水质分析方法

第一章 水质分析基础

1.水质分析方法：定性分析，定量分析（化学分析，仪器分析）。

2.化学分析：滴定分析（酸碱滴定，配位滴定，沉淀滴定，氧化还原滴定），重量分析。

3.适合滴定的条件：a. 滴定剂和被滴定物质必须按一定的计量关系进行反应b. 反应要接近

完全，即反应的平衡常数要足够大c. 反应速度要快，反应瞬间完成才能准确的把握滴定终

点d. 能用比较简单的方法确定滴定终点。

4.基准物质：纯度高，组成恒定，性质稳定，具有较大的摩尔质量。

5.滴定度：指1ml 标准溶液相当于被测物质的质量（单位为g 或mg ）以符号T 表示。

6.仪器分析：光学分析法：比色法，分光光度法，原子发射光谱法

电化学分析法：电位分析法，电导分析法，库伦分析法，极谱分析法

色谱分析法及其他分析法：气相色谱分析，液相色谱分析，纸色谱分析法

7.仪器分析法的特点：灵敏度高，操作简便，选择性好，仪器设备较复杂，价格昂贵。

8.准确度：测量值与真实值之间接近的程度，其好坏用误差来衡量。（精密度是保证准确度

的先决条件，精密度差，所测结果不可靠，但高的精密度不一定能保证高的准确度。）

9.系统误差：测量值的总体均值与真实值之间的差别。克服方法：1.校准仪器2.空白试验3.

对照试验4.回收试验

10.绝对误差（E ）：测量值（X ）与真实值（μ）之差。E=x-μ

11.相对误差（RE ）：相对误差与真实值之比。R E =E/μ*100%

12.绝对偏差（di ）：某测量值与多次测量均值之差。 13.相对偏差（Rdi ）：绝对偏差与测定平均值之比。

14.平均偏差：单次测量偏差的绝对值的平均值。 15.相对平均偏差：平均偏差与测量平均值之比。 16.差方和（S ）：绝对偏差的平方之和。

17.样本方差（V ）：V=S/（n-1）

样本标准偏差（s ）：

总体标准偏差：

相对标准偏差RSD(又称变异系数Cv)：

18.实验室质量考核方案的内容：质量考核测定项目，质量考核分析方法，质量考核参加单

位，质量考核统一单位，质量考核结果评定。

19.实验室质量考核内容：分析标准样品或统一样品，测定加标样品，测定空白平行，核查

检测下限，测定标准系列，检查相关系数和计算回归方程，进行截距检验等。

20.“4d ”检验法：a ：一组测定数据求可疑数据的平均值（X ）和平均偏差（d ），

b ：计算可疑数据（Xi ）与平均值（X ）之差，

c ：判断，若|Xi-X|>4

d 则Xi 应舍弃，否则保留。

21.Q 检验法：a ：将测定值由小到大排序

b ：计算可抑制与相邻值的差值，再除以极差，得统计值Q=X 2-X 1/Xn-X 1

c ：判断，根据测定次数n 和要求的置信度查Q 表值，若Q ≥Q 0，则舍弃。

22.Dixon 检验法：a ：将测定值有小到大排序，b ：按表所列测定次数公式计算统计量Q 值，

c ：正常值

23.Grubbs 检验法：a ：测量数据从小到大排序，b:计算测量数据的平均值（X ）标准偏差（s ）

及统计量（G ）当X1为可疑值时:G=(X-X 1)/s 当Xn 为可疑值时: G=(Xn-X)/s 。G>G α则舍。

第二章 主要水环境监测项目的分析测定

24.水物理性质：水温，色度，残渣，浊度，电导率。

25.水温的测定：水温度计法（水的表层温度），深水温度计法（水深40m 以内），颠倒温度

i i d x x

=-r (%)100%d d x =⨯

计法（水深40m以内），热敏电阻温度计法

26.色度的测定：色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”；由悬浮物质产生的颜色称为“表色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去（测真色）。1.铂钴标准比色法（测定清洁的天然水）2.稀释倍数法（受工业废水污染的地表水、工业废水、生活污水）3.分光光度法。

33.残渣的测定：总残渣、总可滤残渣、总不可滤残渣。

34.浊度的测定:指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。一般情况下，浊度的测定主要用于天然水，饮用水和部分工业用水。主要有a：目视比浊法：适用于饮用水和水源水等低浊度水，最低检测浊度为1度。b：分光光度法：适用于测定天然水，饮用水和高浊度水，最低检测浊度3度，所测浊度单位NTU。c：浊度计法：目前普遍使用的测量浊度的仪器为散射浊度仪，它可以实现谁的浊度在线监测。

35.电导率的测定：表示水溶液传导电流的能力，以数字表示。温度每升高1度，电导率增加约20％，通常规定25度为测定电导率的标准温度，如果温度不是25度，必须进行温度校正：K(t)=K（s）[1+α（t-25）] K（t）为25度电导率，K（s）温度为t时电导率，α为各种离子电导率的平均温度系数，定为0.022.

36.金属化合物的测定：监测重点毒性较大的汞，镉，铬，铅，铜，锌等金属离子。常用监测方法：分光光度法，原子吸收光谱法，极谱法和滴定法等。

37.汞的测定：

a.原吸法

火焰原子吸收法：处理好Hg 2+样品，直接喷入氧化亚氮—乙炔火焰中，利用汞的基态原子对特征谱线 253.7nm的吸收测定式样中的汞的含量

无火焰原子吸收法：将样品热分解以变成单质汞的汽，用空气载入原子吸收池内进行测量冷原子吸收法：先将H g氧化为H g2+，再还原成金属汞，不加热情况下，用空气、氮气载入吸收池内测量。一般情况下最低检出浓度为0.1～0.5μg/L最佳条件下最低检出浓度为0.05μg/La：冷原子吸收法：适用于地面水，地下水，饮用水，生活污水及工业废水的检测。b:冷原子荧光法：最低检出浓度为0。05μg/L，测定上限可达到1μg/L以上，且干扰因素少，适用于地面水，生活污水和工业废水的测定。

c:双硫腙分光光度法：适用于受污染的地面水，生活污水和工业废水的测定，取250mL水样，汞的最低检出浓度为2μg/L，测定上限可达40μg/L.

测汞的消化方法：

①高锰酸钾—过硫酸钾消解法:适用于有机物多，悬浮物较多、成分复杂废水用煮沸法比近沸法效果好。②高锰酸钾—硫酸:测头发汞、轻度污染废水③溴酸钾—溴化钾（ISO5663/3—1984）:适用于清洁地表水、地下水或饮用水、及含有机物较少污水。酸性介质20℃以上室温消解水样。0.05 ppb（标准1ppb）④紫外光照射消解法（ISO5666/2—1983）:汞灯(有机物较少，饮用水)。镉、锌灯(有机物较多) 优点：分解效率高，无外来污染，易于实现样品自动化分析

38.镉的测定：a:原子吸收分光光度法（原子吸收光谱法或院子吸收法）：1.直接吸入火焰原子吸收分光光度法，此法测定速度快，干扰少，适用于地下水，地面水和受污染的水，试用浓度范围0.05—1mg/L。2.萃取火焰原子吸收分光光度法：地下水和清洁地表水，适用浓度范围1—50μg/L。3.离子交换火焰原子吸收分光光度法：适用于较清洁地表水的检测，最低检出浓度0.1μg/L，测定上限为9.8μg/L。4.石墨炉原子吸收分光光度法：适用于地下水和清洁地表水，试用浓度范围0.1—2mg/L. b:双硫腙分光光度法：试样体积为100mL时，测定上限为0.06mg/L，适用于测定受铬污染的天然水和废水中的镉。

39.铜的测定：测定水中铜的的方法主要有原子吸收分光光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠