硫酸化氧化焙烧—水浸法从红土镍矿中提取镍钴

doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2013.07.002

硫酸化氧化焙烧—水浸法从红土镍矿中提取镍钴

童伟锋，范兴祥，吴晓峰，赵家春，李博捷，吴跃东

（昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明650106）

摘要：采用硫酸化氧化焙烧—水浸工艺从高铁低镁的红土镍矿中提取镍、钴，主要研究了硫酸用量、酸化氧化焙烧温度和时间、水浸时间、水浸液固比等因素对镍、钴浸出率的影响。结果表明，最佳工艺条件为：矿石粒度-1 mm，按酸料比0.54在300 ℃焙烧1 h再升至800 ℃焙烧2 h，水浸液固比3∶1，水浸温度70 ℃，水浸时间2 h，此时镍、钴浸出率分别达到91.00%和91.51%，铁浸出率仅为2.72%。

关键词：红土镍矿；硫酸化焙烧；氧化焙烧；浸出；镍；钴

中图分类号：TF815；TF816 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2013）07-0000-00

Extraction of Ni and Co from Laterite-Nickel Ores with Sulfating and Oxidizing

Roasting-Water Leaching Process

TONG Wei-feng, FAN Xing-xiang, WU Xiao-feng, ZHAO Jia-chun, LI Bo-jie, WU Y ue-dong （Kunming Institute of Precious Metals, State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive

Utilization of Platinum Metals, Kunming 650106, China）

Abstract: Nickel and cobalt were extracted from laterite-nickel ores containing high iron and low magnesium by “sulfating roasting-oxidizing roasting-water leaching”process. The effects of sulfuric acid consumption, time and temperature of sulfating roasting and oxidizing roasting, leaching time, ratio of liquid to solid (L/S) were investigated. The results show that the leaching rate of Ni, Co and Fe are 91.00%, 91.51%, and 2.72%, respectively, under the following optimum conditions including particle size of -1 mm, acid-ore ratio of 0.54, sulfating roasting at 300 ℃ for 1 hour, oxidizing roasting at 800 ℃ for 2 hours, water leaching at 70 ℃ for 2 hours with L/S of 3∶1.

Key words: laterite-nickel ore; sulfating roasting; oxidizing roasting; leaching; nickel; cobalt

镍是一种用途广泛的金属，世界上70%的镍储量又为红土镍矿[1-2]。因此，红土镍矿的开发利用具有巨大社会经济效益。红土镍矿的主要处理工艺分为湿法和火法。湿法工艺主要包括还原焙烧—氨浸[2-3]、加压硫酸浸出[4-7]、常压硫酸浸出[8-12]等；火法主要包括还原熔炼生产镍铁[13-16]、还原硫化熔炼生产镍锍[17-20]等。由于安定红土镍矿属于低镁高铁的铁质镍矿，适于用火法进行处理。因此，本文采用半氧化酸化焙烧—水浸工艺，考察酸料比、氧化焙烧温度、氧化焙烧时间、水浸时间、水浸液固比等对镍钴浸出率的影响。

1 试验原料及方法

1.1 试验原料及设备

由元江镍业公司提供的安定矿山红土镍矿，经自然晾干、破碎、混匀、筛分后得到不同粒级矿样，然后按一定取样方式取粒度为-1 mm作为试验原料，元江红土镍矿镍、钴、铁、镁、硅的含量分别为1.21%、0.087%、25.95%、5.97%、15.67%，属于高铁低镁的铁质镍矿。主要试剂有分析纯硫酸、自来水。

主要设备有：SK2-6-10管式电阻炉、DW-3数显无极恒数搅拌器、HH-WO智能升降水浴锅等。

1.2 试验方法

每次取100 g红土镍矿按一定酸料比与浓硫酸混匀，倒入石英舟再放入管式电阻炉中进行两段焙烧，先进行硫酸化焙烧，然后升高温度再进行氧化焙烧，结束后冷却取出，将焙烧好的物料倒入适量的水中浸出。水浸结束后过滤并分析镍、钴、铁的浓度，并计算镍、钴、铁的浸出率。

2 试验结果与讨论

2.1 酸料比对镍、钴浸出率的影响

焙烧条件：按不同的酸料比在300 ℃酸化焙烧1 h，然后800 ℃氧化焙烧5 h。水浸条件：温度70 ℃，液固比L/S=5∶1，搅拌速度200 r/min，时间3 h。试验结果如图1所示。

收稿日期：2012-12-24

基金项目：云南省科技攻关项目（2008-52A）

作者简介：童伟锋（1979-），男，上海人，工程师；通信作者：范兴祥（1974-），男，云南建水人，博士，副研究员.

图1 酸料比对镍、钴浸出率的影响

Fig.1 Effect of ratio of acid to ore on leaching rate of nickel and cobalt

由图1可知，镍、钴浸出率随硫酸用量的增加逐渐提高。因为酸化焙烧时，增加硫酸用量能使红土镍矿中的镍和钴得到充分的反应。当酸料比为0.54时，镍浸出率为91.86%，钴浸出率为91.53%，再增加硫酸用量，镍、钴浸出率趋于平缓，说明此时加入的硫酸已经足够满足矿石中镍钴反应。因此，确定最佳的酸料比为0.54。

2.2 氧化焙烧温度对镍钴浸出率的影响

前期研究结果表明，300 ℃焙烧即可得到良好的酸化效果。因此固定酸化温度为300 ℃，主要研究氧化焙烧温度对镍、钴浸出率的影响。焙烧条件：酸料比0.54，300 ℃酸化焙烧1 h，然后在不同温度氧化焙烧5 h。水浸条件：温度70 ℃，液固比L/S=5∶1，搅拌速度200 r/min，时间3 h。氧化焙烧温度对镍、钴浸出率的影响见图2。

图2 氧化焙烧温度对镍、钴浸出率的影响

Fig.2 Effect of oxidizing roasting temperature on leaching rate of nickel and cobalt 图2表明，随着氧化温度的升高，镍、钴浸出率逐渐提高。升高温度能够使矿石中的铁得到充分氧化，转化为三价铁盐，在避免铁进入溶液的同时增加了镍盐、钴盐的溶解率。当氧化焙烧温度为800 ℃时，镍、钴浸出率分别为90.22%和90.65%，继续升高氧化焙烧温度，镍、钴浸出率呈降低趋势。这是因为过高的温度会引起镍盐和钴盐的分解，形成它们相应的氧化物，导致浸出率降低。因此，最佳的氧化焙烧温度确定为800 ℃。

2.3 氧化焙烧时间对镍钴铁浸出率的影响

焙烧条件：酸料比0.54，300 ℃酸化焙烧1 h，再升温至800 ℃氧化焙烧不同时间。水浸条件：温度70 ℃，液固比L/S=5∶1，搅拌速度200 r/min，时间3 h。氧化焙烧时间对镍、钴、铁浸出率的影响如图3所示。

图3 氧化焙烧时间对镍、钴浸出率的影响

Fig.3 Effect of oxidizing roasting time on leaching rate of nickel and cobalt