｈ５ ０ Ｓ ３ ４垂 直 燃烧 仪 ， 国家 标 准 Ｇ ２ ０ — ０ 按 Ｂ ４６ ８
测试 ： 一 ＨＣ ２型 氧 指 数 测 定 仪 ， 按 国 家 标 准
１ 实验 部 分
１１ 实验药 品 ．
磷酸， 天津市 大茂化 学试剂 厂 ， 分析 纯 ； 尿素 ， 河南 晋 开化工厂 ， 工业纯 。
１２ 实 验 仪 器 和 表 征 ．
焰 ． 定余 烬 时 间和 纸 条 炭 化 的 长 度 ， 烬 时 问 测 余
短 、炭 化 长 度 短 的 纸 阻燃 效 果 好 。平 均 碳 化 长
行业。 另外 ， 由于性 质稳定 ， 它 可与许 多助 剂配伍 ， 且价格低 廉 。 的应用产 生 明显 的经济 效益 ， 它 因此
该类产 品 已成 为工业界 研究 的一个热 点 。
１ ． 试 样垂 直燃烧 实验 ．１ ４ 取标 准样 ２ ｍ ×７Ｏｌ 纸 ， 过 浸渍 法制 １ｅ Ｉ 滤 ｌ 通 得 不 同含 量 的聚磷 酸铵 样 条 。 中每 组 不 同配 比 其 制得 的 聚磷 酸铵 样 条各 做 相 同数 量 ， 同含 量进 相 行垂 直 燃烧 实 验 ，以便 比较 。具 体 实 验 步骤 为 ： 将 样 条 垂 直 固定 在 燃 烧 箱 的 试 片 固定 夹 上 ， 用 调 整 到 长度 为 ４ ｅ 的火 焰 点 火 １ ｍ ２ Ｓ后 移 开 火
ｄ ｉ ０ ３ ６ ／． ｓ ． ０ ７ ２ １ ． ０ ０ ０ ． ０ ｏ： ． ９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ — ２ ７ ２ １ ． １ ０ ８ １ ｓ
聚磷 酸铵 （ 简称 Ａ Ｐ 是近 年来 国内迅 速发展 Ｐ） 的一种 重要 的氮磷系无 机阻燃剂 。它具 有含 磷及 含氮 量高 、 热稳 定 性好 、 性 小 、 毒 阻燃 性 能持 久 的
Ｇ ２０－ ８ Ｂ ４ ６ ０测 试 。
１ 聚磷 酸铵 的制备 ． ３ 本 实 验 中采 用 磷 酸 尿 素缩 合 法 制 备 聚 磷 酸
铵 ［。将 按一定 质量 配 比的磷 酸 、 １ ］ 尿素 混合 溶解 ， 加 热 聚合 ， 料发 泡后 ， 当调 节排 氨量 ， 持 氨 物 适 保 压， 随着 温度上 升 ， 物料 聚合 固化 ， 当控制 温度 ， 适 最后 加水冷 却 出料 ， 放人烘 箱烘 干 。 根据 目前 文献 报 道 ， 聚磷 酸铵最 优化 工 在 艺条 件下 。磷 酸 与尿素 的摩 尔 比为 １ １～１２ 反 ： ：，
定 聚磷 酸铵 的物相 及 晶体 结构 。 于 Ｘ 射线衍 射 对 一 分 析 ， 射角 在 １ 。 近水溶性 Ａ Ｐ为三衍 射峰 。 衍 ６附 Ｐ
时符合 国家标准 Ｇ ２ ０ － ８ ， Ｂ ４ ６ ０ 因此 可直 接对含 聚
磷 酸铵 ≥０２ ． ｇ进行 氧指 数测 定 。 图 ２为 实验 所 ５ 得数据。 由图 ２可知 ， 白样条 的氧指数为 １ ． 空 ３ ５％，
２ ６
杭州 化工
２１ ０ ０年 ３月
２ １． （） ０ ０４ １ ０
水溶性聚磷酸铵的纸张阻燃
尚成 新 ， 帅 杨
（ 阳４ ＿ 学院 ， 沈 ＥＴ ＿ 沈阳 １０ ４ ） １ １ ２ 摘 要： 采用 自制的水 溶性聚磷 酸铵 （ Ｐ ） 高纸张 的 阻燃效 果 。 Ａ Ｐ提 通过 加入 聚磷 酸铵 对纸 张进 行垂
直燃烧 、 氧指数 的 实验 ， 同样 的测试 条件 下 ， 出了使 纸张 阻燃效 果最好 的聚磷 酸铵 的原料 配 比 ， 在 得
并得 到 单位 面积 纸张 中不 同聚磷 酸铵含 量制得 的 不 同氧 指数 的 阻燃 纸。对 最佳 配 比制得 的聚磷 酸
铵进 行 了溶解度 测定 、 一 线衍 射 分析 、 外分析 、 失重分析 及聚合 度 的测定 。 Ｘ射 红 热 关键词 ： 聚磷酸 铵 ； 水溶 性 ； 张 阻燃 纸Fra bibliotek２ ７
成、 晶体 结构 进 行定 性 分 析 。 根据 衍 射 峰 的位 置 、
数 量 和相 对 强度与 标准 卡片进 行对 比鉴 别 ．以确
经 过垂 直 燃烧 实 验 可知 ．样条 中加 入 １ １ ：． ５ 配 比制得 的 聚磷 酸铵 阻燃效 果最佳 。因此继续 对 其测 氧指数 。取样 条 １０ｍ ３ｍ 滤纸进 行 ２ ｍ Ｘ１ ｍ 处理， 由图 ２可看 出 ， 在样条 中含 ０２ ． ｇ聚磷酸 铵 ４
Ｎ ｃｌｔ Ｇ Ａ Ｉ ５ ０红外光谱 仪 ： ｍ ｘ ３ ｉｏ ｅ ＭＮ Ｎ —Ｒ ６ Ｄ ａ一 Ｂ
型 固体 粉 末 Ｘ射 线 衍射 仪 （ Ｒ ； Ｘ Ｄ） 岛津 Ｔ 一 ０ Ｇ ５Ｈ 热 重 分 析 仪 ； ａｉ Ｎ Ｖ ４ ０核 磁 共 振 谱 Ｖ ｒ ｎ Ｉ Ｏ Ａ一 ０ ａ
聚 磷 酸铵 含量 ／ｇ
图 １ 垂直燃 烧 中样 条聚磷 酸 铵含量
与 燃 烧 长度 的 关 系
第１ 期
１ ． 试 样氧 指数测 定 ．２ ４
尚成新 ： 水溶 性聚磷 酸铵 的纸 张阻燃
氧指数 ＼墨
∞ 钟 竹 ｏ
应 温度控 制在 １０～２ ０℃。实验 中 ， ４ ０ 为得 到阻燃 效 果更好 的产 品 。 采用 多组 不 同配 比的方案 。 具体
摩 尔 比为 １ １ １ １ ， ： 。 ： ， ：． １ ２ ５ １ ． 聚磷 酸铵对 纸 张阻燃 的测定 ４
优点 ， 目前 已广 泛应用 于涂料 、 塑料 、 胶 、 橡 纺织等
样 条 在 含 ００ ５ ｇ聚 磷 酸铵 时 达 到 了 难 然 标 准 ． ２
重 量
＼
２ ５％； 在含 ０ ４ 时 达到 了不 燃标 准 ３ ． ２ｇ ０ ５％。 即在
度 ≤１ ． ｃ １ ｍ者 即认 为合 格 。 图 １所示 ， 过实 ５ 如 经
验 可 看 出 ，磷 酸与 尿素 在 １ １ ：． ５时所 起 到 的阻燃
效果 最佳 。
仪 ；Ｈ５ ０ Ｓ ３ ４垂 直 燃烧 仪 ， 国家 标 准 Ｇ ２ ０ — ０ 按 Ｂ ４６ ８
测试 ： 一 ＨＣ ２型 氧 指 数 测 定 仪 ， 按 国 家 标 准
１ 实验 部 分
１１ 实验药 品 ．
磷酸， 天津市 大茂化 学试剂 厂 ， 分析 纯 ； 尿素 ， 河南 晋 开化工厂 ， 工业纯 。
１２ 实 验 仪 器 和 表 征 ．
焰 ． 定余 烬 时 间和 纸 条 炭 化 的 长 度 ， 烬 时 问 测 余
短 、炭 化 长 度 短 的 纸 阻燃 效 果 好 。平 均 碳 化 长
行业。 另外 ， 由于性 质稳定 ， 它 可与许 多助 剂配伍 ， 且价格低 廉 。 的应用产 生 明显 的经济 效益 ， 它 因此
该类产 品 已成 为工业界 研究 的一个热 点 。
１ ． 试 样垂 直燃烧 实验 ．１ ４ 取标 准样 ２ ｍ ×７Ｏｌ 纸 ， 过 浸渍 法制 １ｅ Ｉ 滤 ｌ 通 得 不 同含 量 的聚磷 酸铵 样 条 。 中每 组 不 同配 比 其 制得 的 聚磷 酸铵 样 条各 做 相 同数 量 ， 同含 量进 相 行垂 直 燃烧 实 验 ，以便 比较 。具 体 实 验 步骤 为 ： 将 样 条 垂 直 固定 在 燃 烧 箱 的 试 片 固定 夹 上 ， 用 调 整 到 长度 为 ４ ｅ 的火 焰 点 火 １ ｍ ２ Ｓ后 移 开 火
ｄ ｉ ０ ３ ６ ／． ｓ ． ０ ７ ２ １ ． ０ ０ ０ ． ０ ｏ： ． ９ ９ ｊｉ ｎ １ ０ — ２ ７ ２ １ ． １ ０ ８ １ ｓ
聚磷 酸铵 （ 简称 Ａ Ｐ 是近 年来 国内迅 速发展 Ｐ） 的一种 重要 的氮磷系无 机阻燃剂 。它具 有含 磷及 含氮 量高 、 热稳 定 性好 、 性 小 、 毒 阻燃 性 能持 久 的
Ｇ ２０－ ８ Ｂ ４ ６ ０测 试 。
１ 聚磷 酸铵 的制备 ． ３ 本 实 验 中采 用 磷 酸 尿 素缩 合 法 制 备 聚 磷 酸
铵 ［。将 按一定 质量 配 比的磷 酸 、 １ ］ 尿素 混合 溶解 ， 加 热 聚合 ， 料发 泡后 ， 当调 节排 氨量 ， 持 氨 物 适 保 压， 随着 温度上 升 ， 物料 聚合 固化 ， 当控制 温度 ， 适 最后 加水冷 却 出料 ， 放人烘 箱烘 干 。 根据 目前 文献 报 道 ， 聚磷 酸铵最 优化 工 在 艺条 件下 。磷 酸 与尿素 的摩 尔 比为 １ １～１２ 反 ： ：，
定 聚磷 酸铵 的物相 及 晶体 结构 。 于 Ｘ 射线衍 射 对 一 分 析 ， 射角 在 １ 。 近水溶性 Ａ Ｐ为三衍 射峰 。 衍 ６附 Ｐ
时符合 国家标准 Ｇ ２ ０ － ８ ， Ｂ ４ ６ ０ 因此 可直 接对含 聚
磷 酸铵 ≥０２ ． ｇ进行 氧指 数测 定 。 图 ２为 实验 所 ５ 得数据。 由图 ２可知 ， 白样条 的氧指数为 １ ． 空 ３ ５％，
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杭州 化工
２１ ０ ０年 ３月
２ １． （） ０ ０４ １ ０
水溶性聚磷酸铵的纸张阻燃
尚成 新 ， 帅 杨
（ 阳４ ＿ 学院 ， 沈 ＥＴ ＿ 沈阳 １０ ４ ） １ １ ２ 摘 要： 采用 自制的水 溶性聚磷 酸铵 （ Ｐ ） 高纸张 的 阻燃效 果 。 Ａ Ｐ提 通过 加入 聚磷 酸铵 对纸 张进 行垂
直燃烧 、 氧指数 的 实验 ， 同样 的测试 条件 下 ， 出了使 纸张 阻燃效 果最好 的聚磷 酸铵 的原料 配 比 ， 在 得
并得 到 单位 面积 纸张 中不 同聚磷 酸铵含 量制得 的 不 同氧 指数 的 阻燃 纸。对 最佳 配 比制得 的聚磷 酸
铵进 行 了溶解度 测定 、 一 线衍 射 分析 、 外分析 、 失重分析 及聚合 度 的测定 。 Ｘ射 红 热 关键词 ： 聚磷酸 铵 ； 水溶 性 ； 张 阻燃 纸Fra bibliotek２ ７
成、 晶体 结构 进 行定 性 分 析 。 根据 衍 射 峰 的位 置 、
数 量 和相 对 强度与 标准 卡片进 行对 比鉴 别 ．以确
经 过垂 直 燃烧 实 验 可知 ．样条 中加 入 １ １ ：． ５ 配 比制得 的 聚磷 酸铵 阻燃效 果最佳 。因此继续 对 其测 氧指数 。取样 条 １０ｍ ３ｍ 滤纸进 行 ２ ｍ Ｘ１ ｍ 处理， 由图 ２可看 出 ， 在样条 中含 ０２ ． ｇ聚磷酸 铵 ４
Ｎ ｃｌｔ Ｇ Ａ Ｉ ５ ０红外光谱 仪 ： ｍ ｘ ３ ｉｏ ｅ ＭＮ Ｎ —Ｒ ６ Ｄ ａ一 Ｂ
型 固体 粉 末 Ｘ射 线 衍射 仪 （ Ｒ ； Ｘ Ｄ） 岛津 Ｔ 一 ０ Ｇ ５Ｈ 热 重 分 析 仪 ； ａｉ Ｎ Ｖ ４ ０核 磁 共 振 谱 Ｖ ｒ ｎ Ｉ Ｏ Ａ一 ０ ａ