醌类化合物的提取分离自学报告

8.3.1醌类化合物的提取分离

（1）水蒸气蒸馏法

适用于分子量小的苯醌及萘醌类化合物，由于具有挥发性可随水蒸气蒸馏出来，故可以用此法进行提取。

（2）有机溶剂提取法

游离蒽醌类成分常用不同极性的溶剂顺次进行分级提取，并可得初步的分离，所花时间较长。提取液再进行浓缩，有时在浓缩过程中即可析出结晶。

（3）碱提取-酸沉淀法

用于提取带游离酚羟基的醌类化合物。酚羟基与碱成盐而溶于碱水溶液中，酸化后酚羟基被游离而沉淀析出。

（4）其他方法

提取蒽醌苷类一般选用乙醇或甲醇做溶剂，此时亦可同时提出游离蒽醌类，故回收溶剂后可得到总蒽醌。近年来超临界流体萃取法和超声波提取法在醌类提取中也有应用，既提高了提出率，也避免了分解。

8.3.2醌类化合物的分离

（1）游离醌类化合物的分离

一般采用溶剂分步结晶法、梯度PH萃取法和色谱法。对于结构极性差别大的蒽醌混合物，可利用不同极性的溶剂分别萃取分离

梯度PH萃取法是分离游离蒽衍生物的经典方法，也是最常用的手段。但此法也有局限性，酸性差别不大的羟基蒽醌混合物的分离存在着局限性。此法对水溶性的蒽醌苷类不适用。

色谱法对蒽衍生物的分离效果好，一般都先用经典方法对蒽衍生物进行初步分离后，再结合柱色谱或制备性薄层色谱作进一步的分离。

（2）蒽醌苷类与游离蒽醌衍生物的分离

蒽醌苷类与蒽醌衍生物的苷原的极性差别较大，故在有机溶剂中的溶解度不同。将含有蒽醌衍生物的乙醇提取液浓缩后，用与水不相混的有机溶剂反复萃取，游离蒽醌将转溶于有机溶剂中，蒽醌苷类仍流域水溶液。

（3）蒽醌苷类的分离

蒽醌苷类因其分子中含有糖，故极性较大，水溶性较强，分离较苷原困难，一般不易得到纯品，需结合吸附或分离柱色谱进行分离。待在色谱之前，需要采用溶剂法或前沉淀法处理粗提物，出去大部分杂质，制得交春的总苷后再进行色谱分离。

色谱法为分离蒽醌苷类化合物的最有效方法。常用的柱色谱填料有聚酰胺、硅胶及葡聚糖凝胶等。

大黄中5种游离苷原可用博层色谱检识。展开剂：石油醚（30~60度）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）或正乙烷-乙酸乙酯-甲酸（30:10:0.5）。显色：置紫外灯（365nm）下检视，再置氨蒸气中熏数分钟后，于日光中检视。