蒸馏法测原油含水量操作规程
原油 化验含水
• 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃)，放入 离心管,再将离心机沉套装入离心机内，使离心机 沉套对称平衡后，盖好离心机盖拨好定时钟，定 时25min,逐渐开动调速器旋钮，在2min内使转 速达3000～3500r/min,待转到预定时间后， 定时钟自动停止，并关闭一切电源。 • (7)读数：取出离心管，垂直读出离心管中水的体 积，V读准至0.01mL；油样含水小于0.03%， 确认为含水痕迹。 • (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记下为m3。
三、仪器材料：
• 1、离心式含水测定仪：离心机能加热并能恒温
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在50±1℃，且转速在3000r/min以上。 2、离心管：1～l0mL分度值为0.2mL， 0.3mL～1mL分度值为0.1mL，0.3mL以下分 度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅：能把离心管侵入10ml刻线处， 并能控制温度在50±1℃。 4、量筒 500ml. 5、电子天平：精度0.1g以上，量程2000g。 6、10kg细口瓶，玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂：油溶性。
• 3、开始蒸馏： • （1）、打开循环水（温度低于25℃），水要低 进高出。 • （2）、打开电炉开关，开始加热，调节好电炉， 控制液流每秒3～4滴，防止溶液冲出。（蒸馏时 间40分钟至1小时）。 • （3）、当接受器内水分不再增加，上部汽油透 明，弯管处没有水珠时停止蒸馏（关掉电源）。 • （4）、待油液停止滚动后，取下棉球，用带有 鸡毛的铁丝将冷凝管内的水分刮下。 • （5）、卸下接受器，记录水的体积，准确到 0.1ml。
四、操作步骤：
• （一）、仪器操作： • 先检查线路是否畅通安全，打开离 心机电源开关，打开加热开关，离心 机预热至50℃恒温。打开恒温水浴开 关，使恒温水浴内的水预热50℃恒温。
原油华验操作规程1块
原油化验操作规程
一.原油中水分的测定
1.将试油加热到42-450C，搅拌5分钟后，在干燥洁净的烧瓶中城区100克，再加入100克汽油，称取后留下的试油暂不到掉，待试验完无错误后方可到掉，有错误重做，含水分100%，称25克油样，加100毫升汽油，含水在50%，称50克油样，加100毫升汽油。
2.将烧瓶集收器，冷凝管紧密连接好，不要漏气，冷凝管斜切口与水收集器支管相对。
3.打开冷凝水开始由低温到高温加热，，防止沸腾冲油用变压器调节控制蒸馏速度，每分钟滴水2-4滴。
4.蒸馏将要完毕，如令凝管中附有水滴，应在短时间内使沸腾加剧，用令凝管剂将其洗入水分接收器，或用带橡皮头的玻璃将水刮下。
5.当接收器中水的体积不增加，溶液上层完全透明，则应立即停止蒸馏。
蒸馏时间在45分钟。
6.烧瓶冷却后白折卸仪器。
如果水分接收器内集结水量不多在0.3毫米以下而溶剂浑浊时，可将接收器置于40-50C热水中浸泡20-30分钟，澄清在冷却至实温，再出读数。
7.计算水份。
W水%重量百分数＝——————%，式中R是水分接受器中水的容积m/m
G G-测定用，[石油重量克]
8.准确度：同一个样品做两次，测定差值不超过0.1毫升，两次平衡测字结果，误差东超过
0.05毫升。
二.注意事项
1.加热器的温升不要过快，防止油品含水过高造成冲样事故。
2.做样时，注意检查循环水的运行情况，禁止停用循环水。
三.应急处理措施
1.发生冲样或试样着火时，应立即关闭加热器电源，用备用干粉灭火器灭火。
2.。
采油厂原油含水量测定操作规程
采油厂原油含水量测定操作规程
1、按标准GB8929-88准备好所用仪器及试剂。
2、根据油样中预期含水量，取相应的试样量。
3、将试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量。
试样量5-10g，称准至0.1g，试样量100-200g，称准至1g。
然后向烧瓶中加入试剂，使烧瓶内液体总体积达400 mL，并向瓶中加入玻璃珠。
4、将仪器联接好，开通冷凝水。
5、加热蒸馏烧瓶。
初始阶段应缓慢（约0.5-1h），不能使冷凝液蒸气上升到高于冷凝器内管的四分之三。
初始之后，调整沸腾速度，但不使冷凝液蒸气超过冷凝管内壁的四分之三，馏出物应以每秒2－5滴的速度滴进接收器。
6、当除接受器外仪器的任何部分都没有可见水，接受器中水的体积至少保持恒定5min时停止加热。
7、把接受器和它的内含物冷却到室温，读出接受器中水的体积。
8、用公式计算出油样的含水量。
9、将所有有关仪器洗净，放置好。
1。
原油水含量的测定
原油水含量的测定(蒸馏法)操作规程1、准备工作1.1正确穿戴好劳保用品。
1.2风险识别：做好风险源辨识及环境因素评价并制定风险消减措施，熟悉操作内容和操作步骤。
明确监护措施。
1.3准备工具、用具：乳化原油含水测定仪1台，感量不低于0.1g、最大量程不低于500g的电子天平或托盘天平一台，感量不低于1g、最大量程不低于3000g的电子天平或托盘天平一台，500mL圆底玻璃蒸馏烧瓶，5mL玻璃制接收器，长400mm的直管冷凝管，智能原油样桶清洗机，玻璃搅拌棒，标准样品，排污桶,符合SH0005中要求的油漆工业用溶剂油，细纱布，装有变色硅胶干燥剂的干燥管（脱脂棉），量筒，循环水，计算器，刮具，玻璃珠（搅拌子），绝缘手套1副，记录笔，记录纸。
2、操作步骤2.1蒸馏前的检查2.1.1戴绝缘手套打开总电源开关，开排风扇强制通风。
2.1.2带好防毒面具。
2.1.3设备、仪器、样品齐全，符合要求。
2.1.4检查冷凝管、循环水连接正确，水量充足，循环水选用防冻液、蒸馏水、纯净水。
2.1.5循环冷却水的温度应保持在20-25℃之间。
乳胶管低进高出。
检查冷凝管、接收器内壁干燥。
2.2称取试样2.2.1将盛有样品的样筒外部擦拭干净，用感量为1g的天平或台秤称重，称准至1g，记录测定值。
2.2.2将玻璃搅拌棒用感量为0.1g的天平或台秤称重，称准至1g。
记录测定值。
2.2.3用玻璃搅拌棒不断搅拌样品，倒净游离水，将除去游离水的样筒放在感量为1g的天平或台秤上称量，称准至1g，记录测定值。
2.2.4对已经凝固或者流动性差的样品，应将样品放入预热箱内进行原油预热，温度不超过40℃，试样具有流动性后，及时拿出。
2.2.5用搅拌棒快速搅拌3min，使样品充分混合均匀后按照试样量称量标准区间表（5mL接收器）中规定进行称取试样量。
表1 样品量及溶剂油量选择5mL接收器乳化油预期含水量%大约试样量 g 溶剂油量 mL ＞50 5 ≥10025.1-50 10 ≥10010.1-25 20 ≥1005.1-10 50 ≥1001.1-5.0 100 ≥150≤1.0 200 200本标准支持使用方根据具体样品情况，在不超出接收器读数范围内，增大样品量，以减小相对误差，取得更为精确的结果。
5 标准号：D4006-81 原油含水量测定
标准号：D4006-81蒸馏法测定原油含水的试验方法1．适用范围：1.1本方法适用于测定原油中的水含量1.2本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。
因此，在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。
（见图6.1和A1.1）2．参考文献：2.1 ASTM标准：D95蒸馏法测定石油产品和沥青材料的含水率D96离心法测定原油中的水分和沉淀物(现场流程)D473抽提法测原油和燃油中的沉淀物D665含水的抗锈性抑制矿物油D1796离心法测定原油与燃油中的沉淀物（实验室流程）D4057石油与石油产品的人工采样D4177石油与石油产品的自动取样E123蒸馏法测定含水量试验仪器的规格2.2 API标准：MPMS8“石油与石油产品取样”3．试验方法概要：3．1在试样中加入无水溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接受器中逐步分离，水沉降到接受器底部，溶剂返回到圆底烧瓶中。
4.用途及重要性：原油中含水量的数据对原油的精炼，销售和运输有重要意义。
5．仪器设备：5．1蒸馏仪器：装配及详细规格见图1，由圆底烧瓶、直管冷凝器、带刻度的玻璃接受器及加热器组成。
其它型号的蒸馏仪器的规格分类如E123。
这些仪器，只要能满足其它选定仪器的精密度要求，都可以使用。
5.1.1蒸馏烧瓶：应使用带有标准磨口接头的玻璃制1000mL圆底烧瓶，它装有一个带刻度值的并经检定合格的5mL的E123型的脱水器，其接受器最小刻度值为0.05mL。
接受器上部装有一个400ml长的直冷凝管，直冷凝管顶部装有一个带干燥剂的干燥管（防止空气中的水分进入）。
5.1.2加热器：能把热量均匀地分布在圆底烧瓶底部的煤气加热器或电加热器均可。
为了使用安全，最好使用电加热套。
5.1.3试验所用仪器通过第9部分所述标定技术并得到令人满意的结果时，为合格。
图1蒸馏仪器装置图（略）6．试剂和材料：6．1 二甲苯（注意：二甲苯极易燃，蒸气有毒）：试剂纯。
原油含水化验操作规程
原油含水化验操作规程
一．安全检查，无安全隐患。
二．检查圆底烧瓶、接收器、冷凝管，保证无水滴或裂纹，用干燥棉球封堵冷凝管上端开口，打开冷凝水管闸门；给水浴锅补充水，打开水浴锅电源开关加热。
三．待油样凝固后，搅拌，检查样桶内是否有游离水
四．根据油样是否含游离水分别化验
A:含游离水油样：
1．待油样凝固后，搅拌，将游离水倒进量筒，记下游离水体积V1。
.
2．称量样桶与油样总重量W总。
3．把样桶放入水浴锅中加热，直至油样全部熔化。
4．称取油样10g左右，记下重量W油，加入溶剂汽油。
5．装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管，蒸馏。
6．待油样中水分全部蒸馏出来，读取接收器内水的体积V2。
7．洗净样桶，称量空样桶重量W桶。
8．计算并记录：重量含水=[（W总—W桶）*V2/ W油+ V1]/（W总—W 桶+ V1)*100%
B.不含游离水油样：
1．把样桶放入水浴锅中加热，直至油样全部熔化。
2．称取油样，把油样直接倒入圆底烧瓶中称量，应按下列规定选择取样量，记下重量W油，加入溶剂汽油。
预期含水量（%）取样量（g）溶剂汽油量(ml)
50.1~100 5 20
25.1~50.0 10 20
10.1~25 20 20
5.1~10 50 50
1.1~5.0 100 50
<1.1 200 50
3．装配好圆底烧瓶、接收器、冷凝管，蒸馏。
4．待油样中水分全部蒸馏出来，读取接收器内水的体积V
5．计算并记录：重量含水= V/W油*100%。
含水仪操作规程
含水仪操作规程
测定原油含水常用的方法是蒸馏法。
即在原油中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接收器中连续分离，水沉降到接收器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。
读出接收器中水的体积，并计算出原油中水的百分含量。
所取的样品必须具有代表性，应按下列规定称量试样量：
预期试样中水含量（质量或体积）% 大约试样量g 或ml
50.1——100.0 5
25.1——50.0 10
10.1——25.0 20
5.1——10.0 50
1.1——5.0 100
≤1.0 200
在量取试样之前，对已凝固或流动性差的试样，应加热到有足够流动性的最低温度。
剧烈震荡试样，把粘附在容器壁上的水都摇下来，使试样和水混合均匀，否则会影响试验结果。
把装样品的烧瓶与接收器、冷凝管连接好，接通电源，打开要用的加热套开关，调节好电炉缓慢加热，冷凝液不能高于冷凝管的四分之三处。
直到冷凝管中没有可见水和接受器中水的体积保持恒定至少5min不增加，读出接收器中水的体积，计算含水量，即完成了含水操作。
打开快速降温开关，油凉后将残油倒出，清洗烧瓶，以备下次使用。
每次工作结束后要认真清洗仪器，保持仪器干净无油
污。
做好设备运行记录。
蒸馏含水操作规程
原油蒸馏含水操作规程原理：通过将一定量的原油进行加热，加热的原油雾化后上升至冷凝管位置，遇冷后恢复至液态，向下滴落至接收器内再通过重力沉淀，油和水比重不同，水沉积在下部，油漂浮在上部，通过不断加热，液体不断沉积，水量增加将上部沉积的液态油不断溢回至球型烧瓶内，再不断加热直至接收器内水量不再增加。
通过接收器刻度读出水量多少，计算出原油内乳化水含量操作前准备：1．设备准备：500ml球型加热套一个、500ml球型烧瓶一个、接收器一个、冷却管一个、乳胶管两根、5L水壶两个、水6-7L、操作台支架一套，管夹1个、原油样品30-50ml、护目镜一个、计算器一个、汽油100ml。
2．其他准备：佩戴好护目镜、水装入水壶内蒸馏含水操作：1．把20-50ml的原油样品与50ml汽油混合后倒入500ml球型烧瓶内2．将球型烧瓶放入500ml球型加热套内、把接收器与500ml球型烧瓶连接、把冷却管与接收器连接（下进上出）、把乳胶管连接到冷却管进出水口、把冷却管水进口的乳胶管放入装满5L水壶内（5L水壶放到高处、水壶高于冷却管、便于水循环），把水出口的乳胶管放入另外一个5L水壶内（装2-3L的水）。
3．打开加热套电源开关，将控制按钮调制可调挡，再将温度控制旋钮设定在150℃，将液体进行加热。
4．待加热雾化后的液体沉淀接收器内，直至接收器内水量不再增加（加热时间45min内）。
5．关闭加热套电源开关，停止加热。
6．根据油水分界线高度视接收器刻度读出水量多少，计算出原油内乳化水含量（百分比）接收器刻度读出水量除以倒入500ml球型烧杯内的原油样品操作后的处理：关闭加热套电源开关、待烧瓶的样品和各玻璃器皿冷却后、将器皿拆掉、把器皿内的原油及污垢清洗干净并包装收好以免损坏。
原油含水化验操作规程及含水化验计算
原油含水化验操作规程及含水化验计算1 称量样桶及样的总重,并记录m12 含游离水的原油预热前将游离水尽量撇出,称撇完水后的样桶和油的总重m23预热试样,温度不超过40℃4 将预热好的试样充分搅拌，称量待蒸馏的试样m3于圆底烧瓶（烘干无水）中，称量的量的大小视能蒸出水的体积而定，控制所蒸出的水不超过10mL5 往烧瓶中加入100 mL无水汽油（含水化验用汽油中应加入无水氯化钙），并加入搅拌子、无釉瓷片、浮石等防止突沸的东西6 在装配仪器前检查冷凝管内壁是否有水，有水的要用适当的工具刮下，并在冷凝管上端用棉花塞住，装配仪器时接收器、烧瓶、冷凝管接口最好抹一些凡士林，确保装置的气密性，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对7 开启冷凝水循环装置，开启加热蒸馏装置，控制回流速度每秒钟2-4滴，此时可清洁样桶,称量桶重m48 待接收器中上层汽油已变透明，且所收集水体积不再发生变化时蒸馏可以停止，关闭加热蒸馏装置开关，关闭冷却水循环装置开关，用鸭毛或其他刮水工具将冷凝管内壁的水刮下至接收器中（务必操作）9 读数v：油水界面的混浊物应读为水的体积，在界面不分明的时候可以加入一滴1：1的盐酸或在热水中静置一会冷却到室温读数10计算含水：游离水m2- m1乳化水(m2- m4)v/ m3总液量m1- m4其中：m1—样桶和试样（包括油和水）总重m2—撇去游离水后的样桶和试样（油）总重m3—称量的参与蒸馏的试样量m—空桶的重量4v—接收器中所集水的读数含水率=（游离水+乳化水）/总液量×100%11需要注意的问题：1）预热好的试样必须充分搅拌，因为由于油水的比重不同乳化水在试样中的分布是不同的，只有通过充分搅拌，所称取的试样才更具代表性2）冷凝水要低进高出，否则容易使冷凝管受热不均匀造成损坏，再者冷凝水的水温要控制在20-25℃之间，水温过热不利于冷凝回流3）要尽量排除一切带入水的可能：如汽油是否经过脱水处理，做样前冷凝管内壁的水是否擦净，接收器是否请洁无水4）冷凝管上端用棉花塞住，这样可以防止外界空气中的水蒸气在冷凝管内壁凝结5）冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对，确保冷凝回流的液体（汽油和水）经分离后水被收集到接收器中6）天平的正确操作：使用前一定要调零7）读数：读到最小分度还要往后估读一位，天平一般读至0.1g,接收器读数是最小分度来读,一般保留小数点后两位数字8）安全：汽油沸点（80℃左右）、燃点低，化验室要杜绝明火，操作过程中也要注意不要把汽油泼溅在电热套上，汽油或掺有汽油的原油严禁放在热气流稀释仪中，可以放在加热水浴中。
油品水分测定检验方法(蒸馏法)
石油产品水分测定法（蒸馏法）一、测定方法1、应用标准：GB/T 260-20162、测定范围：液体石油产品水含量3、结果表示：以%表示。
二、方法概要取一定量的试样与无水溶剂混合，在规定的一起中蒸馏，利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异，收集馏出的水分，根据试样的质量和水的体积，计算试样中所含水分的百分数，作为测定结果。
三、仪器与材料1、水分接收器1）圆底玻璃烧瓶，容量500 mL；2）接收器，10 mL。
0.3 mL以下设有十等分的刻线；0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线；1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。
图1 蒸馏法水分测定装置2、电炉或电热套。
3、量筒：100 mL4、溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
5、无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。
四、测定步骤（一）准备工作将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min，粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。
用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL，称准至0.1 mL，加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。
然后加入100 mL溶剂，将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管（粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中，粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。
称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒）。
N.B.如试样的水分超过10%，试样的量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10 mL。
（二）仪器安装将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。
连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm；冷凝管的斜切口位于接受器的中央，并使切口鞋面与接受器的直观相对。
仪器连接好后，在各连接处涂上火棉胶，探后用棉花将冷凝管上端塞住，以防空气中的水分在冷凝管内凝结。
N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐，以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
蒸馏法测定原油含水操作规程
蒸馏法测定原油含水操作规程一、准备工作1、准备脱水24小时后的溶剂油。
2、准备称取油样的天平一台。
二、操作前检查1、检查含水仪内循环水的水位是否将循环泵没入水中。
2、检查温度传感器是否插入冷凝管中。
3、检查冷凝管顶部开口处是否塞有脱脂棉球。
三、操作步骤1. 将冷凝管固定在测定架上，连接乳胶管；2. 将原油预热，不超过40度，剧烈搅拌3分钟，倒入烧瓶中，在天平称取试样，精确至0.1克，对不同含水原油按下述规定称样，含水在1%以下，称样100-200克；含水在1%-10%称样50克；含水10%-25%，称样20克；含水25%-50%，称样10克，含水50%以上称5克；3. 在称好试样的烧瓶中加入100-200毫升溶剂油，装上接受器，再接冷凝管，冷凝管上端应用棉花塞紧；4. 打开循环冷却水，开始加热，调节好电炉，控制液流每秒3-4滴为宜；5. 当接受器水分不再增加，上层汽油完全透明时停止蒸馏；6. 待温度降低后，可用带鸡毛的铁丝将冷凝管内壁附着的水分刮下来，卸下接受器，记录读数时，视线应与水面在同一水平线上，读弯月面切点，准确至0.025毫升；7. 若接受器中溶剂呈混浊，可用热水加热约20分钟，使之澄清，等冷却至室温后记录读数；8. 含水测定计算：乳化水测定计算公式：含水（%）=V/G*100式中：V-在接受器中收集水的体积，mlG-试样重量，g 总含水测定计算公式：总含水（%）={[（G-G1）*B/100+A]/(G-G1+A)}*100式中：G-试样与样桶总重量，gG1-空样桶重量，gB-测出乳化水百分含量，%A-游离水体积，ml四、注意事项1、存在风险：中毒、烫伤、火灾预防措施：劳保使用正确、现场操作监护到位、注意强制通风。
2、预热油温必须低于40度，油样必须搅拌均匀；3、凡磨口处都必须涂上凡士林，以免漏气；4、冷却水温度必须低于25度，蒸馏时间不超过1小时；5、两次平行测定，其读数差不超过接受器的一个刻度，若油样含水少于0.03%，则认为有痕迹；6、蒸馏以后，仪器一定要洗干净，尤其是接受器，以防影响下次含水量的准确测定；7、计算结果保留到两位小数。
原油水含量的测定(蒸馏法)
仪器及试剂
本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、 本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个 带刻度的接受器和一个加热器组成。 带刻度的接受器和一个加热器组成。 蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。 接受器：最小刻度值为0.05ml 带有24/39锥形磨口的5ml 0.05ml， 24/39锥形磨口的5ml的玻 接受器：最小刻度值为0.05ml，带有24/39锥形磨口的5ml的玻 璃制接受器。 璃制接受器。 冷凝管：接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 400mm的冷凝管 冷凝管：接受器应该连接一个400mm的冷凝管。 干燥管：一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。 干燥管：一个装有干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部。 干燥管是为了防止空气中的水分进入。 注：干燥管是为了防止空气中的水分进入。 加热器： 加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分 的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热 套更为适合。 套更为适合。 喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。 喷雾器：用于向下洗涤冷凝管的内管。 刮具：由黄铜或青铜制成， 刮具：由黄铜或青铜制成，或是一个带有聚四氟乙烯尖头的铜 制刮具。 制刮具。 溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合 溶剂：使用符合GB/T3407中优级品要求的二甲苯或符合SH0005 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂， 要求的油漆工业用溶剂油作为蒸馏溶剂，通过空白试验来确 定溶剂的水含量， 定溶剂的水含量，但仲裁试验应以二甲苯作溶剂的试验结果 为准。 为准。
蒸馏法测原油含水量操作规程
蒸馏法测原油含水量操作规程一蒸馏装置和安装常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。
当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。
蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
蒸馏瓶中加几粒沸石。
仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。
注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。
铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。
完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。
在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。
当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。
安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。
要稳妥端正，无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
二蒸馏操作三加料将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物，安好温度计。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
四加热用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。
加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。
温度计的读数也略有上升。
当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。
油品水分测定检验方法(蒸馏法)
石油产品水分测定法（蒸馏法）一、测定方法1、应用标准：GB/T 260-20162、测定范围：液体石油产品水含量3、结果表示：以%表示。
二、方法概要取一定量的试样与无水溶剂混合，在规定的一起中蒸馏，利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异，收集馏出的水分，根据试样的质量和水的体积，计算试样中所含水分的百分数，作为测定结果。
三、仪器与材料1、水分接收器1）圆底玻璃烧瓶，容量500 mL；2）接收器，10 mL。
0.3 mL以下设有十等分的刻线；0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线；1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。
图1 蒸馏法水分测定装置2、电炉或电热套。
3、量筒：100 mL4、溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。
5、无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须烘干。
四、测定步骤（一）准备工作将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min，粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。
用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL，称准至0.1 mL，加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。
然后加入100 mL溶剂，将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管（粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中，粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。
称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒）。
N.B.如试样的水分超过10%，试样的量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10 mL。
（二）仪器安装将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。
连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm；冷凝管的斜切口位于接受器的中央，并使切口鞋面与接受器的直观相对。
仪器连接好后，在各连接处涂上火棉胶，探后用棉花将冷凝管上端塞住，以防空气中的水分在冷凝管内凝结。
N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐，以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
原油水含量的测定蒸馏法
m2 t V2
计算
游离水密度旳计算
ρt
m V
1 1
（1）
式中：t——试样中游离水在室温t时旳密度，g/cm3。
m1——待测试样中游离水旳质量，g；
V1——待测试样中游离水旳体积，ml。
2 测定乳化水时所称取试样中乳化水质量旳计算
m 2 ρt V 2
（2）
式中：m2——测定乳化水时所称取试样中乳化水旳质量，g
取样
3.2测量水旳体积分数时，用容积等于按3.1所选试样量旳量筒 量取流动液体仔细缓慢地倾倒试样到达量筒旳所要求旳刻度 并防止夹带空气，严风格整液面尽量地到达所要求刻度仔细 地把试样倒入蒸馏烧瓶中，用与量筒相同体积旳溶剂(见第6 条)分5份清洗量筒，并把清洗液倒入烧瓶中。要彻底倒净量 筒，以确保试样完全转移。
仪器及试剂
本原则旳推荐仪器，由一种玻璃蒸馏烧瓶、一种冷凝管、一种 带刻度旳接受器和一种加热器构成。
蒸馏烧瓶：1000ml,配有24/39锥形磨口旳平底蒸馏烧瓶。 接受器：最小刻度值为0.05ml，带有24/39锥形磨口旳5ml旳玻
璃制接受器。 冷凝管：接受器应该连接一种400mm旳冷凝管。 干燥管：一种装有干燥剂旳干燥管，放置在冷凝管旳顶部。 注：干燥管是为了预防空气中旳水分进入。 加热器：任何能够把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分
试验成果
精密度
本措施旳精密度由各试验室在0.0l%～1.0%范围(体积分数)内 旳试验成果统计得来(95%旳置信水平)
(1)反复性 同一操作者用同一仪器在恒定旳条件下对同一种 测定试样，按试验措施正确地操作所得连续测定成果之间旳 差，不超出下列数值：含水量（体积分数）从0.0%～0.1%时 ，体积分数为如图；含水量(体积分数)从0.1%～1.0%，体积 分数为0.08%。
原油含水测定作业操作规程
原油含水测定作业操作规程文件编号：版本号：编制单位：批准人：发布日期：原油含水测定作业操作规程1范围本规程适用于蒸馏法测定原油中水含量的方法。
2规范性引用文件下列标准及管理规定包括的条文，通过引用而构成本规程的一部分，下述引用文件最新版本适用于本规程。
GB/T 8929-2006 原油水含量的测定（蒸馏法）GB/T 27867-2011 石油液体管线自动取样法（ISO 3171：1988）GB/T 4756-1998 石油液体手工取样法QB 1504-1992 实验室玻璃仪器GB 3407-1990 石油混合二甲苯SH 0005-1990 油漆工业用溶剂油3定义3.1蒸馏法测定原油中水含量指在试样中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。
冷凝下来的溶剂和水在接收器（也称集水管）中分离，水沉降到接收器下部带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。
读出接收器中水的体积，进而计算出试样中水的百分含量。
3.2交接计量员：根据西南管道公司《计量人员管理规定》交接计量员是指经公司考核合格，持有交接计量员证件，从事原油、天然气、成品油贸易交接计量的操作员和化验员。
4一般要求4.1人员要求凡是从事计量检定和原油、成品油、天然气的计量交接、检定、操作、化验的计量人员，必须经考核合格后持证上岗。
4.2取样要求4.2.1取样要求从管线、油罐或其他系统的内容物中取得有代表性的试样并放置到实验室的试验容器中。
4.2.2应按照GB/T 27867-2011《石油液体管线自动取样法》或GB/T 4756-1998石油液体手工取样法取得的有代表性的试样。
4.3使用的仪器4.3.1蒸馏瓶：1000mL，配有24/39锥形磨口的圆底玻璃蒸馏烧瓶；4.3.2接收器：最小刻度值为0.05mL，带有24/39锥形磨口的5mL 的玻制接收器；4.3.3冷凝管：接收器应连接一个长400mm的冷凝管；4.3.4干燥管：一个装有自指示干燥剂的干燥管，放置在冷凝管的顶部；4.3.5加热器：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用。
原油化验含水资料
• 二、称样标准： • 含水% • 〈 1.0 • 1~ 10 • 10~30 • 〉30
称样重量（g） 100 50 20 10
• 三、操作步骤： • 1、称样： • （1）、水浴锅加满水后打开电源开关温度调至 40℃ • （2）、打开天平电源开关，预热30分钟 • （3）、待水温升至40℃后将样桶外壁擦干净， 放入水浴锅中，将油样预热至40℃充分搅拌均匀 （约三分钟）。 • （4）、取清洁干燥的蒸馏烧瓶，在天平上称取 样品，准至0.1g • （5）、用量筒量取100ml无水汽油加入蒸馏烧 瓶中
• 6)在离心机沉套内加入适量缓冲水(50℃)，放入 离心管,再将离心机沉套装入离心机内，使离心机 沉套对称平衡后，盖好离心机盖拨好定时钟，定 时25min,逐渐开动调速器旋钮，在2min内使转 速达3000～3500r/min,待转到预定时间后， 定时钟自动停止，并关闭一切电源。 • (7)读数：取出离心管，垂直读出离心管中水的体 积，V读准至0.01mL；油样含水小于0.03%， 确认为含水痕迹。 • (8)将样桶洗净干燥称重准至0.1g，记下为m3。
• 2、连接水分测定仪： • （1）、取来清洁干燥的接受器，磨口处涂上凡士 林，以防漏气（下端途外边，上端用火柴杆涂里 面）。 • （2）、将接受器安装在蒸馏烧瓶上，旋转直至 接口使透明无气泡后，再与冷凝管相连时也旋转 使接口透明无气泡。 • （3）、仪器连接好后，要保持垂直，冷凝管上 端用棉球塞好
三、仪器材料：
• 1、离心式含水测定仪：离心机能加热并能恒温
• •
• • • •
在50±1℃，且转速在3000r/min以上。 2、离心管：1～l0mL分度值为0.2mL， 0.3mL～1mL分度值为0.1mL，0.3mL以下分 度值为0.03mL。 3、恒温水浴锅：能把离心管侵入10ml刻线处， 并能控制温度在50±1℃。 4、量筒 500ml. 5、电子天平：精度0.1g以上，量程2000g。 6、10kg细口瓶，玻璃搅拌棒若干。 6、破乳剂：油溶性。
原油含水.PDF
工具(见图2)或相当的器具把水刮进接受器中。
GB1T 8929一88
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量5一50g，称准至。.2g;试样量10
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则要用至少5份二甲苯洗涤容器，并把它倒人烧瓶中。..
4.3标定:
4.3.1接受器和整套仪器在初次使用之前要按4.3.2一4.3.3所述进行标定。
二3.2标定接受器:接受器的刻度应由生产厂检定合格。如果使用单位需要进行检定时，可用能读准
22《溶剂油》要求的20
00号溶剂油作为蒸馏溶剂，但如果对试验结果有争议时，以几甲
苯作溶剂的试验结果为准。..
3.2干燥剂:无水氯化钙，化学纯。用于千燥二甲苯。
4准备工作..
4.1实验室试样的准备:应按(,B/T4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》的规定取得具有代
表性试样。..
5m
0.
5.
5水的移人完成后，把接受器和它的内含物冷却到室温，用聚四氟乙烯制的刮具或小工具把粘附在
接受器壁上的水滴移到水层里。读出接受器中水的体积。接受器的分刻度为0 L，但是水的休积
25
0.
要读至0 mL。
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。·
6计算
试样中水含量戈.. (体积%)或凡.. (重量%)，分别按式(1)、式(2)计算:
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蒸馏法测原油含水量操作规程
一蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。
当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。
安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。
蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。
蒸馏瓶中加几粒沸石。
仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。
注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。
蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。
安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。
铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。
完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。
在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。
当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。
安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。
要稳妥端正，无
论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
二蒸馏操作
三加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。
加入几粒助沸物，安好温度计。
再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
四加热
用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。
加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。
温度计的读数也略有上升。
当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。
这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。
然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。
控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。
在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。
此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。
蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
五观察沸点及收集馏液
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。
因为在达到预期物质的沸
点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。
这部分馏液称为“前馏分”或
“馏头”。
前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，
这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时
和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。
一般
液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若
再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热
温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。
这时就应停止蒸馏。
即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事
故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。
拆除仪器
的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、
蒸馏头和蒸馏瓶等。
六计算
水分重量百分含量X按式（1）计算：
X=（V/G）X100
（1）V——在接受器中收集水的体积，毫升；
G——试样的重量。
水分体积百分含量Y按式（2）计算：
Y=(V．ρ/G)X100
（2）
V——接受器中收集水的体积，毫升；
ρ——注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升；
G——试样的重量。
两次测定中收集水的体积参数，不应超过接受器的一个刻度。