离子色谱法测定浓香型白酒中有机酸含量

100
179.25
102.03
乙酸 98.37
100
198.03
99.66
丁酸 25.66
30
55.21
98.5
己酸 154.30
150
302.25
98.63
4 结论 采用直接进样法运用离子色谱分析白酒中的有机酸，方
法简便，灵敏度高，分离时间短，可广泛应用于生产过程中的 产品质量控制和市场产品检验。
样品编号 乳酸 乙酸 丁酸 己酸
表 3 各有机酸标准溶液浓度
1
2
3
15
20
25
25
30
35
5
10
15
30
35
40
mg/100mL
4
5
30
35
40
45
20
25
45
50
2.3 标准曲线
分别吸取上述标准溶液，进样分析。以峰面积为横坐标，
质量浓度为纵坐标分别绘制个有机酸的标准曲线，所测得有
机酸回归方程如下：
己酸 30~50mg/100mL Y=0.010x+0.020 3.63 99.9734 注：1.y- 测定峰面积; x- 浓度
2.结果表明乳酸、乙酸、丁酸、己酸的线性关系良好。
2.4 样品测定
有机酸定性根据保留时间对照标准样品确定，有机酸的
出峰顺序为：乳酸、乙酸、丁酸、己酸。定量采用标准曲线法，根
表 4 四种有机酸的线性方程、相关系数和相对标准偏差
项目名称 浓度范围
回归方程 RSD/% r
乳酸 15~35mg/100mL Y=0.019x+0.027 1.37 99.9755
乙酸 25~45mg/100mL Y=0.023x+0.107 2.54 99.9257
丁酸 5~25mg/100mL Y=0.013x+0.074 0.53 99.9211
第 36 卷 第 5 期 2009年9月
文章编号:1002- 8110（2009）05- 0056- 02
酿酒 LIQUOR MAKING
Vol.36.№.5 Sep.， 2009
离子色谱法测定浓香型白酒中有机酸含量
卜宇宏
（新疆伊力特实业股份有限公司，新疆 新源 835811）
摘 要：运用离子交换分析方式加上抑制型电导检测，做出白酒的中有机酸的特征图谱。结果表明乳酸、乙酸、
Height Amount
/min
/μS·min-1 /μS /mg·L-1
1 7.34 乳酸
BM 0.615
2.495 304.0605
2 7.96 乙酸
MB 1.048
3.675 403.7740
3 10.94 丁酸
BMB* 0.218
1.233 110.4242
4 15.79 己酸
BMB* 0.359
丁酸、己酸的线性范围分别为：15~35mg/ L、25~45mg/ L、5~25mg/ L、30~50mg/ L，四种有机酸加样回收率为
98~103%，该分析方法具有灵敏度高、分析速度快的特点，可广泛应用于生产过程中的产品质量控制和市场产
品检验。
关键词：离子色谱;浓香型白酒;有机酸
中图分类号：TS262.31;TS207.3
CD3000- ASRS（4mm）阴离子抑制器、电导检测器；MILLIPORE
超纯水系统，Chromeleon6.8 色谱工作站；
1.2 试剂和样品
标准试剂：色谱纯的己酸、乙酸、丁酸、乳酸试剂（生产厂
商：上海试剂一厂），
溶剂：优级纯的无水乙醇（生产厂商：上海试剂一厂）
1.3 色谱条件
分析柱：AS11- HC+AG11- HC（4mm）阴离子分析柱和保
liquor was made. The result shows that the linear range of lactic acid,acetic acid, butyric acid, caproic acid is 15 ~ 35mg / L, 25 ~ 45 mg / L,
5 ~ 25mg /L, 30 ~ 50 mg / L, respectively. The recovery of the four kinds of organic acids is 98 ~ 103% . This analysis method has the
离子交换色谱法在分析离子型有机化合物方面有其优势[1]， 本文运用离子交换分析方式加上抑制型电导检测，做出白酒 的“指纹”特征图谱。采用高效离子色谱分析白酒中的羧酸方 法，具有灵敏度高、分析速度快的特点，但分析成本较高，对分 析白酒中有机酸含量测定探索一条新的道路。 1 实验部分 1.1 主要仪器
ICS3000 型高效离子色谱仪 （美国 Dionex 公司），配有：
护柱，进样体积：10μL。淋洗液见表 1：
表 1 淋洗液类别
E1
去离子水
E2
5mMNaOH
E3
wk.baidu.com
100mMNaOH
E4
100%甲醇
淋洗液流速：1.5mL/min;检测器温度：30℃;压力：2200psi （15.15Mpa） 1.4 淋洗液梯度（见表 2） 1.5 淋洗液配制
称 50g 优级醇 NaOH 加 50mL 去离子水定容 100mL；吸 取 0.26mL 饱和 NaOH 定容至 1000mL，配制成 5mMNaOH。吸
characteristics of high sensitivity and fast analysis, which can be extensively used in the quality control of the product during the process and
testing market products.
文献标识码：B
Determination of Organic Acids Content in Liquor by Ion Chromatography
BU Yu- hong
（Xinjiang Yilite Industry Co., Ltd.,Xinyuan 835811,Xinjiang,China） Abstract:Through the use of ion- exchange coupled with suppressed conductivity detection, characteristic spectrum of organic acids in
· 57 ·
[参考文献] [1]牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].化学工业出版社,2004
!!!"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"
欢迎您继续订阅 2010 年《酿酒》杂志
!!!"
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!"
表 2 淋洗液梯度 %E2 %E3 %E4
备注
20
0
0 5mMNaOH 平衡 7min
20
0
0
20
0
20
0
0
15
0
30
0
60
0
60
0 进样 0 0 等度梯度 0 0 0 CD_1.AcqOff
2 分析步骤 2.1 样品预处理
白酒溶液清洁，用 0.22μm 水相过滤头过滤，直接进样。 样品：我公司生产的白酒。 2.2 标准样的制备 2.2.1 将无水乙醇用去离子水稀释至 50%vol 待用。 2.2.2 按一下浓度配置酸的混合酸标样，用 50%vol 的乙醇溶 液定溶到 100mL 容量瓶中。
1.252 341.5597
3.2 回收率试验
为了验证该方法的准确性，按照样品：有机酸标样 1∶1
的体积比进行加标回收试验，平行测定 6 份，结果表明回收率
在 98%~103%.
表 6 加标回收率 样品 样品浓度 /mg·L-1 加标量 /mg·L-1 测量值 /mg·L-1 回收率 /%
乳酸 77.22
Key words:ion chromatography; Luzhou flavor liquor; organic acids
0 前言
AS11- HC+AG11- HC （4mm） 阴 离 子 分 析 柱 和 保 护 柱 、
浓香型白酒中的酸类物质是形成酯 （香） 的主要前驱物 质，也是感官反应中的主要的呈味呈香物质，白酒生产中产生 的酸是形成酒中芳香组分的基础物质。不同的酸与醇在酶的 作用下，生成不同的酯，同时酸本身在酒中还起重要的调味作 用。从单一的香味成分的感官反映结果看，每种有机酸都有不 同的气味，因其刺激阈值的理解度的差异，所以有引起香气和 口味变化与差异。酸可以调节口味使酒体醇和爽口，更主要的 是酸类物质是形成相对应的乙酯类的香味物质的前驱物质， 没有酸就没有相对应的乙酯类。目前能定量测定的白酒中的 主要酸有乙酸，己酸和丁酸，而含量较多的乳酸不易测出。并 且时间也较长。
据样品的峰面积，通过标准曲线得出各种有机酸的浓度。
3 结果与讨论
3.1 方法精密度试验
应用此次建立的方法对我公司白酒样品中的有机酸进行
了分析，具体分析结果见表 5。并同一样品进行 6 次分析，按
照同等的条件，进行测定。结果表明，四大酸的相对标准偏差
均优于 5%，精密度良好。
表 5 样品中有机酸含量
No. Time Peak Name Type Area
收稿日期:2009- 08- 08 · 56 ·
取 5.23mL 饱和 NaOH 定容至 1000mL，配制成 100mMNaOH。
第五期
卜宇宏：离子色谱法测定浓香型白酒中有机酸含量
2009
时间 平衡 - 7.0 0 分析 0 8.0 18.0 28.0 29.0 45
%E1
80 80
80 80 85 70 40 40