丁苯橡胶老化表观活化能的实验研究

气相色谱常见问题及处理方法

问题解答：气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么？ 气相色谱系统的基本组成有： 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵； 2.气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成； 3.进样系统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最好采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，一般采用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉配合； 4.色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充柱和毛细柱二大类，根据不同的分析要求来具体配置； 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电讯号，灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD； 6.色谱工作站 7.温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式； 8.检测器电路；每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路，从而实现非电量转换。例如，配合高灵敏度TCD，就要配置一个热导池恒流电源，对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化？ 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（TCD、ECD）和碳氢化合物，碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析，要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯Ar（O2≤2PPm，N2≤5PPm），就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时，载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么？ 为保证定性定量精度，进样的基本要求是： 1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域； 2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性； 3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解； 4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响； 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。 四、填充柱的基本要素是什么？ 对一个具体的被测样品，就必需应用一根适用的色谱柱，要考虑到组份的全部分离，也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：

气相色谱柱正确安装的九个步骤方法(精)

气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤： 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平 步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC 仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。 柱前压设置为Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

(以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT 柱的老化步骤:HLZ Pora 系列250℃，8小时以上Molesieve(分子筛) 300℃12小时Alumina(氧化铝) 200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附

色谱柱的使用和维护

正相、反相和极性胶联柱使用手册 更多资料请访问：https://www.360docs.net/doc/b35812383.html, Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。 1 简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。 反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。 极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。 2 色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 A．在反相条件下老化 要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。 在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。 B．在正相条件下老化 柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。 C．对于极性键合柱的特殊说明 由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。 3 洗脱液 注意第节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液，这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前，洗脱液要进行脱气，以及使用0.5微米的滤膜过滤，以免发生检测和泵送问题。 一定要在开始使用系统以前检查水溶液中有否微生物生长，否则你的柱子会堵塞，柱压会升高到无法接受的水平。 4 流量和压力 增加流速或者降低流速要采取小的间隔变化以防止填充床的扰动。 如果你想更换柱子，，要降低流量至0，等待洗脱液完全流出柱子为止（2分钟）。

色谱柱使用手册

正相、反相和极性胶联柱使用手册 分类:质量检验 2007.3.22 22:20 作者：LAI | 评论：0 | 阅读：146 正相、反相和极性胶联柱使用手册Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意: 此色谱柱填充的是改性硅胶材料。向柱内导入碱性溶剂（pH>7.0）或酸性溶剂（pH<2.0）会导致柱子损坏。在使用这个柱子之前，你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。未正确地使用不能享受保修待遇。 1．简介 此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。硅胶形态的柱子用于正相（非水）条件。反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相条件（水相）。极性胶联型（APS，diol，CN和NH2）依照应用目的，可以用于正相和反相条件。建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下，这是因为柱子在特定的条件下，固定相的性质会发生变化，所以在其他的条件下，会影响柱效。也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下，这是因为这种过程会发生重复性差的问题（每一次注射之间和柱与柱之间的比较）。 2．色谱柱老化 在开始分析工作以前，柱子必须经过正确的老化。一个没有正确老化的柱子可能会带来问题，诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。 A．在反相条件下老化 要老化这类柱子，首先要使用乙腈或者甲醇淋洗，然后你选用的洗脱液进行平衡。在发货以前，每根柱子都已经测试过并进行了老化。因此没有必要在第一次使用时用水冲洗）。 如果流动相中使用了添加物（例如缓冲液或离子对试剂），建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。缓冲冲洗应当首先以低流速进行，最后再使用正常流速。 B．在正相条件下老化 柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。柱子的干燥（激活）或润湿（失活）可能是需要的。使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。 C．对于极性键合柱的特殊说明 由于这些柱子可以用于反相或者正相条件，在进行老化以前，一定要首先检查你要使用的淋洗溶剂或洗脱液是否可以与封装在柱子里的溶剂相混溶。如果这些溶剂不能混溶，必须先使用一个合适的缓冲溶剂进行冲洗。 3．洗脱液 注意第节和第2节。一定不要使用pH低于2或者高于7的缓冲液，这是由于它们会改变固定相的性质。极性键合柱最好使用在3到5 之间。在使用以前，洗脱液要进行脱气，以及使用0.5微米的滤膜过滤，以免发生检测和泵送问题。

橡胶热老化试验标准

橡胶热老化试验标准 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。 1 范围 本标准适用于硫化橡胶或热塑性橡胶在常压下进行热空气加速老化和耐热试验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 2941-1991橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间(eqv ISO 471:1983) GB/T 9865.1-1996硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备第一部分物理试验(idt ISO 4661-1:1993) GB/T 14838-1993 橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定(neq ISO/TR 9272:1986) 3 原理 试样在高温和大气压力下的空气中老化后测定其性能，并与未老化试样的性能作比较。与使用权有关的物理性能应用来判定老化程度，介在没有这些性能的确切鉴定的情况下，建议测定拉伸强度、定伸应力、拉断伸长率和硬度。 3.1 热空气加速老化 在本试验方法中，氧气浓度很低，即使氧化作用很快，氧气也无法充分扩散到橡胶内部以保持一致的氧化作用。因此，在标准试验方法中规定的厚度的样品适合于本试验方法使用时，本老化试验方法对老化性能差的橡胶可能得出错误的结果。 3.2 耐热试验 在本试验方法中，试样经受与使用时间相同温度和规定时间后，测定适当的性能，并与未老化试样的性能作比较。 4 试验装置 橡胶试样采用热空气老化箱进行试验，老化箱应符合下列要求： a)具有强制空气循环装置，空气流速0.5m/s～1.5m/s,试样的最小表面积正对气流以避免干扰空气流速; b)老化箱的尺寸大小应满足样品的总体积不超过老化箱有效容积的10%，悬挂试样的间距至少 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-05-01实施 为10㎜，试样与老化箱壁至少相距50㎜;

PCBA成品出厂检验标准

PCBA成品出厂检验标准 1、范围 为了统一成品出厂质量检验标准，确保PCBA满足规定质量要求，特制定此标准； 本标准规定了PCBA检验质量要求、检验项目、检验方法。适用于笔记本电脑PCBA 检验。 2、引用标准 GB/T 2828.1-2003 计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐 批检验抽样计划 GB/T9813-2000 微型计算机通用规范； Q/SPTA003.1-2009 笔记本电脑检验标准(企业标准) 3、一般要求 3.1 正常测试条件 温度：15～35℃ 相对湿度：25%～75% 大气压力：86Kpa～106kPa 电源电压：交流220V±22V 电源频率:50/60 Hz 在上述测试条件下，被测PCBA应满足其性能要求，但在比上述测试条件更宽的范围内，设备仍能工作，但可不满足其所有的性能要求，并允许被PCBA在更为极端的条件下储存。 3.2 互连配接要求 笔记本电脑与耳机、外接扬声器、音箱、显示器、USB设备、以太网、电缆系统等外部设备配接时，电脑与外设应能正常工作。笔记本电脑与外接直流电源的配接要求由产品标准中规定。

4、PCBA检验的分类 检验包括：全数检验和抽样检验 5、PCBA的全数检验 5.1.检验方式：全数检验采取在线检验方式，在PCBA生产的各主要环节设置QC，对PCBA 进行全数检验。 5.2.检验项目及检验方法 5.3.1.外观和结构检验 按《PCBA外观检验判据表》要求进行，凡有任何一项不符合要求，无论判据为Z、A 或B均按照不合格品处理。 5.3.2.功能和性能检验 使用公司专门检测软件（T1部分）进行，要求对软件中T1部分的所有项目按工艺要求从头至尾全部运行一遍，任意一项不能PASS即判为不合格品，并记录好流程卡及质量报表，将PCBA放致修理位维修。具体检验方法按照《产品测试软件说明》进行，软件及说明由工程部提供。 5.3.质量记录及处理 凡在线检验中发现不合格PCBA，均要在流程卡写明故障并将不合格PCBA隔离，经修复后重新提交检验。每天做好质量原始记录，并由质量管理部门收集、整理、存档，对重大质量问题要及时将信息反馈给主管领导。 6、PCBA的抽样检验 6.1.抽样检验的质量要求和检验方法 6.1.1.包装和附件检验 6.1.1.1.产品名称、型号正确、清晰可辨 6.1.1.2.生产日期：年、月、日正确、清晰可辨； 6.1.1.3.采用技术标准号：企业标准；

PCBA检验标准(最完整版)

1.目的﹕为使生产﹑检验过程中有依据可循﹐特制订本检验规范。 2.定义 2.1 CR----严重缺陷 单位产品的极严重质量特性不符合规定或者单位产品的质量特性极严重不符合规定。 2.1.1 可靠性能达不到要求。 2.1.2 对人身及财产可能带来危害,或不符合法规规定. 2.1.3 极严重的外观不合格(降低产品等级,影响产品价格)。 2.1.4 与客户要求完全不一致. 2.2 MA----主要缺陷 单位产品的严重质量特性不符合规定或者单位产品的质量特性严重不符合规定。 2.2.1 产品性能降低。 2.2.2 产品外观严重不合格。 2.2.3功能达不到规定要求。 2.2.4 客户难于接受的其它缺陷。 2.3 MI----次要缺陷 单位产品的一般质量特性不符合规定或者单位产品的质量特性轻微不符合规定。 2.3.1 轻微的外观不合格。 2.3.2 不影响客户接受的其它缺陷。 2.4短路和断路： 2.4.1.短路：是指两个独立的相邻的焊点之间，在焊锡之后形成接合，造成不应导通而导通的结果 2.4.2.断路：线路该导通而未导通 2.5沾锡情况： 2.5.1.良好沾锡: 0°<接触角≦60°(接触角: 焊锡与金属面所成的角度),焊锡均匀扩散,焊点形成良好的轮 廓且光亮.要形成良好的焊锡,应有清洁的焊接表面,正确的锡丝和适当的加热.按焊锡在金属面上的扩散情况,可分为全扩散( 0°<接触角≦30°) 和半扩散(30°<接触角≦60°).如图：

2.5.2 不良沾锡：60°<接触角<180°,焊锡熔化后形成不均匀的锡膜覆盖在金属表面上, 而未紧贴其上.形成 不良沾 锡的可能原因有:不良的操作方法,加热或加锡不均匀,表面有油污,助焊剂未达到引导扩散的效果等等. 按 焊锡在金属面上的扩散情况,可分为劣扩散(60°<接触角≦90°)和无扩散(90°<接触角<180°). 如图所示: 2.5.3 不沾锡:焊锡熔化后,瞬间沾附于金属表面,随后溜走.不沾锡的可能原因有:焊接表面被严重玷污,加热不 足、焊锡由烙铁头流下,烙铁太热破坏了焊锡结构或使焊锡表面氧化部品分类:按部品的外观形状,将SMT 实装部品分为: 2.6.有引脚产品 2.6.1.异形引脚电极:引脚从部品本体伸出,弯曲后向外侧凸出.如:QFP、SOP等. 2.6.2.平面引脚电极:引脚从部品下面平直伸出. 如:连接器、晶体管等. 2.6. 3.内曲引脚电极:引脚从部品侧面伸出,向内伸卷曲. 如钽质电感、J形部品等. 2.7无引脚部品. 2.7.1.晶体电极:部品两端面被镀成电极.如电阻、电容、电感等. 2.8良好焊点: 2.8.1.要求: 2.8.1.1.结合性好:光泽好且表面呈凹形曲线. 2.8.1.2.导电性佳:不在焊点处形成高电阻(不在凝固前移动零件),不造成短路、断路.

老化试验作业指导书

1目的 全面了解产品性能，提升产品品质，消除产品潜在故障及缺陷，保证产品出货合格率。2适用范围 适用于本公司所有产品的老化试验。 3职责 3.1生产部负责产品的老化试验，在试验过程中记录试验信息，反馈异常情况。 3.2质管部负责老化试验中、试验后的产品检验和异常情况的追踪。 3.3技术部负责异常情况出现后改善方案的拟定。 4内容 4.1老化试验的时机 ◆新产品试产时； ◆对产品质量有怀疑时； ◆其他认为需要时，如： A、顾客反应质量异常情况或退回、返修产品分析； B、旧产品改进时； C、重要元器件更换供应商时； ◆产品出货前的老化试验。 4.2老化试验步骤 4.2.1给产品上电，电压220VAC，频率50Hz，设定机械臂各关节运动范围、运动速度 均为最大，在室温（20℃±5℃）情况下连续运行168h。 4.2.2老化试验人员每30min监视一次产品老化情况，观察各轴机械结构运动中是否有 异常摩擦卡阻、异响，电机温度是否异常（室温下，电机外壳温度超过65℃）、噪 音是否超标等，保留相关老化记录。质管部相关人员定时对老化情况监督检查。 4.2.3老化过程中发现设备异常或报错，应首先关闭设备电源，再报送质管部人员记录异 常情况，技术部负责制定改善方案，经生产部维修后重新老化；若一台设备连续三 次老化失败，则放弃本次老化试验，送生产部进行全面问题排查和维修。 4.2.4老化试验合格后，质管部对该产品再次检验，确保产品符合技术要求后可出货。 4.3老化试验规定 4.3.1因紧急情况需要出货，产品未老化、老化未达到规定时间或需要缩短老化时间的， 由需求部门填写《出货特采申请单》，经总经理批准后方可出货。若无特采申请，任

老化柱子方法及作用

老化柱子方法及作用 自己设一个程序升温老化就可以了，最高温度不要超过柱子的最大承受温度就好了，如果柱子用的时间比较长，就要多走几遍这样的程序升温。 最好依据说明书来老化，注意接气体净化器！！！ 关于气相色谱填充柱的老化处理 装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 1 老化目的 除去管柱内剩余的溶剂!固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀!牢固地分布于载体或管壁上。 2 老化作用 2.1 降低由于柱子流失(溶剂!轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。 2.2 提高定量的准确度这一点一般易被忽视,假若要求分析结果的相对偏差等于或低于3%时,应在固定液的最高使用温度下历时6~48h(视固定液的性质决定)。 3 老化原则 老化的原则有:1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的最高使用温度。2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长。 4 老化方法 由文献可知,老化的方法多采用气体流动法,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃,老化12~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。具体的老化方法是:

PCBA外观检验标准

翰硕/ 一.名词解释: ?缺件: PCB上相应位置未按要求贴装组件. ?空焊: 组件脚未吃锡或吃锡少与焊点面积的3/4(贴片组件为吃锡面积小于组件宽度的1/2). ?连锡: 由于作业异常,将原本在电气上不通的俩点用锡连接. ?错件: PCB上所贴装组件与BOM上所示不符 ?虚焊: 组件引脚未良好吃锡,无法保证有效焊接(包括假焊) ?冷焊: 焊点表面成灰色,无良好湿润. ?反向: 组件贴装后极性与文件规定的相反 ?立碑: 贴片组件一端脱离焊盘翘起,形成碑状 ?反背: 组件正面(丝印面)朝下,但焊接正常 ?断路: 组件引脚断开或PCB板上线路断开 ?翘起: 线路铜箔或焊盘脱离PCB板面翘起超过规格 ?多件: 文件指示无组件的位置,而对应PCB板面上有组件存在 ?锡裂: 通常是焊点受到外力后,焊接点和组件引脚分离，对焊接效果产生影响或隐患 ?浮高: 组件与PCB表面的距离超过规定高度 ?混料: 不同料号或版本的物料混用 ?裸铜: PCB表面防焊绿漆被破坏,铜箔直接暴露在空气中 ?空脚: 组件至少有一个引脚悬空或未完全焊接到位 ?偏移: 组件偏移出焊盘范围超过规格要求 ?锡洞: 焊点上出现空洞的大小超过规格要求而影响焊接质量 ?脏污: 混浊性污染造成目视组件困难或赃物还有可能污染到板面其它部分 ?少锡: 焊点表面仅有一层薄锡或锡未充满焊点. ?异物: 板面残留除正常焊接以外的其它物质,如:油污,纤维丝,胶状物等 ?破损: PCB纹或残缺?及组件表面有裂 ?目的: ?本文件為數字衛星摟收機之PCBA板的最終檢驗(FQC)工作引導! ?適用范圍: ?本文件適用於翰碩/百一公司衛星摟收機之PCBA. 二.抽样方案 ?4.1 批量(Lot Size): PCBA的最终检验是以一批的数量为基础来执行的. ?4.2 抽样计划(Sampling Plan): 采用美军军标MIL-STD-105E(II)单次抽样检验计划. 规定的AQL为: CRI=0, MAJ=0.4, 同时定义: 三个次缺=一个主缺,主次缺合并计算. ?4.3 抽样方法(Sampling Method): 采用随机抽样的方式随线均匀抽齐全部样本. 三.缺点定义 ?严重缺点(CRITICAL DEFECT, 简写为CRI): 不良缺陷, 足使产品失去规定的主要或全部功能, 或者可能带来安全问题, 或者为客户或市场拒绝接受的缺点, 称为严重缺点.

色谱柱的失效分析及老化_段立荣

2009年12月 云南化工 D ec .2009 第36卷第6期 Y unnan Che m ical T echno logy V o.l 36,N o .6 色谱柱的失效分析及老化 段立荣 (云南天安化工有限公司,云南安宁650309) 收稿:2009-11-06 接受:2009-11-26 作者简介:段立荣(1970-),男,云南安宁人,助理工程师,从事黄磷、磷肥、合成氨分析测试技术工作。 摘 要: 长时期使用后的色谱仪,色谱柱失效是不可避免的,经色谱柱失效原因的分析,探讨分批、分步老化色谱柱,恢复色谱柱正常使用;通过柱效和分离度测算,评价色谱柱老化效果,保证仪器正常运行。 关键词: 色谱柱;失效;分步老化;恢复色谱柱 中图分类号: TQ016.5 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2009)06-0063-03 色谱柱是气相色谱分析法的重要组成部分,组 成复杂的样品都是通过色谱柱进行分离,再通过检测器检测,最后测出被测组分的含量。随着色谱技术的发展,对色谱柱的要求越来越高,要求柱效高、分离度好、杂质吸附少。因此,色谱柱的组成也越来越复杂,有填充柱、开管柱等,在使用过程中也必须进行经常性的维护。当色谱柱失效后,进行色谱柱的老化是必须的,有的使用2~3个月就必须进行一次色谱柱的老化。 1 色谱柱的类型 色谱柱的类型、种类很多,主要有真充柱和开管柱。1.1 填充柱 分为常规填充柱、微填充柱、填充毛细柱,直径通常0.3~6mm ,柱长2~15m 。有气固色谱常用的:碳分子筛、氧化铝、硅胶柱、分子筛、高分子多孔小球;有气液色谱常用硅藻土型和非硅藻土型载体。1.2 开管柱又称毛细柱 固体涂渍开管柱、壁涂渍开管柱、多孔层开管柱,直径通常0.1~0.4mm,柱长5~100m 。常用的在玻璃柱、石英毛细管柱上涂上各种固定液制成。 2 色谱柱的失效分析 本文主要讨论气相色谱填充柱。 1)色谱柱失效就其根本原因是柱子在使用过程中受到污染。污染源可能来自载气、分析样品、 不纯的标气、阀切换时间不正确和环境空气、隔垫、柱密封件等。主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的物理原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失、分配不均匀所致。2)当色谱峰峰形没有大的变化,塔板数没有大的降低,没有拖尾,对称性良好时,柱子正常。3)在定量分析中要求分离度\2.0,当分离度\1.5时还可完全分离。一般情况下分离度<1.5或柱效明显降低时,就必须进行老化,否则将影响测试结果。 4)老化后色谱柱不能恢复柱效,柱效降至初始值的一半或分离度<1.5时,就需更换色谱柱。 5)使用键合和交联柱的色谱,老化后不能恢复柱效时还可使用5倍柱容积的溶剂清洗,清洗完后,再通载气老化一定时间,如果柱性能恢复,便可继续使用。 3 色谱柱老化的方法 色谱柱的老化主要有两个目的:一是彻底除去固 定相中的残余溶剂、某些易挥发物质,除去吸附的污染物等;二是促使固定液均匀地、牢固地分布在载体表面上。以使色谱柱恢复柱效和分离度。

色谱柱的使用和维护

一.安装、启用和维护中重点注意事项 色谱柱既是液相色谱仪的最核心部件，价格相对昂贵，请牢记它是高档仪器中的高档部件，给它以足够的尊重和关怀。如避免强烈的碰撞和震动，尽管色谱柱从1米高的实验台掉落到水泥地上不至于100%会损坏，但50%的可能损坏你也承受不起。另外不要让柱床变干，避免在严寒环境受冻等。 1. 柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品，不是仪器原配的情况很多。上图表明柱连接的6种不同方式（数字单位是英寸），如果两者类型不匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长，不易拧紧而漏液；接头比柱头深度短，柱头内留有空隙而产生死体积，使谱带展宽和峰拖尾。

2. 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器系统内存留溶剂，如果和流动相不匹配，使用前需进行转换。特别是流动相含缓冲盐时，如保存溶剂是纯有机相或有机相比例高，直接将新柱接入使用，会导致缓冲盐在柱内结晶析出，最严重会将新柱永久不可逆地损坏。正相柱保存溶剂一般为正己烷，如果要转换成HILIC柱模式使用，由于正己烷和甲醇乙腈的互溶性不好，转换中间需用二氯甲烷或乙酸乙酯过渡。 3. 新柱使用前的平衡和老化 厂家出厂检验时一般都已进行过平衡，但色谱柱到最终用户时间不一，用户正式测定前最好对色谱柱再次平衡。最好的平衡兼老化一起进行的方法是运行几次完整的分析程序（包括进样），直到观察到峰形、保留时间和峰面积稳定为止。所谓“老化”是借用了气相的术语，目的是达到分析物在色谱柱以及整个液相系统流路中的吸附饱和。对某些特定的待测物，如分子量大于1000的，因扩散速度慢，老化时间相应要长，可采取大浓度进样或在同一个洗脱周期内连续进样多针的方式加快老化。 4. pH使用范围 一般认为硅胶基质柱子的pH使用范围是2-8，这是很粗略的。硅胶类型、使用温度、硅胶表面所键合的固定相类型以及缓冲盐的不同，对此均有影响。硅胶比孔容小、键合密度大的填料pH耐受范围要大

PCBA可靠性试验标准剖析

文件编号 版本号 PCBA可靠性试验标准生效日期 页码 修订履历 序号原内容修订后旧版修订人修订日期 1、目的 为了满足客户的产品质量要求，特制定此标准，有利于质量保证能力的有效推行，并促使 环境及可靠性试验标准化。 2、范围 适用于开发部所设计且客户有要求的PCBA（注：量产产品有大的设计变更或关键元器件更改时才适用此标准）。 3、职责 3.1项目工程师：负责提供新开发的成熟或试产之试验样品； 3.2开发实验室：负责样品的测试、信息保存、测试报告的提交、不良品跟进与处理。 4、抽样计划及测试流程 4.1 PCBA样品数不少于15PCS,按规范“6”操作，具体执行计划需按照附件“7”进行。 5、PCBA可靠性测试项目 5.1 PCBA外观结构、标识试验 PCBA appearance、 structure、 mark test 5.2 PCBA电气间隙与爬电距离 PCBA clearance and creepage distance 5.3 PCBA性能试验 PCBA performance test 5.4 PCBA老化试验 PCBA aging test 5.5 PCBA功能试验 PCBA functional test 5.6 PCBA输入功率试验 PCBA input power test 5.7 PCBA元器件温升试验 PCBA components temperature rise test 5.8 PCBA漏电流试验 PCBA leakage current test 5.9 PCBA电气强度试验 PCBA electric strength test 5.10 PCBA接地电阻试验 PCBA ground resistance test 5.11 PCBA电源放电试验 PCBA power discharge test 5.12 PCBA电磁兼容试验

色谱柱老化

新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 老化的方法： ----把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。建议到实验室社区看看。 三乙胺，有机化合物，系统命名为N,N-二乙基乙胺，是具有有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。易燃，易爆。有毒，具强刺激性。工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂，及合成染料等。 危险性类别：第3.2类中闪点一级易燃液体 外观与性状：无色油状液体，有强烈氨臭。 熔点(℃)：-114.8 相对密度（水=1）：0.726 沸点(℃)：89.5 爆炸上限%(V/V)：8.0 引燃温度(℃)：249 爆炸下限%(V/V)：1.2 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。[2] 毒性：有毒，对皮肤和黏膜有刺激性，LD50 460mg/kg。空气中最高容许浓度30mg/m3 有机碱，与无机酸生成可溶的盐类。[3]易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。具有腐蚀性。[2] 健康危害：对呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡。口服腐蚀口腔、食道及胃。眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。 操作注意事项：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴导管式防毒面具，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。充装要控制流速，防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

气相色谱柱的老化

气相色谱柱的老化 一、开管涂壁(WCOT)气相色谱柱的老化 A) 老化目的 烘烤去除色谱柱表面的污染物（随样品或载气进入和冷凝下来的污染物、降解的固定相碎片），以获得干净而平稳的基线。 B) 老化步骤：老化前接好色谱柱，接通载气并确保系统无漏气。通常来讲，将色谱柱连接在检测器上进行色谱柱老化是安全的, 并不会污染检测器。只是对于高灵敏度检测器（如MSD和ECD），最好不将色谱柱连接检测器进行老化。老化时将炉温逐渐升至（升温速率没有具体限制，可以参考将进行的分析条件，建议使用比具体实验条件更快的升温速率）老化温度，然后在老化温度下持续老化。 C) 老化温度： 可以参考将进行的分析条件，可在方法的最高温度基础上加20度（但不得超过色谱柱的恒温温度上限）进行老化 如果尚无分析方法，可在色谱柱的恒温温度上限减２０度进行老化。 D) 老化时间： 老化时间主要取决于应用分析对灵敏度要求以及操作者可接受的流失程度。对于WCOT色谱柱，通常推荐的老化时间为2~3个小时。当方法对灵敏度的要求较高、固定相的极性较强或膜厚较厚时，老化时间需要适当延长.。 E) 如何判断色谱柱已经老化充分： 色谱柱老化之后，可利用流失曲线来检查是否已老化充分。流失曲线是在不进样情况下运行程序升温所获得的色谱图。正常的流失曲线（如下图）随温度升高平滑上升，且没有明显杂峰。 二、开管多孔层(PLOT)色谱柱的老化

ＰＬＯＴ柱与WCOT柱的老化方法不尽相同，主要区别在于： a. 首先安装ＰＬＯＴ柱于进样口，然后以2~3psi/min的速度逐渐增加到建议流速：(内径0.32 mm: 2 to 4 mL/min; 0.5 3 mm: 6 to 9 mL/min) b. 在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。 c. 在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱，下表为安捷伦推荐的PLOT柱老化温度及老化时间：安捷伦PLOT色谱柱的老化温度及时间建议

气相色谱柱之柱子的老化

确保载气流过毛细管柱15~30min。 缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度。 最初老化温度≥4hours 如果柱子受到污染。可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下，老化柱子。 一般推荐的老化温度为： Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 这里： Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度 在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。 对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20度左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始 毛细管柱 ?WCOT - 内表面涂有很薄的固定相. ?PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂 ?SCOT –内表面先涂固态载体，然后再涂上固定相。

由于毛细管色谱柱柱效很高，对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题，但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。 *色谱柱的选择 按样品极性选择: 弱极性样品，可选OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。 中极性样品，可选OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。 极性样品，可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 按酸碱性选择: 碱性样品：弱碱性可选OV-1，SE-30等；强碱性可选碱性PEGB《br》 酸性样品：FFAP 按沸点选择: 高沸点物质可选OV-1，SE-30，SE-54等交联柱，薄液膜 *毛细管内径的选择 成品分析：小口径 0.25mm，0.32mm ，薄液膜 痕量组分分析：大口径，厚液膜，0.53mm

老化试验作业指导书

修订状态0 拟文部门生产部执行日期 1目的 全面了解产品性能，提升产品品质，消除产品潜在故障及缺陷，保证产品出货合格率。2适用范围 适用于本公司所有产品的老化试验。 3职责 3.1生产部负责产品的老化试验，在试验过程中记录试验信息，反馈异常情况。 3.2质管部负责老化试验中、试验后的产品检验和异常情况的追踪。 3.3技术部负责异常情况出现后改善方案的拟定。 4内容 4.1老化试验的时机 ◆新产品试产时； ◆对产品质量有怀疑时； ◆其他认为需要时，如： A、顾客反应质量异常情况或退回、返修产品分析； B、旧产品改进时； C、重要元器件更换供应商时； ◆产品出货前的老化试验。 4.2老化试验步骤 4.2.1给产品上电，电压220VAC，频率50Hz，设定机械臂各关节运动范围、运动速度均为 最大，在室温（20℃±5℃）情况下连续运行168h。 4.2.2老化试验人员每30min监视一次产品老化情况，观察各轴机械结构运动中是否有异 常摩擦卡阻、异响，电机温度是否异常（室温下，电机外壳温度超过65℃）、噪音 是否超标等，保留相关老化记录。质管部相关人员定时对老化情况监督检查。 4.2.3老化过程中发现设备异常或报错，应首先关闭设备电源，再报送质管部人员记录异 常情况，技术部负责制定改善方案，经生产部维修后重新老化；若一台设备连续三 次老化失败，则放弃本次老化试验，送生产部进行全面问题排查和维修。 4.2.4老化试验合格后，质管部对该产品再次检验，确保产品符合技术要求后可出货。 4.3老化试验规定 4.3.1因紧急情况需要出货，产品未老化、老化未达到规定时间或需要缩短老化时间的，

色谱柱常见问题与维护保养

"Better Surface Chemistry for Better Separation."
https://www.360docs.net/doc/b35812383.html,

色谱柱常见故障与排除
1. 柱压问题 2. 峰形异常 3. 保留时间
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正常的色谱柱柱压升高：
1. 色谱柱老化
2. 使用了更小填料粒径、更细内径或更长的色谱柱 3. 使用了粘度更高的流动相 4. 多相系统混合梯度会带来更高的柱压。
*选择合适的流速和色谱柱温度，保证色谱柱在正常操作的压力范围之内。
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系统或操作不当引起的柱压升高：
1.色谱柱过滤筛板堵塞 2.色谱柱污染 3.保护柱或在线过滤器堵塞
*请选择合适的流动相并尽可能除去流动相或被测样品带入的杂质。
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开始
洗脱剂中 盐析出 No 断开C压 力还是高 Yes 断开B压 力还是高 Yes No
Yes Yes No
冲洗后压力还是高
No
盐洗出 ?重新考虑洗脱剂的组分 ?下一次进样前冲洗系统
检测器管路被堵
?清洗检测器 ?更换新的管线
柱子堵
压力低于柱子可 承受的最大压力 Yes Yes
No
柱子老化 ?替换新柱子 ?考察柱子是否 是好的
柱子堵 替换新柱子 断开A压 力还是高 Yes 是否使用 在线过滤器 Yes 在线过滤器堵了 No 泵管路被堵 No 进样器堵
No
过滤流动相 和样品
?清洗进样阀 ?替换新的进样阀 ?替换泵里的过滤器 ?清洗泵 ?替换泵里的管线
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?清洗在线过滤器 ?替换新的在线过滤器
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色谱柱常见问题解答

色谱柱常见问题解答FAQs for column users By CSD AEs

1.液相色谱柱柱压升高问题 造成柱压升高的可能原因有很多。一般是由于色谱柱筛板或柱头发生了堵塞，造成流动相阻力加大所引起。当然色谱系统其他部分发生堵塞，也可能表现为柱压（系统压力）升高。所以在发现系统压力升高时，可首先使用两通短接色谱柱观察相同条件下系统本压是否正常，排除压力升高为系统其他部分造成。 2色谱柱筛板堵塞，这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但滤膜孔径过大或滤片损坏，使固体杂质滞留在筛板上造成的。可采用反冲的方法去除堵塞物。对于5或3.5um 填料的色谱柱，建议采用0.45um膜厚过滤样品，1.8um填料的色谱柱，请采用0.2um 膜厚过滤样品。 n同样类似堵塞也会发生于排气阀过滤芯、在线过滤器和保护柱，这时建议更换滤芯，在线过滤器内的筛板或保护柱内的柱芯。 2非特异性吸附当部分组分在柱子上有较强的非特异性吸附，且当前所用的流动相难以将它们洗脱时，强保留组分的累积则会造成阻力增大和压力升高。可使用适当的溶剂冲洗以除去吸附物质。 2样品的沉淀当样品所用的溶剂与流动相不一致时，样品进入柱中时有可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。此时建议使用对样品有较高溶解度的溶剂冲洗。 2盐晶体的析出使用较高浓度的缓冲液或添加有缓冲液的流动相后，如果冲洗不彻底，缓冲液中的无机盐成分可能会残留在体系之中。它们会因在新流动相体系中溶解度降低而析出，造成流动相阻力加大，压力升高。 2更换流动相时置换不彻底当改换流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不相溶的流动相存在一个体系中，也会造成压力升高。可使用混溶的溶剂（异丙醇）彻底冲洗。 备注： 安捷伦液相色谱柱冲洗建议 反相色谱柱用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱) ?不含缓冲盐的流动相 ?100%甲醇 ?100%乙腈 ?75%乙腈+25%异丙醇 ?100%异丙醇 ?100%二氯甲烷* ?100%己烷* *若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱, 则在重新使用反相流动相以前, 必须用异丙醇冲洗色谱柱!!! 正相色谱柱用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱) ?50%甲醇+50%三氯甲烷 ?100%乙酸乙酯 除有特殊说明外，安捷伦的液相色谱柱在柱头发生堵塞时可以反冲。