石墨烯气凝胶的制备方法

氧化石墨的制备：（实验室效果最好的方法）

方法一：

1)首先，将量好的25ml浓硫酸倒入到100ml的锥形瓶中，将其加热

到90℃，然后再加入5g过硫酸钾和5g五氧化二磷，并不断地搅拌，直至混合物完全溶解。

2)将所得的混合物冷却至80℃，然后加入6g天然石墨粉，出现泡

沫，泡沫在30分钟内逐渐消退。

3)将混合物在80℃水浴下搅拌加热4.5小时，然后将混合物冷却至

室温，并用1L去离子水冲洗，将所得的产物在室温下静置过夜。

4)抽滤所得产物，并用大量的去离子水洗涤，直至最后一次抽滤所

得的溶液为中性，然后将微孔滤膜上的固体在常温下干燥一天。

5)将上述产物（预氧化的石墨）放到500ml的三口烧瓶中，然后缓

慢地加入230ml浓硫酸和30g的高锰酸钾，其间不停地搅拌，保持温度不高于10℃，直至完全溶解。

6)使混合物在35℃的水浴下反应2h,然后加入460ml的去离子水（起

初，去离子水要缓慢地加入，并保证这个过程始终在冰浴中进行）,控制三口烧瓶内部溶液的温度低于50℃，随着水的不断地加入，反应物的活性不断降低，直至最后加入的去离子水不再引起明显的温度变化。

7)将三口烧瓶中的溶液移入到2L的烧杯中，再加入1.4L的去离子

水，搅拌反应2h，结束后向混合物中加入25ml 30%的过氧化氢，此时，混合物溶液将变为明亮的土黄色，将其静置一夜。

8)除去上清液，用大量的5%的HCI溶液冲洗，然后再用大量的去离

子水冲洗，直至所得的溶液为中性。最后将所得的混合物溶液用离心机离心，得到高浓度的氧化石墨。

氧化石墨稀的制备：将所得的氧化石墨加水稀释，然后进行超声处理，得到黄褐色的均一分散的单层氧化石墨稀溶液。

方法二：

1)冰水浴中，烧杯中加入110mL浓H2SO4,恒温40℃进行搅拌，加入5g鳞片状石墨粉，再加入2.5gNaNO3，缓慢加入15gKMnO4,计时

1.5小时，最终溶液呈紫绿色。

2)中温反应：温水浴，32-40℃，搅拌30min，溶液呈紫绿色。（选35度）

3)高温过程：保持温度在70-100℃左右（因为溶液中有浓硫酸，所以一般水浴控温在70度），搅拌的情况下，缓慢加入220 mL的去离子水，然后缓慢加入137.83mL H2O2（5%）（20.83mL，30%H2O2+117mL 去离子水）进行高温过程，此时溶液呈金黄色。

4)向上述溶液中加入500 mL HCl，静置至分层。

5)加入2000 mL 洗涤，多次后直至中性。