Q_320482 ERD 078-201910%嘧草醚可湿性粉剂

G25

Q 江苏瑞东农药有限公司企业标准

Q/320482 ERD 078—2019

代替Q/320482 ERD 078—2016

10%嘧草醚可湿性粉剂

2019—09—20发布 2019—10—20实施

江苏瑞东农药有限公司发布

Q/320482 ERD 078-2019

前言

本标准代替Q/320482 ERD 078—2016。

本产品标准的编写参照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和HG/T2467.3—2003《农药可湿性粉剂产品标准编写规范》的要求进行编写。

本标准由江苏瑞东农药有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：李云峰、张国平。

本标准首次发布于2016年10月20日，标准号：Q/320482 ERD 078—2016。

本标准于2019年10月20日第一次修订。

Q/320482 ERD 078-2019

引言

本产品是由江苏瑞东有限公司自行研制而成的一种除草剂。

10%嘧草醚可湿性粉剂主要用于水稻直播田上，可有效防除稗草，总体防除率达90%以上，水稻可将其代谢为无活性物质。

10%嘧草醚可湿性粉剂毒性：雄大鼠急性经口毒性LD504102mg/kg，雌大鼠急性经口毒性LD504236mg/kg，兔急性经皮LD50>2000mg/kg，对皮肤无刺激作用，但对兔眼睛无刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏性。属低毒农药。

该产品已获农业农村部登记，农药登记证号为：PD20183193。

Q/320482 ERD 078-2019

10%嘧草醚可湿性粉剂

该产品有效成分嘧草醚的结构式和基本物化参数如下：

化学名称：2-[(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)氧]-6-[1-(N-甲氧基亚氨基)乙基]苯甲酸甲酯

结构式：

实验式：C17H19N3O6

相对分子质量：361.4（按2015年国际相对原子质量计）

生物活性：除草剂

熔点：105℃（纯顺式70℃，纯反式107～109℃）

蒸汽压：（25℃）顺式为2.681×10-5Pa，反式为3.5×10-5Pa

溶解度（g/L，20℃）：顺式为水0.00925、甲醇14.6，反式为水0.175、甲醇14.0。

稳定性：在水中（pH4～9）存放1年稳定，55℃贮存14d未分解。

1范围

本标准规定了10%嘧草醚可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。

本标准适用于由符合标准的嘧草醚原药、填料和必要的助剂加工制成的10%嘧草醚可湿性粉剂。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1600-2001 农药水分测定方法

GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法

GB/T 1604-2006 商品农药验收规则

GB/T 1605-2001 商品农药采样方法

GB 3796-2006 农药包装通则

GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法

GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法

GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法

GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法

3要求

3.1外观：灰白色的疏松粉末，无团块。

3.210%嘧草醚可湿性粉剂应符合表1要求

4试验方法

除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB/T6682-2008中的三级水规格。

4.1 抽样

按照GB/T1605-2001中“固体制剂采样”方法进行，用随机法确定抽样的包装件数，最终抽样量不少于500mL。

4.2 鉴别试验

本鉴别试验可与嘧草醚含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱的保留时间与标样溶液中嘧草醚色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。

4.3嘧草醚含量的测定

4.3.1 方法提要

试样用甲醇溶解后，以甲醇+水+冰乙酸为流动相，使用0DS-C18为填料的不锈钢柱和具有可调紫外检测器，对试样中的嘧草醚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。

4.3.2 试剂

甲醇：液谱级。

冰乙酸：分析纯。

水：二次蒸馏水。

嘧草醚标样：已知含量≥99.0%。

4.3.3 仪器

高效液相色谱仪：具有可调紫外检测器。

色谱柱：150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装（ODS—C18）填充物，粒径5μm。

色谱数据处理机。

微量进样器：50μL。

离心机（4000r/min）。

4.3.4 色谱操作条件

流动相：甲醇+水+冰醋酸=70+30+0.1（V/V/V）。

柱温：室温。

检测波长：254nm。

流速：1.0mL/min。

进样量：5μL。

保留时间：嘧草醚约3.7min（见图1、图2）。

上述操作条件系典型操作条件，可根据不同仪器特点，对给定条件作适当调整，以期获得最佳效果。

4.3.5 测定步骤

4.3.

5.1 标样溶液的制备

准确称取嘧草醚标准品0.05g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，加入75mL甲醇溶解，在超声波浴中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用甲醇定容，摇匀。

4.3.

5.2 试样溶液的制备

准确称取含嘧草醚0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于100mL容量瓶中，加入75mL甲醇溶解，在超声波浴中振荡5min使其溶解，恢复至室温后，用甲醇定容，摇匀。离心15min，取上清液待测。

4.3.

5.3 测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针的相对响应值，待相邻两针的相对响应值变动小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.3.6 计算

试样中嘧草醚的质量百分含量X按式（1）计算：

X1= A1×m2×p

(1)

A2×m1

式中：

A1—试样溶液中嘧草醚峰面积的平均值；

A2—标样溶液中嘧草醚峰面积的平均值；

m1—试样的质量，g ；

m2—嘧草醚标样的质量，g ；

P —嘧草醚标准品的纯度，%。

4.3.7 允许差

两次平行测定结果之差不大于0.5%，取其平均值为测定结果。

图1 嘧草醚标样色谱图