石墨炉法检测钙型营养素补充剂中铅的干扰消除研究

ａ ｈ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｔ ０ Ｃ， ｔｍｉａｉｎ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ０ ℃ ，ｔｅ ｒａｉａｉｎ ｏ ａｃｕ — ａ ｅ ｕ ｒｅ ｔ ｓ ｉ ｇ ｔｍｐ ｒｔ ｒ ｏ ８ ０ ｏ ａ ｏ ｚ ｔ ｅ ｅａ ｕ ｅ １２ ０ ｏ ｈ ｅ ｌ ｔｏ ｆａ ｃ ｌｉｍ ｂ ｓ ｄ ｎ ｔｉｎ ｚ
灰化温度 ， 去除 了基质成分对铅的测定 干扰 ， 降低 了背
结束后有 白色物质附着在石墨炉平台上。结 合测定结 果 和试验现象 ，分析推断在原 子化 阶段有高浓度基 体
作 者简介 ： 张华瑁 （ ９ ｌ ）女 （ ） Ｔ程 师 ， １８一 ， 汉 ， 硕士研 究生 ， 究方 研
向： 品化学。 食
通讯作者 ： 张蓉 ， 汉 ）副主任药师 。 女（ ，
● ● ｌ ｔ● ， ◆ ● ● ● ● ● ● ● ◆ ◆ ◆ ● ● ◆ ● ● ４１ －Ｉ◆ ◆ Ｉ ● ● Ｉ Ｉ ●
景 吸收干扰 ，实现 了补钙型营养强化剂 中重金属铅 的
◆ ◆ ◆ Ｉ － ◆ ● ◆ ◆ ◆ ◆ Ｉ ● ● ● － ◆ ● ◆ ¨ ◆ ● ｉ
ｐ ｏ ｐ ａｅａ ｄｍａ ｎ ｓ ｍ ｉ ａｅａ ｔｉ ｍｏ ｉｅ ｓ ． ｈ ｐｉ ｚ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｓｆｌ ｗ ： ／ ｈ ｓ ｈ ｔ ｎ ｇ ｅ ｉ ｎｔ ｔ ｓｍａｒ ｄｆ ｒｔ ｕ ｅ Ｔ ｅｏ ｔ ｅ ｃｎ ｉｏ ｓａｅａ ｌ ｓ ２ｍｇｍＬ ｕ ｒ ｘ ｉ ｏ ｍｉ ｉ ｏｏ
参考文献 ：
［］ 王 竹 天 ． ＢＴ ０ ９２ — ０ ３食 品 中苯 并 （ 芘 的 测 定 ［】 京 ： １ Ｇ ／５０ ． ２ ０ ． ７ ａ ） ｓ． 北 中 国标 准 出版 社 ．０ ４１７ １２ ２０ ：３ — ４
Ｓ ｐｐ ｅ ｅ ｔ ｙ ＧＦＡ ＡＳ ｕ ｌｍ ｎ ｓｂ
Ｚ ＨＡＮＧ Ｈｕ －ｕ Ｚ ａ ｊｎ， ＨＡＮ ｎ Ｇ Ｒｏ ｇ
（ ｅ ｉ ｓ ｔ ｅ ｏ ｒｇ ｏ ｔ ｌ Ｂ ｉｎ ０ ３ ， ｈｎ ） Ｂ ｉｎ Ｉ ｔｕ ｒ ｕ ｎ ｏ， ｅ ｉｇ１ ０ ５ Ｃ ｉａ ｊ ｇｎ ｉｔＦ Ｄ Ｃ ｒ ｊ ０
Ｒｅ ｅ ｒ ｈ ｏ ｈ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ Ｏ ａ ｒｘ ｉ ｔ ｒｅ ｅ ｃ ｎ ｈ ｔｒ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｎ ａｃｕ ｓ ａ ｃ ｆ ｒｔ ｅＥｌｍ ｎ ｔｏ ｆＭ ｔ ｉ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎ ｅｏ ｔ ｅＤｅ ｅ ｍ ｎ ｔｏ ｆＬｃ ｄ ｉ ｌ ｉｍ Ｎｕｔ ｉｎ ｒｅ ｔ
二 氢 铵和 硝 酸 镁 作 为基 体改 进 剂 协 同使 用 ，优 化 试验 奈件 为 ： ｇ ２ｍ ／ ｍＬ磷 酸 二 氢铵 溶 液 与 ｌ ＃ｍ ｍ Ｌ硝 酸 镁溶 液 以 １１ ：
（ 体积 比） 湿法添加 ， 灰化温度提 高至 ８０℃， ０ 原子化温度 １ ０ ℃， ０ 实现 了钙型营养素补 充剂 中铅含 量的准确定量。 ２ 关键词 ： 型营养素补充剂； 钙 铅检 测； 干扰 消除
ｓ ｐ ｌｍｅ ｔ ｎｔ ｅｌａ ｏ ｔｎ ｆ ｈ ｘ ｃ ｕ ｎ ｉ ｔ ｅ ｕ ｐ ｅ ｎ ｓｉ ｈ ｅ ｄ ｃ ｎｅ ｔ ｅｅ ａ ｔ ａ ｔｔ ｉ ． ｏｔ ｑ ａ ｖ Ｋ ｅ ｒ ： ａｃｕ ｎ ｔｉ ｎ ｕ ｐ ｅ ｅ ｔ；ｅ ｄｔｓｉ ｇ ｔ ｅｅｉ ｎ ｔｏ ｆ ｎ ｅｆｒ ｎ ｅ ｙ ｗｏ ｄｓ ｃ ｌｉ ｍ ｕ ｒｅ ｔｓ ｐ ｌｍ ｎ ｓ ｌａ ｅ ｔｎ ； ｈ ｌ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｔｒｅ ｅ ｃ ｉ
ｏ ｓ ｍｐｅ ｈ ｒ ｃｅ ｉｔｃ ａ ｄ ｈ ｒｌ ｏ ｔｉ ｍ ｏ ｉ ｅ ｍｅ ｈａ ｉｍ ， ｓ ｌｃ ｔｅ ｍｍｏ ｉ ｍ ｄｈ ｄ ｏ ｅ ｎ ａ ｌ ｃ ａａ ｔｒｓｉｓ ｎ ｔ ｅ ｏｅ ｆ ｍａｒｘ ｄｆ ｒ ｉ ｃ ｎｓ ｅ ｅ ｔ ｈ ａ ｎｕ ｉｙ ｒｇ ｎ
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ ｈ ｎ ｅ ｆｒｎ ａ ｔｒ ｆｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ａ ｎ ｃ ｌｉ ｍ ｕ ｒｅ ｔｓ ｐｅ ｎ ｓｗｅ ｅｓｕ ｉｄ， ａ ｅ ｓｒ ｃ ：Ｔ ｅ ｉｔ ｒｅｉ ｇｆ ｃｏ ｓｏ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｆｌ ｄ ｉ ａｃ ｕ ｎ ｔｉｎ ｕｐ ｌ ｍｅ ｔ ｒ ｔ ｄｅ ｂ ｓ ｄ ｏ ｅ
在 日常 检验 中 ， 采用 国家标 准ｌ 墨炉原 子 吸收 ｌ ｌ 石
挥发 出来 ， 以微粒或烟雾等形式存在于石 墨管中 ， 产生
光谱 法测定 钙型 营养 素补充 剂 中有毒 重金 属铅 （ ｈ Ｐ） 的含量 时 ， 测定数据偏高 ， 重现性差 ， 观察试 验现象 ， 发
现在石 墨炉原子化 阶段有激烈 的喷溅行为发生 ，测定
了分子 吸收引起 的假信号 。即背景吸收［ ２ １ 的存在 ， 掩盖 了铅 的原子 吸收信号 ， 导致测定结果 偏高 ， 重现性差 。 通 过分 析钙型 营养 素补充剂的组成成 分 ， 研究 了 铅测定 的干扰 因素 ， 据基体改进剂 的作用机 理翻 筛 依 ， 选 磷酸二 氢铵 和硝 酸镁作 为混 合基 体改 进齐 联 合使 ０ 用， 使分析元素铅形成热稳定的化合 物 ， 继而通过提高
ｓ ｌ ｔ ｎｏ ｍ ｍｏ ｉ ｄ ｈ ｄ ｏ ｅ ｈ ｓ ｈ ｔ ｎ ｇ ｅ ｉ ｍ ｉｒｔ ｏｕ ｉｎ １ｍｇ ｍＬ： ｒ ｐ ｒｉｎｏ ： ｏａ ｄ ｏｕ ｉ ｆａ ｏ ｎｕｍ ｉ ｙ ｒ ｇ ｎｐ ｏ ｐ ａｅａ ｄｍａ ｎ ｓｕ ｎ ｔａｅｓ ｌ ｔ ／ ｏ ａｐ ｏ ｏ ｔｏ ｆ１１ｔ ｄ ，
检分 测析
食品研究与开发
第１第 期 ２０ ６ ０年６ ３ 月 卷
１ ９ ４
石墨炉法检测钙 型营养 素 补充剂中铅的干扰消除研究
张 华瑁 ， 张蓉
（ 北京市药品检验所 ， 京 １０ ３ ） 北 ０ ０５
摘 要 ： 究分析干扰钙型营养素补 充剂 中铅含量测定的影响 因素 ， 研 依据样品特点及基体改进 剂作用机理 ， 选择磷 酸