3氟离子含量测定

实验步骤
2、标准曲线法测定水样中氟离子浓度 （1）绘制标准曲线 吸取不同体积1μg/ml 氟化钠溶液和5ml TISAB液于 50ml容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度，混匀，得到不同浓 度标准溶液 。 1 2 3 4 5 序号 0.5 1 2 4 取F-标准液体积（ml） 5 5 5 5 加TISAB的体积（ml） 0.01 0.02 0.04 0.08 F-标准系列溶液浓度μg/ml 用蒸馏水稀释至50ml（F-标准液浓度1μg/ml） 10 5 0.2
标准曲线法
C CF 50 25
Vs——0.1ml V0——25ml
E / S
标准加入法
C Cs
Vs V0
( 10
1)
1
ΔE=E2-E1 S——0.059
生活饮用水卫生标准 GB5749-2006 pH：6.5~8.5 氟化物（mg/L）：＜1.0
人体某些体液的正常pH范围如下表
1、试剂：1μ g/ml氟离子标准溶液，
总离子强度调节缓冲溶液TISAB液。 2、器材：PXD－12型数字式离子计， pF－1C（201）型氟离子选择电极， 802C型单液接甘汞电极， 79－1加热磁力搅拌器及搅拌子， 50ml塑料烧杯，1ml、5ml吸量管，25ml量筒，一次性吸 管，50ml容量瓶，500ml烧杯，滤纸。
氟离子选择电极 | F－试液（c＝x）║饱和甘汞电极
1
氟离子电极示意图 1.0.1mol/LNaF,0.1mol/L,NaCl内充液 2.Ag-AgCl内参比电极 3.掺EuF2的LaF3单晶
实验原理
E 电池 K 2 . 303 RT F log a F

由上式可用直接电位法测定F-的浓度。 K——常数，R——摩尔气体常数8.314J/mol· K， T——热力学温度，F——法拉第常数96485C/mol 在25℃时， E=K-0.0592lgaF当保持待测液离子强度为一定值时， E=K-0.059lgcFE与lgcF-成线性关系，从而可求水样中氟离子浓度
仪器与试剂
（一）pH值测定：
1、试剂：
0.025mol/L混合磷酸盐溶液 2、器材： METTLER TOLEDO DELTA320 pH计 METTLER TOLEDO SevenEasy pH计
E-201型pH复合电极,50ml塑料烧杯，200ml烧杯，
洗瓶，滤纸
仪器与试剂
（二）氟含量测定：
实验原理
用电位法测定溶液的pH值时，E电池
=K+0.059 pH。在相同条件下测溶液的pH值。
Es=K+0.059 pHs，
Ex=K+0.059 pHx
两式相减消除K，从而求得
pHx= pHs+(Es-Ex)/ 0.059
实验原理
氟离子选择电极是晶体膜电极，组成： ①敏感膜:难溶盐LaF3单晶（掺杂EuF2）薄片 ②内充液:0.1mol•L-1NaF和0.1mol.L-1NaCl ③内参比电极：Ag-AgCl。 测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外 参比电极）和含氟试液组成下列电池：
将上述标准溶液倒入50ml烧杯中，搅拌，插入电极，从 低浓度到高浓度测定电动势，绘制E-lgC标准曲线。(做标 准曲线时将浓度改成mol/L)
实验步骤
（2）将电极置于盛有蒸馏水的塑料烧杯内，在电磁搅拌
下清洗，直至读数接近空白电位值为止。然后用滤
纸沾去电极上的水珠。 （3）测定水样中氟离子浓度 水样测定：25ml水样+5mlTISAB——蒸馏水稀释至50ml， 测出E1；标准曲线法计算氟含量。 在上述溶液中加入0.1ml 1μg/ml F-标准液浓度，测出E2； 标准加入法计算氟含量。 测定时，每个浓度的溶液要平衡5min。
标准系列测量前后，都要测空白电位值（蒸馏水中 不加TISAB）接近-270mV，或1min变化不超1mV。
数据处理
（1）pH值：即为测得的pH值 （2）水中氟含量 作出Ex(mV)-pF（或-lgcF-）校准曲线。从标准曲 线上求该氟离子选择电极的实际斜率和线性范围， 并由Ex值求试样中F-的浓度。
注意事项
1.pH复合电极，用完插入套中，浸没液体。 （含KCl的pH=4缓冲溶液）
2.饱和甘汞电极的用完两个橡皮塞(帽)戴好。
(使电极腔体内的自身盐桥溶液与大气相通)
3.氟电极插入蒸馏水中。
注意事项
1.电极头部要浸没液体。 2.不可碰触、擦拭电极，以免损伤电极膜。
3.电极晶片勿与硬物碰撞。
4.测定10-5 mol/L氟离子溶液之前，电极不可接触
较准后，将复合电极用蒸馏水冲洗，擦干后直接放入 带测溶液中，测定。
实验步骤
自来水中氟含量测定的步骤
1、仪器准备 （1）接通离子计、搅拌器电源（加热开关要关闭），打开离 子计开关，预热30min。 （2）选择按键“mV”，调节“调零”，使读数稳定在 “000.0mv”。 （3）旋下“选择电极”插座上的短路环，将氟离子选择电极 旋 上插座，锁紧。把甘汞电极连接在“参比电极”接线柱 上 （4）将两电极插入盛有蒸馏水的塑料烧杯中。测量其平衡电 位，此为空白电位值。说明书中要求此值达到＋270mV左 右。（或平衡5min后读书）。
浓溶液。
5.电极平衡时间随浓度的降低而延长，同一数量 级内几分钟内达到平衡。测定时，2分钟内无 明显变化，可读数。
自来水的pH值和氟含量的测定
实验目的
1、掌握：溶液pH值和氟含量的测定方法。
2、熟悉： pH玻璃电极测定pH值和氟离子选择
电极测定氟含量的原理。
3、了解： pH玻璃电极和氟离子选择电极的构造。
实验原理
pH电极的构造 ：玻璃电极使用前， 必须在水溶液中浸泡，使之生成一 个三层结构，即中间的干玻璃层和 两边的水化硅胶层。浸泡后的玻璃 膜示意图：
实验步骤 自来水pH值测定的步骤
1、校准pH计(一点标定法)
打开电源开关，进入pH测定状态，把蒸馏水
清洗过的电极插入标准缓冲溶液中，待读数稳定后
按“校正”键，此读数为该溶液当时温度下的pH值。
待读数稳定后，按“校正”键，校准结束。
实验步骤汞电极为参比电极， 与待测溶液组成原电池，测定其pH值。