实验五 气相色谱法测定

2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加 醋酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作 为内标溶液。另取龙脑对照品适量，精 密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶 解并稀释至刻度，摇匀，吸取lµ l，注入 气相色谱仪，计算校正因子。 (实称龙脑对照品0.0402 g)
3．测定法 取精密称定的本品 0.0450g，置10ml量瓶中，加内标溶 液溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取 lµl，注入气相色谱仪，测定。按内 标法计算含量。 本 品 含 龙 脑 （ C10H18O ） 不 得 少 于 55.0%。
实验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑的含量
一、目的要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成分 含量的方法和原理。 2．熟悉气相色谱仪的使用方法
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑的混合 物，具挥发性。因此本实验采用GC 法，对冰片中龙脑进行测定，并用 内标法计算含量。
龙脑、异龙脑结构式
C H3 H OH
Bornel Isobornel
C H3 OH H
三、仪器与试药
1．气相色谱仪（FID）、微量 进样器 2．龙脑对照品、水杨酸甲酯对 照品
四、操作步骤
1．色谱条件与系统适应性试验 以聚 乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂 布浓度为10％；柱温为90℃；载气为 N2，柱前压50kPa左右；H2 50kPa； 空气50kPa；FID检测器。理论塔板数 按龙脑峰计算应不低于1900。

五、注意事项
1．Biblioteka Baidu验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。 2．开机前先通气，实验结束，先 关机，后关气。

六、思考题
1．气相色谱仪常用的检测器有 几种？并说明其特点。 2．含哪些成分的药物可以用GC 法分析？