第十九章 平面色谱法

第十八章 平面色谱法

思考题和习题

1．名词解释

平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应

2．在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？

主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。

被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小

欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。

3．薄板有哪些类型？硅胶-CMC 板和硅胶-G 板有什么区别？

见教材P381页

4．薄层色谱的显色方法有哪些？

①在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。

②在紫外灯（254 nm 或365 nm ）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。

③荧光薄层板检测。适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。

④既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。

5．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？

以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。

6．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？

B 板的活度大。

7．已知A ，B 两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。问哪一个的R f 值小些？ 根据k

V K V V R s m m f +=⋅+=11可知，分配系数K 越大， R f 越小，因此分配系数为120的物质R f 小些。

8．薄层色谱展开剂的流速与哪些因素有关系？

展开剂在薄层中的流速与展开剂的表面张力，粘度及吸附剂的种类、粒度、均匀度等有关，也和展开距离有关。

9．化合物A 在薄层板上从原点迁移7.6cm ，溶剂前沿距原点16.2cm ，(a)计算化合物A 的R f 值。(b)在相同的薄层系统中，溶剂前沿距原点14.3cm ，化合物A 的斑点应在此薄层板上何处？(0.47，6.72cm)

)

(7.647.03.14'47.02.166.700cm R l l l l R f f =⨯=⨯='===

10．在某分配薄层色谱中，流动相、固定相和载体的体积比为V m ：V s :V g =0.33:0.10:0.57，若溶质在固定相和流动相中的分配系数为0.50，计算它的R f 值和k 。 (0.87，0.15)

15.033

.010.05.087.033

.010.05.011110=⨯===⨯+=+==m s m s f V V K k V V K l l R 11．已知A 与B 二物质的相对比移值为1.5。当B 物质在某薄层板上展开后，色斑距原点9cm ，溶剂前沿到原点的距离为18cm ，问若A 在此板上同时展开，则A 物质的展距为多少？A 物质的R f 值为多少？ (13.5cm ，0.75)

75.018

5.13)(5.1395.15.10,,,====⨯====l l R cm l l l R R R A A f A B

A B f A

f s 因

12．在薄层板上分离A 、B 两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为16.0cm 时，A 、B 两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm 和5.6cm ，斑点直径分别为0.83cm 和0.57cm ，求两组分的分离度及R f 值。 (R =1.9，A f R =0.43，B f R =0.35)

35.00.166.5 43.00.169.69.157

.083.0)6.59.6(2)(2,,21====

=+-⨯=+=B f A f R R W W d R 13．今有两种性质相似的组分A 和B ，共存于同一溶液中。用纸色谱分离时，它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm ，问滤纸条应为多长？(L 0=11cm ，滤纸条长至少13cm)

)

2(13)(1.1145

.063.0263.02 45.02

,00,0,cm cm cm l l X R l X R X B X A B f A f 原点至纸边缘约滤纸条至少为组分的展距为则组分的展距为设=-==+===+

14．用薄层扫描法在高效薄层板上测得如下数据：L 0=127mm ，R f 为零的物质半峰宽为

1.9mm ，R f 为1的物质半峰宽为4.2mm ，求该薄层板的分离数。 (20)

2012

.49.11271100=-+=-+=b b l SN 15．硅胶薄层板可用下列六种染料来测定板的活度，根据它们的结构，请推测一下，当以六种染料混合物点在薄板上，以石油醚－苯（4:1）为流动相，六种染料的R f 值次序，并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构，它们均具有偶氮苯基本母核，根据取代基的极性大小，很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团，但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键，而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后，苏丹红极性大于苏丹黄，则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。

根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分R f 大。六种染料的极性次序为：偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上R f 值的次序正好同上相反，偶氮苯极性最小，R f 值最大，而对羟基偶氮苯极性最大而R f 值最小。