蒸馏法测原油含水量操作规程

蒸馏法测原油含水量操作规程
一蒸馏装置和安装
常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。

当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。

安装仪器之前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶。

蒸馏物液体的体积，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。

蒸馏瓶中加几粒沸石。

仪器的安装顺序一般是先从热源开始，先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯（或其它热源装置），再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈（或三脚架）、石棉网（或水浴、油浴），然后安装蒸馏瓶。

注意瓶底距石棉网1～2 mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2 cm。

蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。

安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。

铁夹不应夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。

完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质，以免夹破仪器。

在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。

当用不带支管的接液管时，接液管与接受瓶之间不可用塞子连接，以免造成封闭体系，使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。

安装温度计时，要特别注意调整温度计的位置，使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左到右。

要稳妥端正，无
论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

二蒸馏操作
三加料
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。

加入几粒助沸物，安好温度计。

再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

四加热
用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。

加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。

温度计的读数也略有上升。

当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。

这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。

控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。

此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

五观察沸点及收集馏液
进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。

因为在达到预期物质的沸
点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。

这部分馏液称为“前馏分”或
“馏头”。

前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，
这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时
和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。

一般
液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若
再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热
温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。

这时就应停止蒸馏。

即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事
故。

蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。

拆除仪器
的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、
蒸馏头和蒸馏瓶等。

六计算
水分重量百分含量X按式（1）计算：
X=（V/G）X100
（1）V——在接受器中收集水的体积，毫升；
G——试样的重量。

水分体积百分含量Y按式（2）计算：
Y=(V．ρ/G)X100
（2）
V——接受器中收集水的体积，毫升；
ρ——注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升；
G——试样的重量。

两次测定中收集水的体积参数，不应超过接受器的一个刻度。