扫描电镜技术及其应用简介

• 根据德布罗意物质波假设，电子束具有波粒二 象性：
d 0.61 n • sin
eE 1 mv2 2
h
mv
v 2eE / m
d 1 E
h: 普朗克常数；
v: 电子速度；
e: 电子电量；
E: 加速电压；
m: 电子质量，9.1×10-28g；
俄歇能谱 入射电子 俄歇电子
阴极发光
FESEM
O FESEM
ESEM
• 背散射电子成像原理
入射电子与样品接触时，其中一部分几 乎不损失能量地在样品表面被弹性散射回来， 这部分电子被称为背散射电子 （Backscattered Electron）。
背散射电子的产额随样品的原子序数的 增大而增加，因此成像可以反映样品的元素 分布，及不同相成分区域的轮廓。
透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopes，TEM）——是一种高分辨率，高 放大倍数的显微镜，是观察和分析材料的形貌， 组织和结构的有效工具。它用聚焦电子束作为照 明源，使用对电子束透明的薄膜试样（几十到几 百nm），以透射电子为成像信号。
原理：电子枪产生的电子束经1~2级聚光镜 会聚后均匀照射到试样上的某一待观察微小区域 小，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很 薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观 察试样区的形貌、组织、结构一一对应。投射出 试样的电子经物镜、中间镜、投影镜的三级磁透 镜放大投射在观察图形的荧光屏上，荧光屏吧电 子强度分布转化为人眼可见的光强分布，于是在 荧光屏上显出与试样形貌、组织、结构相应的图 像。
d 0.61 n • sin
d: 分辨距离，mm；
λ: 入射波长，mm；
α
n: 透镜折射率；
α: 透镜对物点的张角的一半。
1.2 电子显微镜的理论基础
• 光学显微镜分辨率：200nm • 肉眼分辨率：0.1mm
物质 紫外光
X Ray 电子束
波长 <380nm 10~0.001nm 0.01nm~0.001nm
ຫໍສະໝຸດ Baidu
二次电子发射强度与入射角的关系
图（a）为电子束垂直入射，（b）为倾斜入射。图(c)为入射角与 二次电子从样品中出射距离的关系。二次电子能量低，从样品表 面逸出的深度为5nm－10nm。如果产生二次电子的深度为x，逸 出表面的最短距离则为x cosθ（图c），显然，大θ角的x cosθ小， 会有更多的二次电子逸出表面。观察比较平坦的样品表面时，如 果倾斜一定的角度，会得到更好的二次电子图像衬度。
扫描电镜技术及其应用简介
1. 扫描电镜的产生
• 材料性质的决定因素 成分 工艺 类型 组织 结构
形貌
XRD，TEM SEM
1938年，德国 工程师Max Knoll和 Ernst Ruska制造出 了世界上第一台透射 电子显微镜(TEM)。
Max Knoll(1897-1969) Ernst Ruska(1906-1988)
2.2 扫描电子显微镜成像原理
• 二次电子成像 由电子枪发射的能量为5~35keV的电
子，以其交叉斑作为电子源，经聚焦缩小 后形成具有一定能量、强度和直径的微细 电子束，在扫描线圈驱动下在试样表面做 栅网式扫描。电子束与试样作用产生的二 次电子的量随试样表面形貌而变，二次电 子信号被探测器收集转换成电讯号，经处 理后得到反应试样表面形貌的二次电子像。
电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。 可以用来观察很多在可见光下看不见的物体,例如病 毒。
1952年，英国工程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电 子显微镜(SEM)。
Charles Oatley
电子显微镜下的蚊子
1.1 光学显微镜的局限性
• 分辨率——能分辨开来的物面上的两点的距 离（最小分辨距离），它是与放大倍数无关 的。
样品
SEM 背散射电子
SEM 二次电子
X射线 能谱/波谱
透射电子 TEM
1.3 电子显微镜
• 电子显微镜(Electron Microscopes) 利用电磁场偏着电子束、聚焦电子束
及电子与物质作用原理来研究物质构造及 微细结构的精密仪器。
用电子光学仪器研究物质组织、结构、 成分的技术称为电子显微术。
2 扫描电子显微镜
•
扫描电子显微镜（Scanning Electron
Microscopes）是继透射电镜之后发展起来
的一种电镜。与之不同的是，SEM是聚焦
电子束在试样表面逐点扫描成像，试样为
块状或粉末颗粒，成像信号为二次电子、
背散射电子或吸收电子。
2.1扫描电镜基本构造
由电子枪发射的能量为5~35keV 的电子，以其交叉斑作为电子源， 经聚焦缩小后形成具有一定能量、 强度和直径的微细电子束，在扫 描线圈驱动下在试样表面做栅网 式扫描。电子束与试样作用产生 的二次电子的量随试样表面形貌 而变，其产额正比于1/cosθ，二次 电子信号被探测器收集转换成电 讯号，经处理后得到反应试样表 面形貌的二次电子像。
高真空，低真空，环境真空
专利技术：
压差光栅：电子枪/镜筒高真空，样品 室低真空；透光但不透气；
导电性：样品室内气体的有限电离， 消除电荷积累。
与场发射扫描电镜相比，分辨率较低。
FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子显微镜
样品室
ESEM
3 样品的制备
• 细致合理的样品制备对得到一幅完美 的 电镜图片具有十分重要的意义。 常规方法： 取样清洗（代表性，保护观察面，洗净） 干燥（防止水蒸汽挥发影响观察） 导电处理（消除电荷积累） 固定（粉末样品粘接牢固）
BESEM
2.3 环境扫描电镜
• 理想中的SEM分析 保持样品原有形态； 得到样品真实的表面形貌； 最简单的处理方法； 实时观察样品的变化过程。
• 传统扫描电子显微镜 高真空下观察； 样品表面具有较好的导电性； 样品干燥
• FEI/飞利浦新推出的Quanta系列扫描电子 显微镜
三种真空操作模式：
4 能谱（Energy Spectrometer）
• 检测信号：特征X射线； • 检测范围：Be~U • 主要功能：元素定性、定量分析；
成分线分析，面分析。
Element CK OK SiK FeK Matrix
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