电镀用氨基磺酸镍

电镀用氨基磺酸镍

1范围

本标准规定了电镀用氨基磺酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于以镍盐或金属镍为原料制得的电镀用氨基磺酸镍。

分子式：Ni(NH2SO3)2·4H2O

相对分子质量：322.81（按2003年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB／T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB／T602-2002，ISO6353-1：1982，Rea-gents for chemical analysis-part l:General test methods,NEQ）

GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB／T603-2002，ISO6353-1：1982，Reagents for chemical analysis-part l:General test methods,NEQ）

GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法

GB／T6678-2003化工产品采样总则

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB／T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）

GB／T9724化学试剂PH值测定通则

3要求

3.1外观：深绿色透明液体。

3.2氨基磺酸镍的技术指标应符合表1 的规定

表1要求

４ 试验方法

安全提示－本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和符合GB ／T ６６８２规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB ／T601、GB ／T602、GB ／T603的规定制备。 ４.1镍含量的测定 ４.1.1原理

在碱性介质中，镍与乙二胺四乙酸二钠络合反应,以紫脲酸铵为指示液,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定，至溶液呈蓝紫色为终点。 ４.1.２试剂

４.1.２.1 氨－氯化铵缓冲液液：P H ≈10

４.1.２.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定液液；(EDTA)=0.02ｍol ／L ４.1.２.3紫脲酸铵混合指示剂 ４.1. 3分析步骤

移取10ml 氨基磺酸镍试样于100ml 容量瓶中，移液管靠壁放置流15min ，用水稀释至刻度；移取10ml 上述试液至100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度；又移取10ml 至250ml 锥形瓶中，加水至约70ml ，摇匀。加10ml 氨氯化铵缓冲液（4.1.2.1）及0.05g ～0.1 g 紫脲酸铵混合指示剂（4.1.2.3），用乙二胺四乙酸二钠（4.1.2.2）标准滴定溶液，滴定至溶液呈蓝紫色为终点。 ４.1. 4结果计算

镍（Ni ）含量X ，数值以g ／L 表示，按式（1）计算：X=

0.10

VcM

。。。。。。。（1） 式中：V ——乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液（4.1.2.2）的体积的数值，单位为毫升（ml ）

C ——乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液（4.1.2.2）的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ｍol ／L ）

M ——镍的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）(M=58.693); 0.10——分取试料的体积的数值，单位为毫升（mL ）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于2％。

4.2钴含量的测定

4.2.1原理

处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态钴，原子对作为锐线光源的钴的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。

4.2.2试剂

4.2.2.1盐酸溶液：1+9。

4.2.2.2钴（Co）标准溶液：0.1mg/mL。

4.2.3仪器

原子吸收分光光度计（具有钴空心阴极灯）。

4.2.4分析步骤

移取5.00mL试样于100mL容量瓶中（移液管靠壁放置流15min），用水稀释至刻度。

取4个50mL容量瓶，分别向其中加入10.00mL上述溶液，5mL盐酸溶液（4.2.2.1），再依次加入0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL的钴标准溶液（4.2.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计（4.2.3）调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为240.7nm处，分别测定其吸光度。

4.2.5结果计算

以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于10％。

4.3铜含量的测定

4.3.1原理

处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。

4.3.2试剂

4.3.2.1盐酸溶液:1+9。

4.3.2.2铜(Cu)标准溶液：0.1mg/mL。

4.3.3仪器原子吸收分光光度计（具有铜空心阴极灯）。

4.3.4分析步骤

取4个50mL容量瓶，分别向其中加入5.00mL试样（移液管靠壁放置流15min），5mL盐酸溶液（4.3.2.1）,再依次加入0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL的铜标准溶液（4.3.2.2）,用水稀悉至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计（4.3.3）调至最佳工作状态，点燃空气-乙炔火焰，以空白溶液调零，在波长为324.8nm 处，分别测定其吸光度。

4.3.5结果计算

以加入标准溶液的浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点的浓度即为待测元素的浓度。该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的相对偏差不大于25％。

4.4铁含量的测定

4.4.1原理

处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铁原子对作为锐线光源的铁的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试样中该元素的浓度成正比。

4.4.2 试剂